专利名称：碱金属肉桂酸盐粉末和制备方法
碱金属肉桂酸盐粉末和制备方法本发明涉及碱金属肉桂酸盐粉末产品的制备方法及产品本身。本发明还涉及产品应用，其中可以施用所述的碱金属肉桂酸盐产品。已知碱金属肉桂酸盐例如肉桂酸钾和肉桂酸钠通过结晶制备。结晶方法是昂贵的和复杂的方法。结晶方法需要几个液体/固体-分离步骤以便分离結晶。在几个洗涤-和干燥步骤中进ー步处理結晶。需要另外的加工步骤处理母液和作为其结果的各种不同的净化气流。在所有这些步骤中，潜在的产品损耗和产率损耗风险极高，使得结晶方法复杂和昂贵已知结晶方法自身极难控制。这导致结晶产品始终不具有极为有利的其中将要利用它的应用特性。对具有改善的流动性和溶出特性的碱金属肉桂酸盐粉末存在需求。此外，例如，结晶肉桂酸钾相对具有粘性和粉尘。这些不利的特性导致结晶产品的操作和运输的实际和安全问题，特别是当观察例如肉桂酸钾的粉尘爆炸特征时。此外，在这些操作中大量产品丧失，失去的产品与留下来的一祥多。还需要另外的昂贵和耗时的加工步骤来清洁所用的设备和运输/包装系统。对在例如溶出特性、流动性和改善的稳定性方面具有改善的物理特性的碱金属肉桂酸盐粉末产品存在需求。目前通过以本文所述的方式制备碱金属肉桂酸盐找到了解决这一问题的方法。WO 01/00312提供了生产适合于药物应用、优选通过吸入给药的干粉制剂的典型
系统和方法。于此，本发明提供了碱金属肉桂酸盐粉末产品的制备方法，包括喷雾干燥和/或喷雾聚集方法。包括喷雾干燥和/或喷雾聚集的新方法具有优于上述结晶生产方法的各种优点。新的生产方法极为有效、具有高产率、具有最低的产品损耗和低生产成本并且与沉淀/结晶方法相反不会产生废弃的副产品。此外，在本发明的新生产方法中，无需辅助材料例如催化剂或洗涤剂并且无需通常存在于结晶方法中的分离、洗涤、干燥或其他加工步骤。新生产方法不复杂且易于(自动)控制，并且作为结果，得到恒定质量的产品。优选使用本发明的方法制备碱金属肉桂酸盐例如肉桂酸钠和/或肉桂酸钾。使用本发明的喷雾干燥和/或喷雾聚集方法，得到具有因其新结果特征而导致的改善的特性的碱金属肉桂酸盐粉末产品，例如肉桂酸钾。不同于目前的商购肉桂酸钾粉末，这些改善的特性使得产品易于操作和运输。操作、运输和包装粉末过程中的产品损耗最低且不必添加另外的设备和运输系统清洁。此外，因为可以控制本发明产品的特性，所以可以引导产品具有用于某些特定应用的关注的特性。这拓宽了针对那些其中迄今为止不可能或对应用肉桂酸钾或肉桂酸钠极为不利的应用的可能的应用领域。ー些重要的实例是在食品和饮料エ业或化妆品领域中的应用，其中，例如肉桂酸钾可能因其不利的(强的)器官感觉特性而无法利用，所述的不利的器官感觉特性对味道和气味具有不期望的影响。此外，肉桂酸钾粉末的含尘量或粘性能够得到控制或操纵。本发明的方法将在本申请的下一部分中使用肉桂酸钾作为实施例加以解释。本发明的方法还能很好地应用于制备其他碱金属肉桂酸盐粉末，例如肉桂酸钠。在本申请的剩余部分中，读者由此可以阅读到碱金属肉桂酸盐或肉桂酸钠而不是肉桂酸钾。本发明用于制备肉桂酸钾粉末的方法包括将包含肉桂酸钾的溶液或淤浆雾化成液滴并且使该液滴接触加热的气体，形成固体肉桂酸钾颗粒，然后使该固体颗粒从气体中分离。