至常温后放入质量分数为80%的分析纯浓硫酸中，于冰浴下反应1.5h后取出；
(4)将完成步骤(3)的硅藻土加入水合肼中，于室温下反应30min，硅藻土表面得到石墨烯膜，同时部分硅藻土产生了溶解；
(5)将完成步骤(4)的硅藻土加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中，观察到硅藻土开始缓慢消溶，至其完全消失后，则留下薄层石墨烯；
测试得知其层内结晶度较实施例1所得的石墨烯高，导电性能同样较实施例1所得石墨烯高，为非单层石墨烯，但整体厚度小于实施例1所得的石墨烯，且厚度分布均匀。
[0029]实施例3
(1)将未经处理的天然硅藻土加入质量浓度为0.005g/mLN-丙基全氟辛基磺酰胺分散液中进行浸泡，该分散液为将N-丙基全氟辛基磺酰胺加入去离子水中超声分散后的混合液，将硅藻土浸泡1h，浸泡过程中维持磁力搅拌；
(2)将浸泡后的天然硅藻土从分散液中取出，放入加热室中进行恒温加热，加热温度为45°C，加热时间为3h，观察到其表面或空隙内的少量有机质开始熔融并逐渐覆盖硅藻土；
(3)当熔融有机质基本完全覆盖硅藻土表面和空隙时，停止加热，待其冷却至常温后放入质量分数为80%的分析纯浓硫酸中，于冰浴下反应2h后取出；
(4)将完成步骤(3)的硅藻土加入水合肼中，于室温下反应30min，硅藻土表面得到石墨烯膜，同时部分硅藻土产生了溶解；
(5)将完成步骤(4)的硅藻土加入质量分数为35%的氢氧化钾溶液中，观察到硅藻土开始缓慢消溶，至其完全消失后，则留下薄层石墨烯；
测试得知其层内结晶度较高，导电性能较高，为双层或三层石墨烯，整体厚度分布均匀。
[0030]实施例4
(1)将未经处理的天然硅藻土加入质量浓度为0.0Olg/mLN-甲基全氟辛基磺酰胺分散液中进行浸泡，该分散液为将N-甲基全氟辛基磺酰胺加入去离子水中超声分散后的混合液，将硅藻土浸泡12h，浸泡过程中维持磁力搅拌；
(2)将浸泡后的天然硅藻土从分散液中取出，放入加热室中进行恒温加热，加热温度为40°C，加热时间为lh，观察到其表面或空隙内的少量有机质开始熔融并逐渐覆盖硅藻土；
(3)当熔融有机质基本完全覆盖硅藻土表面和空隙时，停止加热，待其冷却至常温后放入质量分数为80%的分析纯浓硫酸中，于冰浴下反应0.5h后再将硅藻土加入饱和高锰酸钾溶液中，维持冰浴反应20min，其将质量分数为5%的双氧水加入其中，反应1min后取出；
(4)将完成步骤(3)的硅藻土加入水合肼中，于室温下反应20min，硅藻土表面得到石墨烯膜，同时部分硅藻土产生了溶解；
(5)将完成步骤(4)的硅藻土加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，观察到硅藻土开始缓慢消溶，至其完全消失后，则留下薄层石墨烯；
测试得知其层内结晶度较高，导电性能较高，为非单层石墨烯，其整体厚度与实施例1所得石墨烯厚度相近，厚度分布均匀。
[0031 ] 实施例5
(1)将未经处理的天然硅藻土加入质量浓度为0.0lg/mLN-乙基全氟辛基磺酰胺分散液中进行浸泡，该分散液为将N-乙基全氟辛基磺酰胺加入乙醇中超声分散后的混合液，将硅藻土浸泡Sh，浸泡过程中维持磁力搅拌；
(2)将浸泡后的天然硅藻土从分散液中取出，放入加热室中进行恒温加热，加热温度为50°C，加热时间为2h，观察到其表面或空隙内的少量有机质开始熔融并逐渐覆盖硅藻土；
(6)当熔融有机质基本完全覆盖硅藻土表面和空隙时，停止加热，待其冷却至常温后放入质量分数为80%的分析纯浓硫酸中，于冰浴下反应1.5h后，再将硅藻土加入饱和高锰酸钾溶液中，维持冰浴反应30min，其将质量分数为8%的双氧水加入其中，反应1min后取出；
(3)将完成步骤(3)的硅藻土加入水合肼中，于室温下反应40min，硅藻土表面得到石墨烯膜，同时部分硅藻土产生了溶解；
(4)将完成步骤(4)的硅藻土加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中，观察到硅藻土开始缓慢消溶，至其完全消失后，则留下薄层石墨烯；
测试得知其层内结晶度较实施例2所得的石墨烯高，导电性能同样较实施例2所得石墨烯高，为非单层石墨烯，整体厚度与实施例2所得的石墨烯相近，厚度分布均匀。
[0032]实施例6
(1)将未经处理的天然硅藻土加入质量浓度为0.005g/mLN-丙基全氟辛基磺酰胺分散液中进行浸泡，该分散液为将N-丙基全氟辛基磺酰胺加入去离子水中超声分散后的混合液，将硅藻土浸泡1h，浸泡过程中维持磁力搅拌；
