一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法

文档序号:3510950阅读:1608来源:国知局
专利名称:一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法
技术领域
本发明属于苯乙腈类化合物合成技术领域,特别涉及一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法。
背景技术
苯乙腈类化合物有着广泛的用途,例如苯乙腈可用作辛硫磷、稻丰散、青霉素、苯巴比妥和咳必清药物的生产原料。以苄氯类化合物为原料的取代法是生产苯乙腈类化合物的有效方法之一。基于这种方法,国内外开发的技术主要有(1)以氰化钠或氰化钾为氰化试剂的方法(见 Chidambaram, Μ. ; Sonavane, S. U. ; De La Zerda, J. ; Sasson, Y. Tetrahedronimi, 63, 7696-7701 ),这种方法在工业中已大量应用,但由于使用的氰化试剂剧毒,生产防护成本高;( 以三甲基氰硅烷为氰化试剂的方法(Yabe,0.; Mizufune, H.; Ikemoto, Τ. Synlettl^m, 1四1_1294),原料三甲基氰硅烷昂贵,遇水放出剧毒HCN, 工业成本高,未见在工业中应用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,克服现有方法中氰化试剂毒性大或者工业应用成本高的问题。本发明采用的技术方案如下
一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,以铜盐为催化剂,苄氯类化合物和亚铁氰化钾在有机溶剂中反应获得苯乙腈类化合物。所述的铜盐为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氰化亚铜、氧化亚铜、一水合醋酸铜、五水合硫酸铜或二水合氯化铜,优选碘化亚铜。所述的有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、N,N_ 二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃,优选甲苯。所述的氰化试剂也可以选择其水合物即三水合亚铁氰化钾。所述反应在140_190°C进行15-2釙,优选在180°C进行20h。投料物质的量比苄氯类化合物亚铁氰化钾铜盐为1: (0. 3-1) (0. 1-1),优选 1:0.5:0. 3,溶剂的用量为每毫摩尔苄氯化合物加入0. 2-5mL溶剂,优选lmL。所述的苯乙腈类化合物结构式如下所示,其中R为氢、烷基、烷氧基、芳基、氰基或
^f 原子,rO^n。具体的方法如下在反应容器中加入铜盐和有机溶剂,搅拌0. 5-1. 5min ;然后加入KJFe(CN)6]、苄氯和有机溶剂;密封反应容器后在180°C反应20h获得苯乙腈。本发明使用的氰化试剂(亚铁氰化钾)价格较为便宜,毒性小;使用的铜盐催化剂价格较为便宜,相较钯催化剂,有效地降低了生产成本。合成路线如下
权利要求
1.一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,以铜盐为催化剂,苄氯类化合物和亚铁氰化钾在有机溶剂中反应获得苯乙腈类化合物。
2.如权利要求1所述的由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,所述的铜盐为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氰化亚铜、氧化亚铜、一水合醋酸铜、五水合硫酸铜或二水合氯化铜。
3.如权利要求1所述的由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、N, N- 二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃。
4.如权利要求1所述的由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,所述反应在140-190°C进行15-2釙。
5.如权利要求4所述的由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,所述反应在180°C进行20h。
6.如权利要求1所述的由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,投料物质的量比苄氯类化合物亚铁氰化钾铜盐为1: (0. 3-1) (0. 1-1),溶剂的用量为每毫摩尔苄氯化合物加入0. 2-5毫升溶剂。
7.如权利要求1-6之一所述的由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,所述的苯乙腈类化合物结构式如下所示,其中R为氢、烷基、烷氧基、芳基、氰基或卤原子,R N0
8.如权利要求7所述的由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法,其特征在于,在反应容器中加入铜盐和有机溶剂,搅拌0. 5-1. 5min ;然后加入K4[Fe (CN)6]、苄氯和有机溶剂;密封反应容器后在180°C反应20h获得苯乙腈。
全文摘要
本发明属于苯乙腈类化合物合成技术领域,特别涉及一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法。以铜盐为催化剂,苄氯类化合物和亚铁氰化钾在有机溶剂中反应获得苯乙腈类化合物。本发明以毒性小的亚铁氰化钾为氰化试剂,较为便宜的铜盐为催化剂,提供了一种生产成本较低,无高毒性原料的苯乙腈类化合物合成方法。
文档编号C07C255/33GK102381918SQ20111025506
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日
发明者任运来, 孙艳培, 梁菊, 王键吉, 田欣哲, 董传华, 赵爽 申请人:河南科技大学
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