在一个优选的实施方案中，该方法具有喷雾聚集方法的配置，其中液滴也接触固体肉桂酸钾颗粒，形成固体肉桂酸钾颗粒聚集物，然后使所述固体颗粒的聚集物从气体中分离。肉桂酸钾溶液或淤浆包含约10 — 50wt%的肉桂酸钾。当涉及溶液吋，约20 — 40或45wt%的浓度范围、在约50和80 — 100摄氏度之间的温度下是适用的。本发明的方法可以以分批模式或连续方式进行，并且可以使用用于喷雾干燥和/ 或喷雾聚集方法的各种众所周知的商购设备进行，例如喷雾干燥塔、具有将进料物流喷入流化床干燥器的入ロ的流化床干燥器、喷雾干燥塔于流化床干燥器的组合，后者任选地成一整体或被置于外部作为第二干燥相等。在本发明的一个优选的实施方案中，该方法在喷雾塔中进行，其中包含肉桂酸钾溶液或淤浆的进料物流被雾化，优选通过使用压カ喷嘴进行，任选地使雾化液滴与肉桂酸钾细颗粒接触，同时通过使用具有入口温度约100 — 250°C、更优选约170-190°C的空气干燥。塔底部分中的最終温度为约60 — 100°C，更优选约90 — 95°C。所述细颗粒可以来源于包含筛的分选系统和任选的研磨步骤，通过该步骤获得干燥的固体肉桂酸钾颗粒。然后使细颗粒再循环回喷雾塔并且与雾化的肉桂酸钾液滴接触，形成聚集物。在本发明的另ー个优选的实施方案中，该方法在流化床干燥器中进行，其中喷雾或雾化包含肉桂酸钾溶液或淤浆的进料物流，优选通过使用压カ喷嘴进行，形成聚集物，同时将空气用于干燥颗粒和聚集物。空气具有约100 — 250°C、更优选约110-150°c、最优选120-140°C的入口温度。塔底部分中的最终温度为约30 — 80或100°C，更优选约50 — 60或70°C。所述细颗粒可以来源于包含筛的分选系统和任选的研磨步骤，通过该步骤获得干燥的固体肉桂酸钾颗粒。使细颗粒再循环回喷雾塔并且与雾化的肉桂酸钾液滴接触，形成聚集物。可以通过使用喷雾塔和流化床干燥器的组合进行本发明方法的其他可选择方式，任选将后者整合入塔底部分。上述举出的方法和设备配置中的干燥后跟随包含筛的分选系统和任选的研磨机，条件是需要粒度的细调。研磨后的细颗粒可以再循环回喷雾塔的喷雾区域或流化床区域。用作喷雾干燥和/或喷雾聚集方法的进料的肉桂酸钾溶液或淤浆可以通过不同方式得到，例如通过化学反应、结晶和/或沉淀。肉桂酸钾进料溶液或淤浆例如可以通过肉桂醛与碳酸钾反应得到。然而，肉桂醛在味道和气味方面具有极强的器官感觉特性。转化方法由此需要在产率方面极为有效并且最終肉桂酸钾产品需要广泛纯化以便将作为副产品的肉桂醛的含量降至最低。更优选肉桂酸钾进料溶液或淤浆通过使肉桂酸与氢氧化钾反应得到，因为这导致肉桂酸钾在味道和气味方面具有更为优选的器官感觉特性。在制备肉桂酸钾溶液或淤浆的过程中，将PH设定在8 — 10，更优选在约8. 5 — 9. 5 (10wt%溶液)。
在另ー个优选的实施方案中，本发明的方法包括涉及用活性炭处理肉桂酸钾的另外的加工步骤。优选这种碳处理步骤在将肉桂酸钾进料至喷雾干燥和/或喷雾聚集过程之前进行。发现碳处理与本发明的组合提供具有在味道和气味方面具有最低感觉影响的肉桂酸钾粉末产品。与通过结晶和基于肉桂醛制备的商购肉桂酸钾相比，本发明的肉桂酸钾产品展示极为有利的器官感觉特性。杂质例如苯甲醛和肉桂醛的含量已经显著降低3倍以上，乃至7倍。本发明的另ー个目的在于提供新的肉桂酸钾产品。