一种高纯二硼化钛粉体的制备方法与流程

本发明涉及硼化物粉末制备领域，具体是一种高纯二硼化钛粉体的制备方法。
背景技术：
：tib2是ti-b二元系中唯一稳定的化合物，作为一种非常重要的陶瓷材料，tib2具有高熔点(3225℃)，超高硬度(hv＝34gpa)与强度，优良的导电、导热、抗氧化性能，化学稳定性好等优点。tib2能为熔融金属所润湿，在现代铝电解工业中采用tib2阴极可降低铝电解的电能消耗。tib2由于其良好的电导率以及抗熔融有色金属金属腐蚀能力被用于制作高温导电蒸发舟。tib2作为多元复合材料的重要组成部分，与zrb2、zrc、sic、al2o3等陶瓷材料复合，改善其导电性、机械加工性、力学特性等，在火箭喷嘴、航空发动机涡轮叶片、切削刀具和耐磨部件、表面涂层及镀膜以及核工业用材料等领域均有广阔的应用前景。目前关于tib2的制备工艺及合成报道已有很多。中国专利cn105884371a公开了一种亚微米级tib2粉体的自蔓延合成方法：将混合好的一定比例的tio2、b2o3、金属镁粉放入置于自蔓延反应室内的石墨舟中，加热引发自蔓延反应，经酸洗除杂、水洗、烘干和研磨得到纯度为98.5％的tio2粉。该方法制备的tib2纯度高，但工艺繁琐，需多次酸洗、水洗除杂，生产成本高，工业化生产困难。中国专利文件cn106631032a公开了一种高纯二硼化钛粉体及其制备方法：将一定比例的b4c、tio2、炭黑在混料机中混合，直接放入中频加热炉中在2000-2200℃下烧成30-40h，得到纯度为99.5％的tib2粉体。该方法制备的tib2粉体纯度高，但工艺的烧成温度高，反应时间长，成本高。中国专利文件cn101704674a公开了一种自蔓延高温合成制备二硼化钛陶瓷微粉的方法：将粒度小于100目，纯度大于99％的钛粉和硼粉以一定比例混合后冷压成型，在真空室内用电弧引燃，破碎燃烧产物得到2-8μm的tib2陶瓷微粉。该方法制备的tib2粉体粒度均匀，但成本高、工业化生产困难。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种高纯二硼化钛粉体的制备方法，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯二硼化钛粉体的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将b4c粉体、tio2粉体和炭黑粉体混合10-30min，得到第一混合物；步骤二，将第一混合物加入惰性气氛的烧结炉中，烧结炉升温至1500-1700℃并且保持3-4h，自然冷却后即得到成品。作为本发明进一步的方案：b4c粉体的质量为b4c粉体、tio2粉体和炭黑粉体总质量的20-40％，炭黑粉体的质量为b4c粉体、tio2粉体和炭黑粉体总质量的15-20％。作为本发明进一步的方案：b4c粉体的粒径为1.5-7.5μm，纯度为99.6％以上，tio2粉体为锐钛型钛白粉，粒径为0.3-1μm，纯度为99.5％，炭黑粉体的粒径为0.5-1μm。作为本发明进一步的方案：步骤一中b4c粉体、tio2粉体和炭黑粉体在转速为800-1000r/min的飞刀混料机中混合。作为本发明进一步的方案：步骤二中烧结炉的升温速率为5-10℃/min。作为本发明进一步的方案：第一混合物通过石墨舟加入烧结炉中，低温烧成冷却后无需研磨即得粒度4-7μm的高纯tib2粉体。作为本发明进一步的方案：飞刀混料机采用不锈钢材质制作，材料易得，使用效果好，使用寿命长。作为本发明进一步的方案：石墨舟上带有孔插槽式盖板，可以减少硼元素的挥发，同时减少结晶体污染。本发明采用碳热还原法在碳管炉中完成tib2粉体的合成，具体反应式如下：b4c+2tio2+3c→2tib2+4co↑。