剂过硫酸铵：所述还原 剂草酸的质量份数比为200 :40 :3 :1. 5 :0. 1，其中，所述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯分子 量为600~2000。
[0091] 实施例10
[0092] 本实施例提供一种复合聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：将聚羧酸减水 剂M制成固含量为40~55%的水剂，加入保护胶体聚乙烯醇溶解，直接通过管道输送至干 燥室，干燥室的离心频率4000HZ，其中，聚羧酸减水剂M与保护胶体聚乙烯醇的质量份数比 为200:3,其中聚乙烯醇的分子量为12~15万，在240°C下进行离心喷粉干燥，该离心喷雾 干燥过程无需蠕动栗控制，直接管道输送控制加料速率，维持400-500kg/小时的速率进行 加料，离心喷粉过程中的出风温度为50~80°C，得到粉状的复合聚羧酸减水剂，并采用冷 却设备进行对粉剂冷却，冷却设备为流化床、空调冷风机或循环水中的一种，该复合聚羧酸 减水剂的含水率为〇. 1~3wt%。所述M为
[0093]
[0094] 其中，R为CH3;a，b，c，d，e= 5~20;m，n= 5~35 ;M的分子量为5~6万。聚 羧酸减水剂M的热分解温度为215°C，本实施例中的复合聚羧酸减水剂的热分解温度大于 250。。。
[0095] 本实施例提供上述制备方法制备得到的复合聚羧酸减水剂，本实施例中的复合聚 羧酸减水剂包括聚羧酸减水剂M和包覆于聚羧酸减水剂M外的保护胶体聚乙稀醇，所述保 护胶体聚乙烯醇能提高聚羧酸减水剂M的热分解温度，使得复合聚羧酸减水剂的热分解温 度高。
[0096] 本实施例还提供聚羧酸减水剂M的制备方法，包括以下步骤：将甲氧基聚乙二醇 甲基丙烯酸酯、还原剂葡萄糖溶解于水中，然后加入丙烯酸以及交联剂聚乙二醇二甲基丙 烯酸酯和交联剂聚乙二醇二顺酐酯，再加入引发剂过氧化苯甲酰在50~70°C下进行共聚 反应得到M，制成固含量为40~55%的水剂产品，所述M的制备方法还包括以下步骤：通过 使用碱性调节剂对聚羧酸减水剂M进行调节，将聚羧酸减水剂M调节到中性，其中，甲氧基 聚乙二醇甲基丙烯酸酯：所述丙烯酸：所述交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇二 顺酐酯的质量和：所述引发剂过氧化苯甲酰：所述还原剂葡萄糖的质量份数比为200 :35 : 4 :0. 5 :1，其中，所述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯分子量为600~2000。
[0097] 为了评价上述实施例中的粉末聚羧酸减水剂对砂浆的分散性能，参照JC/ T985-2005《地面用水泥基自流平砂浆》的相关规定，采用表1所示砂浆配合比试验检测本 发明中的上述实施例6、7、8、9、10的各项性能，包括含气量、含水率、扩展度、抗压强度以及 抗折强度性能参数。
[0098] 表1?砂浆配合比（g)
[0099]
[0100] 实验结果见下表2所示。减水剂掺量为砂浆总量的0. 08%，水泥为冀东水泥。
[0101] 表2.粉末聚羧酸减水剂的实验数据
[0102]
[0103] 由上述表中数据可见实施例6、7、8、9、10中的复合聚羧酸减水剂，自流平砂浆应 用中砂浆流动度保持性能较好，含气量较低，早期强度较高，不仅具有优异的分散性能和保 坍性。同时从外观上看，上述复合聚羧酸减水剂呈规则的球状体并具有较好的流动性，可以 较好的均匀分散在干粉砂浆中。
[0104] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实 施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的 精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范 围。
【主权项】