该产品不仅展示改善的器官感觉特性，而且该产品是新的，其含义是它具有新的结构特征，与商购肉桂酸钾产品相比，这种特征导致粉尘较少(可控)和粘性粉末产品比其減少，并且具有高流动性和有利的溶出速率。 本文所述的方法产生自由流动并且包含令人满意的几乎圆形或球形的颗粒，与商购肉桂酸钾相反。后者的商购产品包含具有许多尖锐边缘的颗粒，其看起来更如同立方体形和/或棒形和/或角锥形块或具有它们之间的形式。这些棒或角锥形或立方体形颗粒是所述颗粒通过结晶方法制备的指示。本发明令人满意的球形喷雾干燥的肉桂酸钾颗粒与商购产品相比具有窄得多的粒度分布。该粉末的粒度可控并且可引导至期望的大小和/或大小分布。这种粒度可以在100和1000微米之间。优选d50可以在250和450微米之间。根据其中使用肉桂酸钾的应用的不同，可以得到适合需要的粒度和/或大小分布的颗粒。本发明新的较少粉尘粉末产品的有利特征使得肉桂酸钾产品易于得到，其含义是它更易于使用较为低廉的设备和爆炸更受限的安全设备操作。因此，本发明提供了肉桂酸钾粉末产品，其包含肉桂酸钾颗粒，其中颗粒的最大直径与最小直径之比至多为I. 3、优选至多为I. 2、更优选至多为I. I。优选至少80%、更优选至少90%的肉桂酸钾颗粒满足这ー比值要求。颗粒的d50优选可以在250和450微米之间。本发明的肉桂酸钾粉末产品还具有至多约I. 2、优选至多约I. 15的Hausner之比(众所周知的表示或显示流动性程度的參数)。具有这种Hausner之比的肉桂酸钾粉末产品更易于运输和操作，且结块趋势小于使用商购肉桂酸钾的结块趋势。正如粉末领域普通技术人员已知的高于I. 4的Hausner之比的含义是粉末极为粘性且由此更难以操作乃至完全不适于适合的操作和运输。经测定，通过结晶制备的商购肉桂酸钾具有极差的流动性。表示为Hausner之比为约I. 66，为极差。本发明肉桂酸钾粉末的极为良好的流动性还表示为至多约36度的稳角和至多约48度的刮铲角。正如粉末领域普通技术人员众所周知的，这些角度越小或约陡峭，则粉末的流动性越好。一般而言，低于40度的稳角和低于50度的刮铲角表示良好的流动性。由于本发明肉桂酸钾粉末产品的有利的新结构特性，所以发现该产品极为适合于各种产品应用，例如化妆品和个人护理应用和技术应用。由于其有利的器官感觉特性，所以本发明的肉桂酸钾粉末特别可以用于食品和饮料领域中的各种产品的防腐目的，其中到目前为止，肉桂酸钾因其对味道和滋味和/或气味的负面感觉影响而不能利用。新的肉桂酸钾产品类似地应用于化妆品应用，例如洗剂和霜剂，此前，因其对气味的负面影响不能利用肉桂酸钾。下列非限制性实施例示例本发明。
实骀实验I :通过喷雾干燥方法制备肉桂酸钾的实施例通过在水性环境中使10wt%溶液在最终pH约8. 5 — 9. 550wt%氢氧化钾溶液与纯肉桂酸粉末反应制备包含约14. 5wt%肉桂酸钾的溶液。使溶液进料至商购喷雾干燥器。使用约55°C的进入温度进料溶液并且通过使用压カ喷嘴雾化( 30巴)。使液滴雾接触具有约180°C入口温度的加热空气。出口温度为约95°C。得到的肉桂酸钾粉末具有约低于2wt%的平均含水量。实验2 :通过使用喷雾聚集配置的方法制备肉桂酸钾的实施例通过在水性环境中使10wt%溶液在最终pH约8. 