专利名称：新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法，具体涉及一种四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物及其制备方法，四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚属溴、氯、硅三元素协同阻燃剂，适用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等阻燃增塑添加剂。
背景技术：
随着高分子材料工业的发展，塑料、橡胶、纤维等合成材料越来越广泛地用于建筑、化工、军事及交通等领域，由于易燃高分子材料的广泛应用，从而阻燃技术受到全球性的关注。我国阻燃剂工业随着国内总体经济的持续快速发展以及入世后与世界经济的接 轨，迎来了一个高速发展的机遇，同时也面临严峻的挑战。我国阻燃剂潜在市场巨大，今后几年仍将以较高的速度持续增长，其发展趋势则是在提高阻燃性能的同时，更加注重环保与生态安全。目前我国阻燃剂无论在品种上还是用量上与发达国家存在较大差距，随着国家对阻燃法规的颁布和指令性规定，我国阻燃剂的开发和应用将出现广阔的前景。其中多元素协同增效阻燃剂的开发是发展的重点方向之一。本发明硅卤协同双硅酸酯阻燃剂为溴、氯、硅三元素协同增效高效阻燃剂，由于分子骨架具有线性醚酯结构与材料有较好的相容性，因而具有良好的增塑性，又由于本发明选用多晶硅产业的副产物四氯化硅为原料，可解决四氯化硅的综合利用的难题；该硅卤协同双硅酸酯具有阻燃效能高、增塑性好、应用范围广、工艺简单、易于工业化推广生产等优点，将会产生较好的经济效益和环境效益。
发明内容
本发明的目的之一在于提出用多晶娃产业的副产物四氯化娃合成一种娃齒协同阻燃增塑剂化合物四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚，其合成工艺先进、阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案一种四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物，其特
征在于，该化合物的结构如下式所示
(A)nCI Brh c^7=V8r (CH2)nCI (CICH2CH2O)3SiO(CH2)mHC-CH2-0-fyW VoCH2-HC-(CH2)mOSi(OCH2CH2CI)3
Br CH3Mr其中n = I 时，m = 0;m= I 时，n = 0。本发明的另一目的在于提出一种四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为在搅拌下，控制原料适当的摩尔比，20°C下，将一定浓度的四溴双酚A双环氧丙基醚的有机溶剂溶液滴入到四氯化硅中，滴加过程控制温度不高于50°C，滴加完毕后，升温到60-80°C，保温反应3-4h，再降温到30°C，通入一定摩尔比的环氧乙烷，通入过程控制温度不超过40°C，而后升温到45-55°C，保温反应5-6h，然后纯化处理，得产品四溴双酚A双{2-氯-3_[ 二(氯乙氧基)]娃酸氧基丙基}醚。如上所述的控制原料适当的摩尔比为四溴双酚A双环氧丙基醚四氯化硅环氧乙烷的摩尔比为I : 2 : 6-1 : 2 : 7。如上所述的有机溶剂为二氯乙烷、甲苯、二氧六环或乙腈。如上所述的纯化处理为蒸馏除去溶剂，再减压蒸馏除去少量的低沸点物。 本发明的四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚为无色或淡黄色液体，产率为96% 99%，其闪点(开口杯)210±5°C，分解温度265±5°C，密度I. 573g/cm3(25°C ),折光率nD25 = I. 4568。其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑剂之用。四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的合成工艺原理如下式所示
权利要求
1.一种硅卤协同阻燃剂四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示
2.根据权利要求I所述四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制备方法，其特征在于，该方法为 搅拌下，控制原料适当的摩尔比，在25°C条件下，将一定浓度的四溴双酚A双环氧丙基 醚的有机溶剂溶液滴入四氯化硅中，滴加温度不超过50°C，滴加完毕后，升温到60-80°C，保温3-4h，而后降温到35°C，液面下通入环氧乙烷，通入过程控制温度不超过40°C，通完再升温到45-55°C，保温反应3-4h，然后纯化处理得产品四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]娃酸氧基丙基}酿。
3.根据权利要求2所述四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制备方法，其特征在于所述的控制原料适当的摩尔比为四溴双酚A双环氧丙基醚四氯化硅环氧乙烷的摩尔比为I : 2 : 6 I : 2 : 7。
4.根据权利要求2所述四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制备方法，其特征在于所述的一定浓度的四溴双酚A双环氧丙基醚的有机溶剂溶液为四溴双酚A双环氧丙基醚的质量与有机溶剂的体积比为I : 2.5 I : 4。
5.根据权利要求2所述四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为二氯乙烷、甲苯、二氧六环或乙腈。
6.根据权利要求2所述四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制备方法，其特征在于所述纯化处理为常压蒸馏除去过量的环氧乙烷和溶剂，减压蒸馏除去少量的低沸点物。
全文摘要
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚及其制备方法，该化合物的结构如下式所示其中n＝1时，m＝0；m＝1时，n＝0。制备方法25℃下，控制原料适当的摩尔比，将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中，60-80℃反应3-4h，降温到35℃，通入环氧乙烷，而后在45-55℃，保温反应3-4h，然后纯化处理，得四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
文档编号C07F7/04GK102731829SQ201210247038
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月17日 优先权日2012年7月17日
发明者张伟, 王彦林, 顾凤楼 申请人:苏州科技学院