一种开孔泡沫玻璃的制备方法与流程

文档序号:12990511阅读:377来源:国知局
本发明涉及一种开孔泡沫玻璃的制备方法,属于多孔材料领域。
背景技术
:近年来,随着人们生活质量的提高,人们的环保意识不断增强,自然资源的紧缺,再利用废玻璃及工业废渣日益受到重视。泡沫玻璃是一种人工制造的多孔材料,内部充满无数微小均匀连通或封闭气孔的玻璃材料。泡沫玻璃是由碎玻璃、发泡剂、改性添加剂和发泡促进剂等,经过细粉碎和均匀混合后,再经过高温熔化,发泡、退火而制成的无机非金属玻璃材料。泡沫玻璃的制备方法有模具装填法、模压烧结法、浆料浸渍法、溶胶-凝胶法。模具装填法是制备泡沫玻璃最基本的方法,是将废玻璃、发泡剂等原料按一定的比例配合后装入模具中,压实后放入发泡炉中进行发泡,一般在模具的内表面需要涂抹脱模剂,防止原料与模具粘连。模压烧结法是将原料配合后加入润滑剂,造粒后进行干燥处理,然后放入模具中,送入发泡炉发泡。浆料浸渍法这种方法采用的发泡剂主要为有机泡沫体,并以有机泡沫体为载体,将有机泡沫体切割后,将其浸入到含有废玻璃的浆料中,除去溶剂,然后加热使有机发泡体分解,之后继续加热使剩下的玻璃体结晶,冷却后的形成物即为泡沫玻璃。溶胶-凝胶法是将原料先制成溶胶,在凝胶的过程中会形成三维网状结构,之后的加热处理将网状物中的液体蒸发出去,形成气孔结构。但这些方法制得的开孔泡沫玻璃还存在容重大,气孔率低,内部闭孔较多,开孔结构较少的问题。因此,亟待开发一种容重小、气孔率高的开孔泡沫玻璃。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题:针对传统开孔泡沫玻璃容重大,气孔率低,内部闭孔较多,开孔结构较少的弊端,提供了一种开孔泡沫玻璃的制备方法。为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:(1)将废弃玻璃清洗、烘干和粉碎后,过筛,得玻璃粉,再按重量份数计,依次取100~120份玻璃粉,8~10份稻壳粉,3~5份碳酸钙,10~30份质量分数为3~5%壳聚糖溶液,2~4份戊二醛,2~4份聚乙二醇2000,3~5份表面活性剂,4~6份烧结助剂,倒入混料机中,高速搅拌混合,得混合湿料;(2)将上述所得混合湿料倒入模具中,冷压成型后,将模具置于液氮中冷冻30~40s,再将冷冻后的模具取出,于室温条件下自然解冻4~6h,如此冷冻、解冻循环3~5次,并将最终解冻后的模具转入真空冷冻干燥箱中,真空冷冻干燥2~4h;(3)待上述真空冷冻干燥结束,将模具移入马弗炉,保温烧结后,随炉冷却至室温,脱模,得烧结体;(4)将上述所得烧结体移入蒸压釜中,进行高压蒸汽养护10~20h,再经水洗、干燥,即得开孔泡沫玻璃。步骤(1)所述的过筛为过200~500目筛。步骤(1)所述的稻壳粉还可以为预处理稻壳粉,具体预处理方法如下:将稻壳高压蒸煮后烘干,再经粉碎后转入管式炉,于氩气保护状态下,以0.2~0.6℃/min速率程序升温至400~500℃,保温反应4~6h,随炉冷却至室温,出料,得预处理稻壳粉。步骤(1)所述的表面活性剂为乳化剂op-10、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。步骤(1)所述的烧结助剂是由以下重量份数的原料组成:10~20份硼砂,8~10份碳酸钠,3~5份纳米氧化铁,2~4份氧化铅。步骤(1)所述的高速搅拌混合条件为:搅拌转速1500~2000r/min,搅拌时间45~60min。步骤(3)所述的保温烧结条件为:以4~8℃/min速率程序升温至650~700℃,保温烧结30~45min后,继续以8~10℃/min速率程序升温至850~900℃,保温烧结40~60min。步骤(4)所述的高压蒸汽养护条件为:养护温度160~180℃,养护压力为1.2~1.6mpa。