一种纳米纤维状薄水铝石的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种纳米纤维状薄水铝石的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米颗粒具有的独特性质使其在催化剂、功能材料、复合材料、光学材料及陶瓷材料等方面有着广阔的现实与潜在的应用前景。例如，纳米颗粒具有高的比表面积和高的表面活性，将其用于催化材料有显著的催化效率。
[0003]一水软铝石U-Al2O3.H2O)也可以叫薄水铝石或软水铝石，属于斜方晶系，其形态各异，其形貌有多种。一水软铝石经常同三水铝石和一水硬铝石等一起存在，其用途与它们相同。具有高纯度的一水软铝石孔容、孔径大，是优质的石油化工催化剂载体原料。
[0004]水热合成法，即以水作为溶剂，使化学反应在水溶液中进行。首先把原料溶于水，然后置于密闭的高压反应釜中，在特定的温度及压力下使化学反应进行。目前利用水热法已经合成了稀土掺杂的氧化物一维纳米材料。水热法制备的纳米材料具有成本低、结晶度高且晶型可控、纯度高的特点但仍然存在着团聚、孔体积不可控制以及比表面积不高的问题。
[0005]鉴于以上，本发明提供了一种纳米纤维状薄水铝石的制备方法。
【发明内容】
[0006]本发明针对上述问题，提供了一种采用水热法制备纳米纤维状薄水铝石的方法。
[0007]本发明的一个目的是通过水热法制备的纳米纤维状薄水铝石的颗粒大小更均匀，解决了团聚的问题。
[0008]为此，本发明提供了一种纳米纤维状薄水铝石的制备方法，包括以下步骤:
[0009]步骤一、称取一定量的硝酸铝，将其溶于去离子水中配制成浓度为0.5?0.7mol/L的硝酸铝溶液；
[0010]步骤二、在500?800r/min的搅拌速度下，将5mol/L的氢氧化钠以I?3mL/min的滴加速度滴加到10mL所述硝酸铝溶液中，至溶液的pH值为7.5?9.5，待滴加完后，在室温下以1200r/min的搅拌速度继续搅拌20?40min，获得白色悬浮液；
[0011]步骤三、对所述白色悬浮液进行180?200kHz频率的超声波处理，将超声后白色悬浮液置于温度为30?40°C，搅拌速度为300r/min条件下老化I?5h，获得白色沉淀物；
[0012]步骤四、将所述白色沉淀物加入到聚氧化乙烯的水溶液中，并在室温下以300r/min的搅拌速度搅拌60min，得到混合物；
[0013]步骤五、将所述混合物转移至高压反应釜中并置于70?90°C下晶化6?10h，获得前驱体；
[0014]步骤六、将所述前驱体冷却至室温后进行过滤洗涤，至滤液的pH值为7.0±0.5 ;将过滤后前驱体置于60?80°C的烘箱中进行烘干，获得纳米纤维状薄水铝石。
[0015]上述制备纳米纤维状薄水铝石的过程中分成了晶核的形成和晶核的生长两个阶段，由于低温有利于成核，因此选择了低温搅拌成核方式，在成核完成后加入了适量的表面活性剂，表面活性剂能够有效的包裹纳米微粒，可以防止微粒的聚集长大，也就是避免了微粒的团聚，因此不仅使得制备的纳米纤维状薄水铝石的颗粒大小更均匀，而且也解决了团聚的问题。同时选择180?200kHz频率的超声波处理，也确保了纳米纤维的孔径均匀。
[0016]优选的是，其中，所述步骤六中过滤洗涤具体为:
[0017]将去离子水加热到40?60°C，得到加热后去离子水；用所述加热后去离子水对所述前驱体进行多次过滤，至滤液的PH为7.0±0.5，最后用无水乙醇进行过滤。硝酸盐离子在不同的温度下，其溶解度不同，为了更好的溶解硝酸盐离子，选择一定温度的去离子水进行洗涤，提高了洗涤效率。
[0018]优选的是，其中，所述硝酸铝的浓度为0.6mol/Lo
[0019]优选的是，其中，所述步骤二中搅拌30min。
[0020]优选的是，其中，所述步骤三中超声时间为I?2min。
[0021]优选的是，其中，所述步骤三中老化时间为3h。
[0022]优选的是，其中，所述聚氧化乙烯的水溶液中，所述聚氧化乙烯的物质的量为0.25 ?0.50mol ο
[0023]优选的是，其中，所述聚氧化乙烯的水溶液中，聚氧化乙烯和水的物质的量之比为1:10 ?1:20。
[0024]优选的是，其中，所述聚氧化乙烯的水溶液中，聚氧化乙烯和水的物质的量之比为1:15ο
[0025]优选的是，其中，所述步骤五中晶化温度为80°C，晶化时间为8h。
[0026]本发明至少包括以下有益效果:
[0027]1、本发明制备纳米纤维状薄水铝石的过程中分成了晶核的形成和晶核的生长两个阶段，由于低温有利于成核，因此选择了低温搅拌成核方式，在成核完成后加入了适量的表面活性剂，表面活性剂能够有效的包裹纳米微粒，可以防止微粒的聚集长大，也就是避免了微粒的团聚，因此不仅使得制备的纳米纤维状薄水铝石的颗粒大小更均匀，而且也解决了团聚的问题。
[0028]2、本发明制备的纳米纤维状薄水铝石的比表面积为400?500m2/g，粒径均一且粒径的大小为3?5nm。
[0029]3、在本发明中，由于硝酸盐离子在不同的温度下，其溶解度不同，因此为了更好的溶解硝酸盐离子，选择一定温度的去离子水进行洗涤，因此提高了洗涤效率。
[0030]4、本发明中，选择180?200kHz频率的超声波处理，也确保了纳米纤维的孔径均匀。
[0031]本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
【具体实施方式】
[0032]下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0033]<实施例1>
[0034]—种纳米纤维状薄水铝石的制备方法，包括以下步骤:
[0035]步骤一、称取一定量的硝酸铝，将其溶于去离子水中配制成浓度为0.5mol/L的硝酸铝溶液；
[0036]步骤二、在500?800r/min的搅拌速度下，将5mol/L的氢氧化钠以I?3mL/min的滴加速度滴加到10mL硝酸铝溶液中，至溶液的pH值为7.5，待滴加完后，在室温下以1200r/min的搅拌速度继续搅拌20min，获得白色悬浮液；
[0037]步骤三、对所述白色悬浮液进行180?200kHz频率的超声波处理，超声处理I?2min，将超声后白色悬浮液置于温度为30?40°C，搅拌速度为300r/min条件下老化lh，获得白色沉淀物；
[0038]步骤四、将所述白色沉淀物加入到聚氧化乙烯的水溶液中，并在室温下以300r/min的搅拌速度搅拌60min，得到混合物；其中，聚氧化乙稀和水的物质的量之比为1:10，聚氧化乙烯的物质的量为0.25mol ；
[0039]步骤五、将所述混合物转移至高压反应釜中并置于70°C下晶化6h，获得前驱体；
[0040]步骤六、将所述前驱体冷却至室温后进行过滤洗涤，至滤液的pH值为7.0±0.5 ;将过滤后前驱体置于60?80°C的烘箱中进行烘干，获得纳米纤维状薄水铝石。洗涤的具体方法为:将去离子水加热到40?60°C，得到加热后去离子水；用所述加热后去离子水对所述前驱体进行多次过滤，至滤液的PH为7.0±0.5，最后用无水乙醇进行过滤。
[0041]制备的纳米纤维状薄水铝石的比表面积为452m2/g，粒径均一，无团聚现象，粒径的大小为3n