1. 一种复合聚羧酸减水剂，其特征在于，包括聚羧酸减水剂和包覆于所述聚羧酸减水 剂外的保护胶体，包覆于所述聚羧酸减水剂外的所述保护胶体能提高所述聚羧酸减水剂的 热分解温度。2. 根据权利要求1所述的复合聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂和所述 保护胶体的质量份数比为200: (1~5)。3. 根据权利要求1所述的复合聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂为M、通 用型聚羧酸减水剂、早强型聚羧酸减水剂、保坍型聚羧酸减水剂、缓释型聚羧酸减水剂中的 一种或几种，所述M为其中，R为H，CH3,COOH中的一种；a，b，c，d，e= 5 ~20 ;m，n= 5 ~35 ;所述M的分 子量为5万~6万。4. 根据权利要求1~3任意一项所述的复合聚羧酸减水剂，其特征在于，所述保护胶体 为聚乙烯醇、P_环糊精、甲基化-P_环糊精中的一种或几种。5. -种权利要求1~4任意一项所述的复合聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤：将聚羧酸减水剂与保护胶体在水中混合，干燥，得到复合聚羧酸减水剂，该复 合聚羧酸减水剂包括所述聚羧酸减水剂和包覆于所述聚羧酸减水剂外的所述保护胶体，所 述保护胶体能提高所述聚羧酸减水剂的热分解温度。6. 根据权利要求5所述的复合聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述干燥的温 度为200~250 °C。7. 根据权利要求5所述的复合聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减 水剂和所述保护胶体的质量份数比为200: (1~5); 所述保护胶体为聚乙烯醇、0 -环糊精、甲基化-0 -环糊精中的一种或几种。8. 根据权利要求5所述的复合聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减 水剂为M、通用型聚羧酸减水剂、早强型聚羧酸减水剂中、保坍型聚羧酸减水剂、缓释型聚羧 酸减水剂中的一种或几种，所述M为其中，R为H、CH3、COOH中的一种；a，b，c，d，e= 5 ~20 ;m，n= 5 ~35,所述M的分 子量为5万~6万。9. 根据权利要求8所述的复合聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述M的制备方 法包括以下步骤： 将甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、还原剂溶解于水中，然后加入丙烯酸以及交联剂，再 加入引发剂在50~70°C下进行共聚反应得到M，所述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯：所 述丙烯酸：所述交联剂：所述引发剂：所述还原剂的质量份数比为200 : (30~50) : (1~ 5. 0) : (0? 5 ~1. 5) : (0? 1 ~1) 〇10. 根据权利要求9所述的复合聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为 聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二顺酐酯中的一种或几种，所述 交联剂的分子量为400~2000 ; 所述引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种； 所述还原剂为亚硫酸氢钠、硫酸亚铁铵、葡萄糖、草酸中的一种或几种。
【专利摘要】本发明公开了一种复合聚羧酸减水剂及其制备方法，该复合聚羧酸减水剂包括聚羧酸减水剂和包覆于聚羧酸减水剂外的保护胶体，包覆于聚羧酸减水剂外的保护胶体能提高聚羧酸减水剂的热分解温度，使得复合聚羧酸减水剂的热分解温度高，这样可以大大提高复合聚羧酸减水剂的减水率，且该复合聚羧酸减水剂的施工性好，强度高，适应性好。由于复合聚羧酸减水剂的热分解温度高，这样在复合聚羧酸减水剂的粉化过程中可以大大提高粉化干燥温度，进而降低粉状的复合聚羧酸减水剂的含水率，提高了粉状复合聚羧酸减水剂的性能。该复合聚羧酸减水剂的制备方法简单便捷，效率高，无污染。
【IPC分类】C08F220/28, C08F220/06, C04B103/30, C04B24/28
【公开号】CN105130248
【申请号】CN201510420524
【发明人】王虎群, 段文锋, 熊卫锋, 杨晓峰, 龙俊余
【申请人】岳阳东方雨虹防水技术有限责任公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月16日