环保型纳米氧化钇粉体的制备方法及其制品、应用与流程

文档序号:12812937阅读:240来源:国知局

本发明属于超细粉末领域,更具体地,涉及一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法及其制品、应用。



背景技术:

当今社会,特别是进入21世纪以来,经济全球化进一步加速,稀土资源所具有的重要地位和战略意义也愈发明显,它作为一种战略储备资源,已经成为世界各国争相攫取的目标。这是因为稀土能够大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能,同时,稀土也是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。

在众多稀土资源中,钇和另一稀土元素铈是稀土元素中在地壳中含量较大的两种元素。特别是近几年来,各个国家对钇的战略性储备、争夺更加严峻。在现代材料科学,特别是一些高科技产业信息材料的研究中,纳米氧化钇由于其自身所具有的独特物理、化学性质,被广泛应用于fed,pdp荧光粉,氧传感器,超导材料,燃料电池以及先进结构陶瓷等诸多领域。



技术实现要素:

为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,至少包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1~0.5g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15~60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%~35%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5~15min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌1~5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为8~11,在80~120℃下,反应1~2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到环保型纳米氧化钇粉体。

在一种优选的技术方案中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:(80~100)。

在一种优选的技术方案中,所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:(3~7)。

在一种优选的技术方案中,所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:(1~10)。

在一种优选的技术方案中,所述纳米二氧化硅为介孔纳米二氧化硅。

在一种优选的技术方案中,所述介孔纳米二氧化硅选自:mcm-41、mcm-48、mcm-50、sba-15、sba-16中任意一种或几种的混合。

在一种优选的技术方案中,所述介孔纳米二氧化硅为介孔纳米二氧化硅在乙醇中超声处理后的介孔纳米二氧化硅。

在一种优选的技术方案中,所述步骤3中,还加入表面活性剂,所述表面活性剂选自:十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基三苯基磷、十四烷基三丁基氯化磷、1-癸基-2-甲基咪唑盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑盐中的任意一种或几种的混合。

本发明的另一个方面提供了环保型纳米氧化钇粉体,采用上述制备方法得到的。

本发明的又另一方面提供了环保型纳米氧化钇粉体在润滑油、陶瓷、超导材料、燃料电池领域中的应用。

参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。

附图说明

图1为实施例10产品的扫描电子显微镜。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中会提及大量术语,这些术语被定义为具有以下含义。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。“任选的”或者“任选地”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,至少包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1~0.5g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15~60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%~35%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5~15min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌1~5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为8~11,在80~120℃下,反应1~2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到环保型纳米氧化钇粉体。

步骤1

本申请的“步骤1”的作用在于促使纳米氧化钇粉体的合成粒径较小,能达到5~10nm。

步骤1的具体过程为制备含氧化石墨烯的醇溶液,具体为:将0.1~0.5g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15~60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液。

术语“氧化石墨烯”是石墨烯的一种衍生物,用强氧化剂处理过后的石墨烯包含c、h、o三种元素。与石墨相似,氧化石墨同样为二维层状结构,氧化石墨烯通过层间的氢键等作用力层层堆叠在一起。氧化石墨烯表面含有大量的含氧基团,例如羟基和羧基。

目前常用的三种制备氧化石墨烯的方法,即brodie法、staudenmaier法和hummers法,均是利用强酸加强氧化剂的组合对石墨进行处理。强质子酸进入到石墨层间形成石墨插层化合物(graphiteintercalationcompounds),随后强氧化剂对石墨进行氧化引入大量亲水的含氧官能团到石墨烯表面及边缘形成氧化石墨烯。由于含氧基团较强的亲水性,氧化石墨烯能完全的剥离并分散在水溶液当中。

所述氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物,氧化石墨烯是单一的原子层,可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米,因此,其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料,具有聚合物、胶体、薄膜,以及两性分子的特性。经过氧化处理后,氧化石墨仍保持石墨的层状结构,但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。主要有三种制备氧化石墨的方法:brodie法,staudenmaier法和hummers法。其中hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全,是目前最常用的一种。它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片,此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。由于共轭网络受到严重的官能化,氧化石墨烯薄片具有绝缘的特质。经还原处理可进行部分还原,得到化学修饰的石墨烯薄片。目前,制备氧化石墨烯新方法已经层出不穷了,大体上分为自顶向下方法和自底向上方法两大类。前者的思路是拆分鳞片石墨等制备氧化石墨烯,以传统三方法的改进方法为代表,还包括拆分(破开)碳纳米管的方法等等。后者是用各种碳源合成的方法,具体方法五花八门,种类繁多。

本发明中,所述氧化石墨烯购于苏州碳丰石墨烯科技有限公司。

在一种优选的技术方案中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:(80~100);优选地,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:(90~95);最优选地,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:92。

步骤2

步骤2的具体过程为制备木糖醇水溶液,具体为:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液。

在一种优选的技术方案中,所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:(3~7);优选地,所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:(4~6);最优选地,所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:5。

