尖晶石结构纳米金属氧化物的制备方法_2

文档序号:9298646阅读:来源:国知局
制备合金条带:升温至700-7500C,在小块锭料融化成液并颤抖后通入高压氩气,将合金液从石英管底部小口迅速喷到1000r/min旋转的表面光滑的铜辊上,得厚度30-40 μ m,宽度5mm左右的合金条带;
(4)把合金条带在lmol/L的NaOH溶液中进行分步腐蚀处理,除去合金条带中的招,步骤是:先进行预处理,预处理温度为20-35°C,预处理时间为Ih ;之后将浸泡有合金条带的NaOH溶液加热至90°C保温lh,然后冷却至室温,用超纯水和酒精分别清洗腐蚀过后的合金条带,将合金条带上的NaOH洗涤干净,得到含Co、Mn的腐蚀产物。
[0024](5)将步骤(4)得到的腐蚀产物放入真空干燥箱(80°C )中静置12h,后放入退火炉中,先在150_200°C保温30_60min,进彳丁预处理脱水,然后在400°C保温6h,即可得到尖晶石结构的纳米金属氧化物,分子式为MnCo2O4,为纳米片状,厚度为20-100nm。
[0025]图1为所得产品的扫描电镜图,从图中可以看出,所得产品为纳米片状结构,厚度为 20_100nm。
[0026]图2为所得产品的XRD图,从图中可以看出所得样品为均一的尖晶石结构MnCo2O4。
[0027]实施例2
(1)按Ni1.5at%,Fe 3at%,其余为铝的原子百分比称取纯金属原料;
(2)将称量好的纯铝放入石英坩祸中,将石英坩祸放入高频感应熔炼炉,加热至300-400°C,保温5min,以去除金属铝块表面可能附着的有机物杂质。然后将感应炉温度调节至700-750°C,待铝块完全融化成熔融态,加入称量好的Fe,确保Fe完全被液态铝液覆盖;待Fe完全融入铝金属液后加入Ni,使Ni完全被覆盖,继续保温10_20min,待合金完全融化均匀之后,停止加热。待合金液温度为700-750°C时,将合金液浇注成锭料;打磨合金锭表面后,将其切割成小块(Icm厚);
(3)取一支长度为400mm,直径10mm,底部开有圆孔的石英管,小孔直径为l_2mm,将1mm厚的小块锭料放入石英管中,采用高频感应加热炉及甩带机制备合金条带:升温至700-7500C,在小块锭料融化成液并颤抖后通入高压氩气,将合金液从石英管底部小口迅速喷到1500r/min旋转的表面光滑的铜辊上,得厚度20-30 μ m,宽度5mm左右的合金条带;
(4)把合金条带在4mol/L的KOH溶液中进行分步腐蚀处理,除去合金条带中的招,步骤是:先进行预处理,预处理温度为20-35°C,预处理时间为Ih ;之后将浸泡有合金条带的KOH溶液加热至85°C保温lh,然后冷却至室温,用超纯水和酒精分别清洗腐蚀过后的合金条带,将合金条带上的KOH洗涤干净,得到含Ni,Fe的腐蚀产物;
(5)将步骤(4)得到的腐蚀产物放入真空干燥箱(80°C)中静置12小时,后放入退火炉中,先在150-200°C保温30-60min,进行预处理脱水然后在500°C保温4h,即可得到尖晶石结构的纳米金属氧化物,分子式为NiFe2O4,为纳米片状,厚度为20-80 nm。
[0028]实施例3
(1)按Co4at%,Cr8at%,其余为铝的原子百分比称取纯金属原料;
(2)将称量好的纯铝放入石英坩祸中,将石英坩祸放入高频感应熔炼炉,加热至300-400°C,保温5min,以去除金属铝块表面可能附着的有机物杂质。然后将感应炉温度调节至700-750°C,待铝块完全融化成熔融态,加入称量好的Co,确保Co完全被液态铝液覆盖;待Co完全融入铝金属液后加入Cr,使Cr完全被覆盖,继续保温10_20min,待合金完全融化均匀之后,停止加热。待合金液温度为700-750°C时,将合金液浇注成锭料;打磨合金锭表面后,将其切割成小块(Icm厚);
(3)取一支长度为400mm,直径10mm,底部开有圆孔的石英管,小孔直径为l_2mm,将1mm厚的小块锭料放入石英管中,采用高频感应加热炉及甩带机制备合金条带:升温至700-7500C,在小块锭料融化成液并颤抖后通入高压氩气,将合金液从石英管底部小口迅速喷到1000r/min旋转的表面光滑的铜辊上,得厚度30-50 μ m,宽度5mm左右的合金条带;
