混合物，冷却至室温条件下放置3天，获得淀粉凝胶混合物，通入惰性气体氩气，在氩气保护条件下，将获得的淀粉凝胶混合物通过连续螺杆反应挤出机挤出，设置连续螺杆反应挤出机温度至300°C，挤出压力为20 MPa，获得固体产物即为石墨稀预制渣块，接下来，将制备的石墨稀预制渣块按照重量比例为1:10投放于离子水中，经超声分离30分钟后，离心取上层清液，在60°C条件下蒸干清液中的水获得石墨烯，过滤下层浊液得到滤渣，滤渣在60°C下干燥24小时后，获得石墨烯。经检测，实施例二中制备得到的石墨烯片层的平均厚度为0.72 nm，产率为3.7%。在本方案中，过滤获得下层浊液得到滤渣可以经干燥保存，作为下一次反应的原料，循环使用，有利于降低生产成本。
[0020]实施例三
本实施例包括如下步骤:
取红薯淀粉与致密结晶状石墨粉按质量比8:1混合，加入适量去离子水，得到浓度为150g/L混合溶液，将该混合溶液加热至60°C，搅拌均匀，得到包覆石墨的混合糊化淀粉混合物，冷却至室温条件下放置5天，获得红薯淀粉凝胶混合物，通入惰性气体氩气，在氩气保护条件下，将获得的红薯淀粉凝胶混合物通过连续螺杆反应挤出机挤出，设置连续螺杆反应挤出机温度至500°C，挤出压力为50 MPa，获得固体产物即为石墨烯预制渣块，接下来，将制备的石墨烯预制渣块按照重量比例为1:10投放于离子水中，经超声分离30分钟后，离心取上层清液，在60 °C条件下蒸干清液中的水获得石墨烯，过滤下层浊液得到滤渣，滤渣在60°C下干燥24小时后，获得石墨烯。经检测，实施例三中制备得到的石墨烯片层的平均厚度为
0.52 nm，产率为6.7%。在本方案中，过滤获得下层浊液得到滤渣可以经干燥保存，作为下一次反应的原料，循环使用，有利于降低生产成本。
[0021]实施例四
本实施例包括如下步骤:
取红薯淀粉与致密结晶状石墨粉按质量比8:1混合，加入适量去离子水，得到浓度为150g/L混合溶液，将该混合溶液加热至60°C，搅拌均匀，得到包覆石墨的混合糊化淀粉混合物，冷却至室温条件下放置5天，获得红薯淀粉凝胶混合物，通入惰性气体氩气，在氩气保护条件下，将获得的红薯淀粉凝胶混合物通过连续螺杆反应挤出机挤出，设置连续螺杆反应挤出机温度至300°C，挤出压力为50 MPa，获得固体产物即为石墨烯预制渣块，接下来，将制备的石墨烯预制渣块按照重量比例为3:10投放于离子水中，经超声分离30分钟后，离心取上层清液，在80 °C条件下蒸干清液中的水获得石墨烯，过滤下层浊液得到滤渣，滤渣在80°C下干燥18小时后，获得石墨烯。经检测，实施例四中制备得到的石墨烯片层的平均厚度为
0.59 nm，产率为7.0%。在本方案中，过滤获得下层浊液得到滤渣可以经干燥保存，作为下一次反应的原料，循环使用，有利于降低生产成本。
[0022]实施例五
本实施例包括如下步骤:
取红薯淀粉与致密结晶状石墨粉按质量比8:1混合，加入适量去离子水，得到浓度为300g/L混合溶液，将该混合溶液加热至60°C，搅拌均匀，得到包覆石墨的混合糊化淀粉混合物，冷却至室温条件下放置7天，获得红薯淀粉凝胶混合物，通入惰性气体氩气，在氩气保护条件下，将获得的红薯淀粉凝胶混合物通过连续螺杆反应挤出机挤出，设置连续螺杆反应挤出机温度至300°C，挤出压力为50 MPa，获得固体产物即为石墨烯预制渣块，接下来，将制备的石墨烯预制渣块按照重量比例为3:10投放于离子水中，经超声分离60分钟后，离心取上层清液，在80 °C条件下蒸干清液中的水获得石墨烯，过滤下层浊液得到滤渣，滤渣在80°C下干燥18小时后，获得石墨烯。经检测，实施例五中制备得到的石墨烯片层的平均厚度为
0.83 nm，产率为8.5%。在本方案中，过滤获得下层浊液得到滤渣可以经干燥保存，作为下一次反应的原料，循环使用，有利于降低生产成本。
[0023]尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0024]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种利用淀粉制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: a.将淀粉与石墨粉按质量比5-10:1混合，与去离子水混合，得到混合溶液； b.将步骤a获得的混合溶液加热至53-60°C，搅拌均匀，得到混合糊化淀粉混合物，冷却至室温条件下放置3-7天，获得淀粉凝胶混合物； c.惰性气体保护下，将步骤b获得的淀粉凝胶混合物加入连续螺杆反应挤出机，设置连续螺杆反应挤出机温度至300-6000C，挤出压力20-50 MPa，获得固体产物，该固体产物即为石墨烯预制渣块； d.将石墨烯预制渣块投放于离子水中，超声分离30?60分钟，离心，取上层清液，60-80 °C下蒸干清液中的水获得石墨烯，过滤下层浊液得到滤渣，滤渣在60-80 0C下干燥12-24小时后，可以继续作为步骤a的原料，循环使用。2.根据权利要求1所述的一种利用淀粉制备石墨烯的方法，其特征在于，所述淀粉为绿豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、玉米淀粉中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种利用淀粉制备石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨粉为致密结晶状石墨粉、鳞片石墨粉、膨胀石墨粉、可膨胀石墨粉中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种利用淀粉制备石墨烯的方法，其特征在于步骤a中所述混合溶液的浓度为50-300g/L。5.根据权利要求1所述的一种利用淀粉制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤c中所述惰性气体为氩气、氦气、氖气。6.根据权利要求1所述的一种利用淀粉制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤d中所述石墨烯预制渣块与去离子水的重量比例为1-3:10。
【专利摘要】本发明公开了一种利用淀粉制备石墨烯的方法，本发明将淀粉与石墨按质量比5-10:1混合制成凝胶，通过连续螺杆反应挤出机提供的高温高压，分解淀粉，获得高能量的碳原子，在已有的石墨层片的基础上继续生长，获得石墨烯材料。本发明提供上述方法采用淀粉作为碳源，取材广泛，制备工艺过程简单，制备过程中不引入杂质元素，有利于降低生产成本，适用于工业生产。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105565304
【申请号】CN201510994738
【发明人】陈庆, 曾军堂, 叶任海, 陈兵
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月28日