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明选择合适的原料配比、烧成温度等工艺条件，最后获得高纯tib2粉体，具有工艺简单、纯度高、烧成温度低、粒度小、成本低、易工业化生产等优点，具有广阔的应用前景。附图说明图1为高纯二硼化钛粉体的制备方法的流程图。图2为高纯二硼化钛粉体的制备方法中实施例1产品的xrd检测图。图3为高纯二硼化钛粉体的制备方法中实施例2产品的xrd检测图。图4为高纯二硼化钛粉体的制备方法中实施例3产品的xrd检测图。图5为高纯二硼化钛粉体的制备方法中对比例1产品的xrd检测图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1本实施例提供一种高纯tib2粉体及其低温制备方法，如图1所示，包括如下步骤：1)将b4c粉6.9kg，粒度为6μm，纯度为99.6％，tio2粉18.9kg，粒度为0.5μm，纯度为99.5％，炭黑粉4kg，粒度为1μm，放入飞刀混料机中混合30min，飞刀转速为880r/min；2)将1)中均匀混合的原料放入石墨舟，在碳管炉中推舟烧结，推舟时间3h，碳管炉的升温速率为8℃/min，烧结温度为1700℃；3)自然冷却后破碎即得纯度为99.6％的tib2粉，破碎后粉体粒径为4.6μm。实施例2本实施例提供一种高纯tib2粉体及其低温制备方法，包括如下步骤：1、将b4c粉6.9kg，粒度为2μm，纯度为99.6％，tio2粉18.9kg，粒度为0.3μm，纯度为99.5％，炭黑粉4kg，粒度为0.5μm，氧化钇0.15kg，粒度为15-25μm，放入飞刀混料机中混合30min，飞刀转速为1000r/min；2、将1)中均匀混合的原料放入石墨舟，在碳管炉中推舟烧结，推舟时间3h，碳管炉的升温速率为5℃/min，烧结温度为1500℃；3)自然冷却后破碎即得纯度为99.2％的tib2粉，破碎后粉体粒径为6.4μm。实施例3本实施例提供一种高纯tib2粉体及其低温制备方法，包括如下步骤：1)将b4c粉7.2kg，粒度为2μm，纯度为99.6％，tio2粉18.9kg，粒度为0.3μm，纯度为99.5％，炭黑粉4.2kg，粒度为0.5μm，放入飞刀混料机中混合30min，飞刀转速为1000r/min；2)将1)中均匀混合的原料放入石墨舟，在碳管炉中推舟烧结，推舟时间4h，碳管炉的升温速率为10℃/min，烧结温度为1600℃；3)自然冷却后破碎即得纯度为99.4％的tib2粉，破碎后粉体粒径为5.9μm。对比例1本实施例提供一种高纯tib2粉体及其低温制备方法，包括如下步骤：1)将b4c粉6.9kg，粒度为15μm，纯度为99.6％，tio2粉18.9kg，粒度为1μm，纯度为99.5％，炭黑粉4kg，粒度为5μm，放入飞刀混料机中混合30min，飞刀转速为600r/min；2)将1)中均匀混合的原料放入石墨舟，在碳管炉中推舟烧结，推舟时间3h，碳管炉的升温速率为8℃/min，烧结温度为1400℃；3)自然冷却后破碎即得纯度为96.82％的tib2粉，破碎后粉体粒径10.6μm。分别对实施例1-3的产品和对比例1的产品进行化学元素分析和xrd检测，化学元素分析的结果见表1，xrd检测的结果见图2-5。表1bticofe实施例130.9968.610.0840.30.016实施例230.968.30.210.570.02实施例330.9368.470.120.4620.018对比例130.5366.290.12.8260.024xrd检测的结果和化学元素分析的结果可知，对比例1的产品在1400℃烧结，相比于实施例1-3烧结温度降低，原料未能完全反应，同时减少了硼元素的加入量，产物的纯度降低。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页12