5 — 9. 550wt%氢氧化钾溶液与纯肉桂酸粉末反应制备包含约20wt%肉桂酸钾的溶液。使溶液进料至商购连续流化床干燥器。使用约55°C的进入温度进料溶液并且使用双压カ喷嘴在I. 5巴雾化。使液滴雾接触流化床中的肉桂酸钾颗粒，形成聚集物。具有约130°C入口温度的加热空气用于床流化和同时干燥聚集物。床温度为约36°C。得到的肉桂酸钾粉末具有约O. 5wt%的平均含水量和200 — 500微米的平均粒度。比较商购肉桂酸钾溶液与碳处理的根据本发明喷雾干燥/聚集的肉桂酸钾SEM 照片通过本发明方法得到的肉桂酸钾粉末的SM图片显示与商购肉桂酸钾粉末(图2)相比如图I中所示的几乎完全圆形或球形的颗粒(一些聚集在一起)。粒度分布已经使用Malvern Mastersizer 2000 .粒度分析仪测定了粒度分布。测量。测量原理基于激光衍射。结果如下表I中所示。表I :粒度分布
权利要求
1.碱金属肉桂酸盐粉末产品的制备方法，包括将包含碱金属肉桂酸盐的溶液或淤浆雾化成液滴并且使该液滴与受热气体相接触，形成固体碱金属肉桂酸盐颗粒，然后使固体颗粒与气体分离。
2.权利要求I的方法，其中所述的碱金属肉桂酸盐是肉桂酸钾或肉桂酸钠。
3.权利要求I或2的方法，其中还使所述的液滴与和该液滴相同的碱金属肉桂酸盐的固体颗粒相接触，形成固体碱金属肉桂酸盐颗粒的聚集物，然后使所述的固体颗粒聚集物与气体分离。
4.上述权利要求任一项的方法，其中所述的气体是空气。
5.上述权利要求任一项的方法，其中所述的肉桂酸钾溶液或淤浆包含10-50wt%的肉桂酸钾。
6.上述权利要求任一项的方法，还包括在雾化之前用活性炭处理所述溶液或淤浆。
7.可通过权利要求1-6任一项的方法得到的碱金属肉桂酸盐粉末。
8.碱金属肉桂酸盐粉末，包含碱金属肉桂酸盐颗粒，该颗粒具有至多I.3，优选至多I.2、更优选至多I. I的最大直径与最小直径之比，所述的粉末具有至多I. 2的Hausner比。
9.权利要求8的碱金属肉桂酸盐粉末，其中碱金属肉桂酸盐颗粒的粒度在100和1000微米之间。
10.权利要求8或9的碱金属肉桂酸盐粉末，其中碱金属肉桂酸盐颗粒的d50在250和450微米之间。
11.权利要求7-10任一项的碱金属肉桂酸盐粉末,其中所述的碱金属是钾。
12.权利要求7-11任一项的肉桂酸钾粉末在个人护理产品、化妆品或技术产品应用和/或食品和/或饮料应用中的用途。
13.用于个人护理产品、化妆品或技术产品应用和/或食品和/或饮料应用的组合物，包含权利要求7-10任一项的碱金属肉桂酸盐粉末。
全文摘要
本发明涉及碱金属肉桂酸盐粉末产品、优选肉桂酸钾或肉桂酸钠的制备方法并且涉及得到的其具有新结构特性的产品。本发明的粉末通过喷雾干燥和/或喷雾聚集制备并且具有较高的流动性、粘性低且粉尘少、具有改善的溶出速率且特别具有极为有利的器官感觉特性。本发明还涉及产品应用，其中可以施用本发明的新肉桂酸盐产品。
文档编号C07C51/41GK102666465SQ201080054484
公开日2012年9月12日 申请日期2010年12月2日 优先权日2009年12月3日
发明者B·M·迪多安德斯, E·W·博滕鲍尔, L·H·E·鲁兹恩, N·沃吉亚特兹 申请人:普拉克生化公司