一种药物或其中间体的脱色方法
【专利摘要】本发明公开了一种药物或其中间体的脱色方法，包括将药物或其中间体制成盐溶解于水中，制得其水溶液；将所得水溶液通过脱色氧化铝柱，以水洗脱，收集流分；减压蒸馏干燥，即得产品。本发明的方法具有工艺简单，脱色效果好等优点，明显优于现有技术得到的产品。
【专利说明】一种药物或其中间体的脱色方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种药物的方法，属于药物领域。
【背景技术】
[0002]在现代医学，尤其是药物领域中，合成药物所占的比例越来越大。由于合成工艺过程中副反应、容器、环境等因素的影响，是的中间体或最终产品中不可避免地混有杂质。其中某些杂质会对药品的药效具有显著影响，而无论采取何种工艺，杂质含量均维持在一个较高的水平。并且 这些杂质通常会使得中间体或最终产品出现杂色。因此，需要对这些药物或其中间体进行脱色处理。
【发明内容】
[0003]本发明目的是提供一种操作简单，脱色效果优异的药物或其中间体的脱色方法。本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的:
一种药物或其中间体的脱色方法，包括如下步骤:
1、将药物或其中间体制备成盐、并溶解于水中，制得其盐的水溶液；
2、将步骤1所得水溶液通过脱色氧化铝柱，以溶剂洗脱，收集流分；
3、将步骤2收集得到的流分减压蒸馏干燥，即得产品。
[0004]本发明中的脱色氧化铝可以采用如下方法制备得到:
1、选择碱性或中性氧化铝，在稀硝酸酸洗槽中进行酸洗；
2、将步骤1浸泡后的氧化铝水洗、烘干除去表面吸附杂质；
3、将步骤2所得氧化铝在旋转窑中650度下焙烧活化2小时，自然冷却至室温；
4、过筛，即得产品。
[0005]本发明中的药物或其中间体范围很广，包括但不限于:链霉素、抗菌素、庆大霉素、洁霉素、氯霉素、青霉素、生物碱、激素类、磺氨类、布咯芬、维生素B1、维生素B6、维生素C、甲硝唑、没食子酸、扑热息痛等。
[0006]本发明中步骤1所述的盐可以根据药物或其中间体进行合理选择，包括但不限于:盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、甲磺酸盐、甲苯磺酸盐、α-甘油磷酸盐、富马酸盐、盐酸盐、柠檬酸盐、马来酸盐、酒石酸盐和(不优选地)氢溴酸盐。同样合适的是与磷酸和硫酸形成的盐。
[0007]同样还包括钠盐、钾盐、钾钠盐等。
[0008]作为优选，本发明中步骤1所得的水溶液质量浓度优选为5%_10%。
[0009]在本发明中，步骤2所选择的溶剂可以根据极性选择，包括但不限于为:石油迷、己烷、环己烷、苯、甲苯、乙醚、THF、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水。
[0010]进一步的,本发明中步骤2洗脱速度优选为2-5mL.cm _2.min_1。
[0011]本发明的方法具有工艺简单，脱色效果好等优点，明显优于现有技术得到的产品。【具体实施方式】[0012]实施例1
称取50 g酚妥拉明制得盐酸盐溶解于水中，制得浓度5%的水溶液，将所得水溶液通过脱色氧化铝柱，控制洗脱速度为2 mL._ —2 -min- \收集流分，减压蒸馏干燥，即得产品。
[0013]实施例2
称取80 g头孢匹罗制得硫酸盐溶解于水中，制得浓度10%的水溶液，将所得水溶液通过脱色氧化铝柱，控制洗脱速度为5 mL._ —2 -min- \收集流分，减压蒸馏干燥，即得产品。
[0014]实施例3
称取60 g头孢噻肟制得钠盐溶解于水中，制得浓度8%的水溶液，将所得水溶液通过脱色氧化铝柱，控制洗脱速度为4 mL.cm —2.min- \收集流分，减压蒸馏干燥，即得产品。
[0015]实施例4
称取30 g阿洛西林制得钠盐溶解于水中，制得浓度10%的水溶液，将所得水溶液通过脱色氧化铝柱，控制洗脱速度为5 mL.cm —2.min- \收集流分，减压蒸馏干燥，即得产品。
【权利要求】
1.一种药物或其中间体的脱色方法，包括如下步骤:1)将药物或其中间体制备成盐、并溶解于水中，制得其盐的水溶液；2)将步骤1所得水溶液通过脱色氧化铝柱，以溶剂洗脱，收集流分；3)将步骤2收集得到的流分减压蒸馏干燥，即得产品。
2.如权利要求1所述的脱色方法，其中所述药物或其中间体包括:链霉素、抗菌素、庆大霉素、洁霉素、氯霉素、青霉素、生物碱、激素类、磺氨类、布咯芬、维生素B1、维生素B6、维生素C、甲硝唑、没食子酸、扑热息痛。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤1所述盐为盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、甲磺酸盐、甲苯磺酸盐、α -甘油磷酸盐、富马酸盐、盐酸盐、柠檬酸盐、马来酸盐、酒石酸盐、氢溴酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钠盐、钾盐、钾钠盐。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中步骤1所得的水溶液质量浓度优选为5%-10%。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其中步骤2所述溶剂为:石油迷、己烷、环己烷、苯、甲苯、乙醚、THF、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水或其混合物。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其中步骤2洗脱速度优选为2-5mL.cm _2.min_1。
【文档编号】C07D233/24GK103664435SQ201210320922
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月3日 优先权日:2012年9月3日
【发明者】张娅 申请人:张娅