本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明通过加入表面活性剂,配合高速搅拌,使空气以微小气泡形式均匀分布于原料中,在后续冷冻过程中,原料中的水分形成细小冰晶,再经真空冷冻干燥,使冰晶升华后排出,在原料中形成定向排布的孔隙结构,使产品容重降低,同时配合冷冻解冻循环,使壳聚糖和戊二醛发生交联固化,形成三维网络结构,有效避免因为在烧结过程中孔隙结构塌陷而引起产品气孔率降低的问题;(2)本发明以碳酸钙为发泡剂,在烧结过程中,碳酸钙分解产生二氧化碳气体,达到发泡效果,同时残留在玻璃中的氧化钙在后期高压蒸汽养护过程中,与水蒸汽及玻璃中的二氧化硅反应,生成硅酸钙,一方面可破坏产品内部的闭孔结构,形成开孔结构,提高产品的开孔气孔率,另一方面生成的硅酸钙可有效提高产品的机械强度等性能;(3)本发明通过添加稻壳粉,利用稻壳粉外表面覆盖的光滑角质化的二氧化硅膜层,在原料混合过程中起到润滑作用,并对稻壳粉进行预处理,在预处理受热过程中,稻壳外表面覆盖的二氧化硅的角质层作为支撑结构,随内部有机质分解和水分挥发,形成中空纤维状材料,有利于体系中气孔率的增加和容重的有效降低。具体实施方式首先按重量份数计,依次取300~500份稻壳,10~15份氢氧化钠,1000~1200份水,倒入高压蒸锅中,搅拌混合3~5min后,于温度为120~140℃条件下,保温蒸煮45~60min,再将高压蒸锅中物料过滤,得滤饼,即为蒸煮稻壳料,将所得蒸煮稻壳料静置沥干水分并自然冷却至室温,随后将冷却的蒸煮稻壳料转入冷冻粉碎机中粉碎10~20min,并将粉碎后的蒸煮稻壳料转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得干燥稻壳粉,再将所得干燥稻壳粉转入管式炉,以60~80ml/min速率向炉内通入氩气,在氩气保护状态下,以0.2~0.6℃/min速率程序升温至400~500℃,保温反应4~6h,随炉冷却至室温,出料,得预处理稻壳粉;将废弃玻璃用水洗涤3~5次后,置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的废弃玻璃倒入粉碎机,粉碎后过200~500目筛,得玻璃粉,再按重量份数计,依次取100~120份玻璃粉,8~10份预处理稻壳粉,3~5份碳酸钙,10~30份质量分数为3~5%壳聚糖溶液,2~4份戊二醛,2~4份聚乙二醇2000,3~5份表面活性剂,4~6份烧结助剂,倒入混料机中,于转速为1500~2000r/min条件下,高速搅拌混合45~60min,出料,得混合湿料;将所得混合湿料倒入模具中,冷压成型后,将模具置于液氮中冷冻30~40s,再将冷冻后的模具取出,于室温条件下自然解冻4~6h,如此冷冻、解冻循环3~5次,并将最终解冻后的模具转入真空冷冻干燥箱中,真空冷冻干燥2~4h;待真空冷冻干燥结束,将模具移入马弗炉,以4~8℃/min速率程序升温至650~700℃,保温烧结30~45min后,继续以8~10℃/min速率程序升温至850~900℃,保温烧结40~60min,随炉冷却至室温,出料,脱模,得烧结体;再将所得烧结体移入蒸压釜中,于温度为160~180℃,压力为1.2~1.6mpa条件下,高压蒸汽养护10~20h,再将养护后的烧结体用水冲洗4~6次,再将冲洗后的烧结体移入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得开孔泡沫玻璃。所述的表面活性剂为乳化剂op-10、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。所述的烧结助剂是由以下重量份数的原料组成:10~20份硼砂,8~10份碳酸钠,3~5份纳米氧化铁,2~4份氧化铅。