(4)把合金条带在0.5mol/L的NaOH溶液中进行分步腐蚀处理,除去合金条带中的招,步骤是:先进行预处理,预处理温度为20-35°C,预处理时间为Ih ;之后将浸泡有合金条带的NaOH溶液加热至90°C保温lh,然后冷却至室温,用超纯水和酒精分别清洗腐蚀过后的合金条带,将合金条带上的NaOH洗涤干净,得到含Co, Cr的腐蚀产物;
(5)将步骤(4)得到的腐蚀产物放入真空干燥箱(80°C)中静置12h,后放入退火炉中,先在150-200°C保温30-60min,去除合金表面的杂质,然后在450°C保温5h,即可得到尖晶石结构的纳米金属氧化物,分子式为CoCr2O4,为纳米片状,厚度为20-100 nm。
[0029]实施例4 (1)按Ni6at%,Col2at%,其余为铝的原子百分比称取纯金属原料;
(2)将称量好的纯铝放入石英坩祸中,将石英坩祸放入高频感应熔炼炉,加热至300-400°C,保温5min,以去除金属铝块表面可能附着的有机物杂质。然后将感应炉温度调节至700-750°C,待铝块完全融化成熔融态,加入称量好的Co,确保Co完全被液态铝液覆盖;待Co完全融入铝金属液后加入Ni,使Ni完全被覆盖,继续保温10_20min,待合金完全融化均匀之后,停止加热。待合金液温度为700-750°C时,将合金液浇注成锭料;打磨合金锭表面后,将其切割成小块(Icm厚);
(3)取一支长度为400mm,直径10mm,底部开有圆孔的石英管,小孔直径为l_2mm,将1mm厚的小块锭料放入石英管中,采用高频感应加热炉及甩带机制备合金条带:升温至700-7500C,在小块锭料融化成液并颤抖后通入高压氩气,将合金液从石英管底部小口迅速喷到800r/min旋转的表面光滑的铜辊上,得厚度30-50 μ m,宽度5mm左右的合金条带;
(4)把合金条带在3mol/L的KOH溶液中进行分步腐蚀处理,除去合金条带中的招,步骤是:先进行预处理,预处理温度20-35°C,预处理时间为1.5h ;之后将浸泡有合金条带的KOH溶液加热至80°C保温lh,然后冷却至室温,用超纯水和酒精分别清洗腐蚀过后的合金条带,将合金条带上的KOH洗涤干净,得到含Ni,Co的腐蚀产物;
(5)将步骤(4)得到的含Ni,Co的腐蚀产物放入真空干燥箱(80°C)中静置12h,后放入退火炉中,先在150-200°C保温30-60min,然后在500°C保温4.5h,即可得到尖晶石结构的纳米金属氧化物,分子式为NiCo2O4,为纳米片状,厚度为20-100 nm。
[0030]实施例5
(1)按Felat%,Cr2at%,其余为铝的原子百分比称取纯金属原料;
(2)将称量好的纯铝放入石英坩祸中,将石英坩祸放入高频感应熔炼炉,加热至300-400°C,保温5min,以去除金属铝块表面可能附着的有机物杂质。然后将感应炉温度调节至700-750°C,待铝块完全融化成熔融态,加入称量好的Cr,确保Cr完全被液态铝液覆盖;待Cr完全融入铝金属液后加入Fe,使Fe完全被覆盖,继续保温10_20min,待合金完全融化均匀之后,停止加热。待合金液温度为700-750°C时,将合金液浇注成锭料;打磨合金锭表面后,将其切割成小块(Icm厚);
(3)取一支长度为400mm,直径10mm,底部开有圆孔的石英管,小孔直径为l_2mm,将1mm厚的小块锭料放入石英管中,采用高频感应加热炉及甩带机制备合金条带:升温至700-7500C,在小块锭料融化成液并颤抖后通入高压氩气,将合金液从石英管底部小口迅速喷到1200r/min旋转的表面光滑的铜辊上,得厚度30-40 μ m,宽度5mm左右的合金条带;
(4)把合金条带在3mol/L的NaOH溶液中进行分步腐蚀处理,除去合金条带中的招,步骤是:先进行预处理,预处理温度为30-35°C,预处理时间为Ih ;之后将浸泡有合金条带的NaOH溶液加热至80°C保温lh,然后冷却至室温,用超纯水和酒精分别清洗腐蚀过后的合金条带,将合金条带上的NaOH洗涤干净,得到含Fe, Cr的腐蚀产物;
(5)将步骤(4)得到的含Fe,Cr的腐蚀产物放入真空干燥箱(80°C)中静置12h,后放入退火炉中,先在150-200°C保温30-60min,然后在500°C保温5h,即可得到尖晶石结构的纳米金属氧化物,分子式为FeCr2O4,为纳米片状,厚度为30-80 nm。
[0031]实施例6
(I)按Co2at%,Mn4at%,其余为铝的原子百分比称取纯
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