(2)将浸泡后的天然硅藻土从分散液中取出，放入加热室中进行恒温加热，加热温度为45°C，加热时间为3h，观察到其表面或空隙内的少量有机质开始熔融并逐渐覆盖硅藻土；
(3)当熔融有机质基本完全覆盖硅藻土表面和空隙时，停止加热，待其冷却至常温后放入质量分数为80%的分析纯浓硫酸中，于冰浴下反应2h，再将硅藻土加入饱和高锰酸钾溶液中，维持冰浴反应25min，其将质量分数为6%的双氧水加入其中，反应15min后取出；
(4)将完成步骤(3)的硅藻土加入水合肼中，于室温下反应35min，硅藻土表面得到石墨烯膜，同时部分硅藻土产生了溶解；
(5)将完成步骤(4)的硅藻土加入质量分数为35%的氢氧化钾溶液中，观察到硅藻土开始缓慢消溶，至其完全消失后，则留下薄层石墨烯；
测试得知其层内结晶度较实施例3所得石墨烯更高，导电性能更高，为双层或三层石墨烯，整体厚度分布均匀。
[0033]尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
【主权项】
1.一种利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将天然硅藻土加入活性剂分散液中进行浸泡； (2)将浸泡后的天然硅藻土进行加热，至其表面有机质熔融； (3)当熔融有机质基本覆盖硅藻土各面时，停止加热，将其放入浓硫酸中于冰浴下进行反应； (4)将完成步骤(3)的硅藻土加入水合肼中进行反应； (5)将完成步骤(4)的硅藻土加入强碱溶液中至硅藻土消失，即得到石墨烯； 所述活性剂分散液为能显著降低熔融有机质与硅藻土接触面表面张力的活性剂的分散液。2.根据权利要求1所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述活性剂为氟碳表面活性剂。3.根据权利要求2所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述氟碳表面活性剂为选自N-甲基全氟辛基磺酰胺、N-乙基全氟辛基磺酰胺、N-丙基全氟辛基磺酰胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述活性剂分散液中活性剂的质量浓度为0.0OI g/mL?0.0I g/mL。5.根据权利要求1所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述步骤(2)中所述加热温度为40?80°C。6.根据权利要求1所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述步骤(3)中还包括加入浓硫酸后混合后再加入高锰酸钾与双氧水溶液。7.根据权利要求6所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述步骤(3)中所述双氧水的质量分数为5%?8%。8.根据权利要求6或7所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述步骤(3)中浓硫酸、高锰酸钾与双氧水的物质的量的比为5:2:1。9.根据权利要求1所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述步骤(5)中所述强碱溶液为选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙溶液中的一种或多种。10.根据权利要求1所述的利用硅藻土制备石墨烯的方法，其特征在于:所述步骤(5)中所述强碱溶液中强碱的质量分数为30?50%。
【专利摘要】本发明公开了一种利用硅藻土制备石墨烯的方法，包括将天然硅藻土加入活性剂分散液中进行浸泡；其后对其进行加热，至其表面有机质熔融；当熔融有机质基本覆盖硅藻土各面时，停止加热，将其放入浓硫酸中于冰浴下进行反应；其后再将该硅藻土加入水合肼中进行反应；最后将其加入强碱溶液中反应至硅藻土消失的过程，本发明有效利用了天然硅藻土资源，制备得到的石墨烯通常形貌规整，层数均匀。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105460929
【申请号】CN201511015963
【发明人】陈庆, 曾军堂, 叶任海, 陈兵
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月30日