实例1首先将废弃玻璃用水洗涤3次后,置于烘箱中,于温度为105℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的废弃玻璃倒入粉碎机,粉碎后过200目筛,得玻璃粉,再按重量份数计,依次取100份玻璃粉,8份稻壳粉,3份碳酸钙,10份质量分数为3%壳聚糖溶液,2份戊二醛,2份聚乙二醇2000,3份表面活性剂,4份烧结助剂,倒入混料机中,于转速为1500r/min条件下,高速搅拌混合45min,出料,得混合湿料;将所得混合湿料倒入模具中,冷压成型后,将模具置于液氮中冷冻30s,再将冷冻后的模具取出,于室温条件下自然解冻4h,如此冷冻、解冻循环3次,并将最终解冻后的模具转入真空冷冻干燥箱中,真空冷冻干燥2h;待真空冷冻干燥结束,将模具移入马弗炉,以4℃/min速率程序升温至650℃,保温烧结30min后,继续以8℃/min速率程序升温至850℃,保温烧结40min,随炉冷却至室温,出料,脱模,得烧结体;再将所得烧结体移入蒸压釜中,于温度为160℃,压力为1.2mpa条件下,高压蒸汽养护10h,再将养护后的烧结体用水冲洗4次,再将冲洗后的烧结体移入烘箱中,于温度为105℃条件下干燥至恒重,得开孔泡沫玻璃。所述的表面活性剂为乳化剂op-10。所述的烧结助剂是由以下重量份数的原料组成:10份硼砂,8份碳酸钠,3份纳米氧化铁,2份氧化铅。实例2首先按重量份数计,依次取500份稻壳,15份氢氧化钠,1200份水,倒入高压蒸锅中,搅拌混合5min后,于温度为140℃条件下,保温蒸煮60min,再将高压蒸锅中物料过滤,得滤饼,即为蒸煮稻壳料,将所得蒸煮稻壳料静置沥干水分并自然冷却至室温,随后将冷却的蒸煮稻壳料转入冷冻粉碎机中粉碎20min,并将粉碎后的蒸煮稻壳料转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥稻壳粉,再将所得干燥稻壳粉转入管式炉,以80ml/min速率向炉内通入氩气,在氩气保护状态下,以0.6℃/min速率程序升温至500℃,保温反应6h,随炉冷却至室温,出料,得预处理稻壳粉;将废弃玻璃用水洗涤5次后,置于烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的废弃玻璃倒入粉碎机,粉碎后过500目筛,得玻璃粉,再按重量份数计,依次取120份玻璃粉,10份预处理稻壳粉,5份碳酸钙,30份质量分数为5%壳聚糖溶液,4份戊二醛,4份聚乙二醇2000,5份表面活性剂,6份烧结助剂,倒入混料机中,于转速为2000r/min条件下,高速搅拌混合60min,出料,得混合湿料;将所得混合湿料倒入模具中,冷压成型后,将模具置于液氮中冷冻40s,再将冷冻后的模具取出,于室温条件下自然解冻6h,如此冷冻、解冻循环5次,并将最终解冻后的模具转入真空冷冻干燥箱中,真空冷冻干燥4h;待真空冷冻干燥结束,将模具移入马弗炉,以8℃/min速率程序升温至700℃,保温烧结45min后,继续以10℃/min速率程序升温至900℃,保温烧结60min,随炉冷却至室温,出料,脱模,得烧结体;再将所得烧结体移入蒸压釜中,于温度为180℃,压力为1.6mpa条件下,高压蒸汽养护20h,再将养护后的烧结体用水冲洗6次,再将冲洗后的烧结体移入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得开孔泡沫玻璃。所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述的烧结助剂是由以下重量份数的原料组成:20份硼砂,10份碳酸钠,5份纳米氧化铁,4份氧化铅。对照例:浙江某公司生产的开孔泡沫玻璃。将上述实施例所得开孔泡沫玻璃与对照例的开孔泡沫玻璃进行检测,结果如表一所示。表一:检测项目实例1实例2对照例容重/(kg/m3)150140180开孔气孔率/%758362抗压强度/mpa4.26.83.5由上表可知,本发明开孔泡沫玻璃容重小,同时具有较高的开孔气孔率。当前第1页12
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