专利名称：一种香料乙酸三环癸烯酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种化学合成方法，具体涉及一种香料乙酸三环癸烯酯的合成方法。
背景技术：
乙酸三环癸烯酯为无色至浅黄色粘性液体，有强而持久的清香和木香香气，在香精中透发性较好；不溶于水，溶于乙醇及油类；广泛用于调制薰衣草、木香、馥奇、素心兰等香型香精，用于化妆品；因在碱性介质中稳定，不变色，可用作皂用或洗涤剂用香料；它也是一种医药中间体。乙酸三环癸烯酯不存在于自然界，所有产品均为人工合成，现有的乙酸三环癸烯酯的生产反应路线长，操作不安全，且合成产率低，不适合工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种香料乙酸三环癸烯酯的合成方法，它采用高氯酸-磷酸为二元复合酸催化剂，优化了反应条件，降低了生产成本，提高了合成反应的得率，并且它的反应路线短、反应条件温和、操作安全方便，得到的产品香气更细腻。为了解决背景技术所存在的问题，本发明采取以下技术方案:它的合成方法为:1、在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗，回流装置的三口烧瓶中，先加入冰醋酸200 400g和高氯酸-磷酸二元复合酸催化剂3-5g,再缓慢加入醋酐10 IOOg,此时温度将升至约57°C ;2、在搅拌的同时将双环戊二烯300 500g缓慢滴加至反应瓶中，维持反应温度50 80°C，共反应3 8hr，反应过程中取样打色谱检测双环戊二烯消耗情况，当反应体系中双环戊二烯降至0.5%以下，即判断为反应结束；3、反应结束后，用15% 30%NaOH溶液、5% 10% Na2SO4溶液和饱和食盐水依次洗涤，再进行减压分馏，截取104°C 1060C /133.3Pa馏份，得乙酸三环癸烯酯产品。本发明具有以下有益效果:它采用高氯酸-磷酸为二元复合酸催化剂，优化了反应条件，降低了生产成本， 提高了合成反应的得率，并且它的反应路线短、反应条件温和、操作安全方便，得到的产品香气更细腻。
具体实施方式
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本具体实施方式
采取以下技术方案:它的合成方法为:1、在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗，回流装置的三口烧瓶中，先加入冰醋酸210g和高氯酸-磷酸二元复合酸催化剂4.2g，再缓慢加入醋酐53g，此时温度将升至约57°C ;2、在搅拌的同时将双环戊二烯410g缓慢滴加至反应瓶中，维持反应温度50 80°C，共反应3 8hr，反应过程中取样打色谱检测双环戊二烯消耗情况，当反应体系中双环戊二烯降0.5%以下，即判断为反应结束；
3、反应结束后，用15% 30% NaOH溶液、10% Na2SO4溶液和饱和食盐水依次洗涤，再进行减压分馏，截取104°C 106°C /133.3Pa馏份，得乙酸三环癸烯酯产品。本具体实施方式
采用高氯酸-磷酸为二元复合酸催化剂，优化了反应条件，降低了生产成本，提高了合成反应的得率，并且它的反应路线短、反应条件温和、操作安全方便，得到的产品香气更细腻。
权利要求
1.一种香料乙酸三环癸烯酯的合成方法，其特征在于它的合成方法为:1、在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗，回流装置的三口烧瓶中，先加入冰醋酸200 400g和高氯酸-磷酸二元复合酸催化剂3-5g，再缓慢加入醋酐10 100g，此时温度将升至约57°C ;2、在搅拌的同时将双环戊二烯300 500g缓慢滴加至反应瓶中，维持反应温度50 80°C，共反应3 8hr，反应过程中取样打色谱检测双环戊二烯消耗情况，当反应体系中双环戊二烯降至0.5%以下，即判断为反应结 束；3、反应结束后，用15% 30% NaOH溶液、5% 10%Na2SO4溶液和饱和食盐水依次洗涤，再进行减压分馏，截取104°C 106°C /133.3Pa馏份，得乙酸三环癸烯酯产品，得率85 95%。
全文摘要
一种香料乙酸三环癸烯酯的合成方法，它涉及一种化学合成方法，它的合成方法为在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗，回流装置的三口烧瓶中，先加入冰醋酸210g和高氯-磷酸酸4.2g，再加入醋酐53g，此时温度将升至58℃，在搅拌情况下将双环戊二烯410g缓慢滴加至反应瓶中，维持反应温度50~80℃，反应5hr，反应毕，用15~30%NaOH溶液、10%Na2SO4溶液和饱和食盐水洗涤，再进行减压分馏，截取104℃~106℃/133.3Pa馏份，得乙酸三环癸烯酯。它采用高氯酸-磷酸为二元复合酸催化剂，优化了反应条件，降低了生产成本，提高了合成反应的得率，并且反应路线短、反应条件温和、操作安全方便。
文档编号C07C67/04GK103193639SQ20121000554
公开日2013年7月10日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者梅家庆 申请人:南昌洋浦天然香料香精有限公司