步骤3

步骤3的具体过程为制备硝酸钇水溶液,具体为:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%~35%的硝酸钇水溶液。

步骤4

步骤4的具体过程为制备环保型纳米氧化钇粉体,具体为:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5~15min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌1~5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为8~10,在80~120℃下,反应1~2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到环保型纳米氧化钇粉体。

在一种优选的技术方案中,所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:(1~10)。

在一种优选的技术方案中,所述纳米二氧化硅为介孔纳米二氧化硅。

在一种优选的技术方案中,所述介孔纳米二氧化硅选自:mcm-41、mcm-48、mcm-50、sba-15、sba-16中任意一种或几种的混合。

在一种优选的技术方案中,所述介孔纳米二氧化硅为介孔纳米二氧化硅在乙醇中超声处理后的介孔纳米二氧化硅。

术语“纳米二氧化硅”并没有特别的限制,可以为市售的纳米二氧化硅中的任意一种。

在一种优选的技术方案中,所述纳米二氧化硅为介孔纳米二氧化硅。

在一种优选的技术方案中,所述介孔纳米二氧化硅选自:mcm-41、mcm-48、mcm-50、sba-15、sba-16中任意一种或几种的混合。

mcm-41是一种有序介孔材料,具有孔道呈六方有序排列、大小均匀、孔径可在2-10nm范围内连续调节、比表面积大等特点。

mcm-48属于m41s系列介孔分子筛,具有约2.6nm左右的均一孔径及两套相互独立的三维螺旋孔道网络结构。

本发明中所使用的介孔纳米二氧化硅均购于南京吉仓纳米科技有限公司。

在一种优选的技术方案中,所述步骤3中,还加入表面活性剂,所述表面活性剂选自:十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基季磷盐、十六烷基三甲基季磷盐、溴化十六烷基三苯基磷、十四烷基三丁基氯化磷、丁基三苯基磷盐、1-癸基-2-甲基咪唑盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑盐、1,3-双十六烷基咪唑盐、1-羟乙基-3-六烷基咪唑盐、1-聚丙基-3-十六烷基咪唑盐类中的任意一种或几种的混合。

术语“表面活性剂”并没有特别的限制,可以为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂中的任意一种。

所述阴离子表面活性剂可以列举的有:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、聚氧乙烯烷基丙烯基苯基醚硫酸酯盐、酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁、十二烷基磷酸酯钾盐、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、α-烯基磺酸钠、椰子酰甲基牛磺酸钠等。

所述阳离子表面活性剂可以列举的有:烷基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、牛油烷基三甲基氯化铵、索罗明a、山嵛基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基溴化铵、山嵛基三甲基溴化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、二椰油基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵、苯扎氯胺、烷基苯扎氯铵、烷基二甲基苯扎氯铵、苄索氯铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵、羊毛脂衍生物季铵盐、硬脂酸二乙基氨基乙酰胺、硬脂酸二甲基氨基丙酰胺、山嵛酸酰胺丙基二甲基羟丙基氯化铵、硬脂酰基胆胺基甲酰基甲基氯化吡啶鎓等。

所述非离子表面活性剂可以列举的有:鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚-6、鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚-12、鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚-20、鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚-25、鲸蜡醇聚氧乙烯醚-10、鲸蜡醇聚氧乙烯醚-20、月桂醇聚、氧乙烯醚-4、月桂醇聚氧乙烯醚-5、月桂醇聚氧乙烯醚-9、月桂醇聚氧乙烯醚-10、月桂醇聚氧乙烯醚-12、月桂醇聚氧乙烯醚-15、月桂醇聚氧乙烯醚-20、月桂醇聚氧乙烯醚-23、油醇聚氧乙烯醚-10、油醇聚氧乙烯醚-20、硬脂醇聚氧乙烯醚-10、硬脂醇聚氧乙烯醚-20、硬脂醇聚氧乙烯醚-100;椰油酰胺丙基羟磺酸甜菜碱、椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱等。

所述两性表面活性剂可以列举的有:椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基甜菜碱、椰油基二甲基羧甲基甜菜碱、十二烷基二甲基羧甲基甜菜碱、十二烷基二甲基α-羧乙基甜菜碱、鲸蜡基二甲基羧甲基甜菜碱、十二烷基双(2-羟乙基)羧甲基甜菜碱、十八烷基双(2-羟丙基)羧甲基甜菜碱、油醇二甲基γ-羧丙基甜菜碱、十二烷基双(2-羟丙基)α-羧乙基甜菜碱、椰油基二甲基磺丙基甜菜碱、十八烷基二甲基磺丙基甜菜碱、椰油酰胺二甲基羧甲基甜菜碱、椰油酰胺二甲基磺丙基甜菜碱、十二烷基酰胺二甲基羧甲基甜菜碱、鲸蜡基酰胺二甲基羧甲基甜菜碱、十八烷基酰胺二甲基磺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油基羟基磺基甜菜碱、椰油基磺基甜菜碱、芥酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱、十二烷基羟基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺基甜菜碱、肉豆蔻酰胺丙基羟磺基甜菜碱、油酰胺丙基(羟基磺基)丙基二甲基铵、牛脂酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱等。

在一种优选的实施方式中,所述表面活性剂选自:十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基三苯基磷、十四烷基三丁基氯化磷、1-癸基-2-甲基咪唑盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑盐中的任意一种或几种的混合。

本发明的另一个方面提供了环保型纳米氧化钇粉体,采用上述制备方法得到的。

本发明的又另一方面提供了环保型纳米氧化钇粉体在润滑油、陶瓷、超导材料、燃料电池领域中的应用。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。

另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,

实施例1:

本实施例1提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:80;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:3;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:1;

所述纳米二氧化硅购于广州亿峰化工科技有限公司,产品牌号为ty-200b。

实施例2:

本实施例2提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:100;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:7;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为10:1;

所述纳米二氧化硅购于广州亿峰化工科技有限公司,产品牌号为ty-200b。

实施例3:

本实施例3提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:90;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:4;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅购于广州亿峰化工科技有限公司,产品牌号为ty-200b。

实施例4:

本实施例4提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:95;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:6;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅购于广州亿峰化工科技有限公司,产品牌号为ty-200b。

实施例5:

本实施例5提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间15min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为5%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:92;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:5;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅购于广州亿峰化工科技有限公司,产品牌号为ty-200b。

实施例6:

本实施例6提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为35%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:92;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:5;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅购于广州亿峰化工科技有限公司,产品牌号为ty-200b。

实施例7:

本实施例7提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为35%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:92;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:5;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅为mcm-41,购于南京吉仓纳米科技有限公司。

实施例8:

本实施例8提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为35%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:92;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:5;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅为sba-15,购于南京吉仓纳米科技有限公司。

实施例9:

本实施例9提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇溶于水中,得到质量分数为35%的硝酸钇水溶液;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:92;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:5;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅为mcm-41,购于南京吉仓纳米科技有限公司。

所述mcm-41为mcm-41在乙醇中超声处理30min后的mcm-41。

实施例10:

本实施例10提供了一种环保型纳米氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:制备含氧化石墨烯的醇溶液:将0.1g氧化石墨烯超声分散于100ml乙醇溶剂中,分散时间60min,得到含氧化石墨烯的醇溶液;

步骤2:制备木糖醇水溶液:将木糖醇、0.5g硫酸氢钠,共同溶于100ml水中,得到木糖醇溶液;

步骤3:制备硝酸钇水溶液:将六水合硝酸钇和十六烷基三甲基溴化铵共同溶于水中,得到质量分数为35%的硝酸钇水溶液;其中,六水合硝酸钇与十六烷基三甲基溴化铵之间的重量比为10:1;

步骤4:制备环保型纳米氧化钇粉体:将硝酸钇水溶液逐滴加入木糖醇溶液中,搅拌5min后,再加入含氧化石墨烯的醇溶液,搅拌5min后,再加入氢氧化钠溶液,调节溶液的ph为11,在80℃下,反应2h,得到初反应液,再向初反应液中加入纳米二氧化硅,将初反应液置于老化釜中,于100℃下,老化3天,然后依次经过过滤、乙醇洗涤3次、干燥(80℃下,干燥5h)、焙烧(500℃下,煅烧2h),得到环保型纳米氧化钇粉体。

其中,所述氧化石墨烯与六水合硝酸钇之间的重量比为1:92;

所述木糖醇与六水合硝酸钇之间的重量比为1:5;

所述六水合硝酸钇与纳米二氧化硅之间的重量比为100:3;

所述纳米二氧化硅为mcm-41,购于南京吉仓纳米科技有限公司。

所述mcm-41为mcm-41在乙醇中超声处理30min后的mcm-41。

对比例1:

对比例1具体过程同实施例1,不同点在于,不包括步骤1,其他部分同实施例1。

对比例2:

对比例2具体过程同实施例1,不同点在于,不包括步骤2,其他部分同实施例1。

对比例3:

对比例3具体过程同实施例1,不同点在于,同时不包括步骤1和步骤2,其他部分同实施例1。

对比例4:

对比例4具体过程同实施例1,不同点在于,不包括纳米二氧化硅。

测试方法:

1、实施例1~10以及对比例1~4的产品分散到无水乙醇中,滴到铜柱上,喷金,用扫描电子显微镜(型号:jsm-6701,购于日本电子光学公司)观测粒子的大小、形貌、以及其分散情况,可以对实施例以及对比例产品的形貌进行较为直观的展示。

表1表征测试

从表1中可以看出,本发明中的产品具有非常窄的粒径分布范围,且呈现均匀的球形形貌以及具有非常好的分散性。

前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1