专利名称：一种制备肟醚的方法
技术领域：
本发明涉及一种肟醚的制备方法，其使用酮肟和烷基化试剂反应得到。
背景技术：
肟醚及其衍生物在农药和医药上有很重要的用途，同时也是制备重要农药、医药中间体烷氧胺的重要中间体，目前合成肟醚的方法主要有以下几种常用的方法
Bull. Acad. Sc1. USSR, Div. Chen. Sc1. (Engl. Trans1.)，EN，第 28 卷，第 121-128 页(1979)描述了使用偶氮烷、卤代烷和硫酸二烷基酯的肟烷基化反应；特别实验研究了氧烷基化和氮烷基化之间的竞争。描述了在丙酮、乙醇、水或二乙基醚中，以一般产率制备a， a’_双羰基肟的O-烷基醚。为了有利于O-烷基化，由于硝酮是热不稳定的，建议采用尽可能高的温度，或烷基化试剂尽可能量大。
W0-A00/18726描述了各种溶剂中肟的烷基化反应，反应也可以在这些溶剂的混合物中进行。
EP0158159介绍了先将酮肟与氢氧化钠反应，用甲苯共沸脱水后形成肟钠再与烷基化剂进行O-烷基化反应，然后进行酸析、盐析、萃取、减压蒸馏、脱色、精馏等后处理得到产品，收率随产品不同为71-72%左右。该方法工艺相对复杂，操作较繁琐，制备过程产生难以处理的污水废渣等，造成后期处理成本较高，不利于控制成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单，成本低廉，收率较高，且污染较低 的制备肟醚的方法。本发明的内容是包括以下步骤(1)、在IM甲基乙基酮肟中加入5_10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，然后 加入3-5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠，最后加入2-3M的氯乙烷，常温反应3-5小时；(2)、过滤上述溶液，向滤液中加入l_2M的丙醚进行萃取，然后精馏得肟醚。11表示摩尔当量。本发明的肟醚的结构式可为
权利要求
1.一种制备肟醚的方法，其特征是，包括以下步骤 (1)、在IM甲基こ基酮肟中加入5-10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，然后加入3-5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠，最后加入2-3M的氯こ烷，常温反应3-5小时； (2)、过滤上述溶液，向滤液中加入1-2M的丙醚进行萃取，然后精馏得肟醚。
2.根据权利要求1所述的制备肟醚的方法，其特征是，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸钾。
3.根据权利要求1或2所述的制备肟醚的方法，其特征是，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的加入量为6-7M
4.根据权利要求1或2所述的制备肟醚的方法，其特征是，萃取分2-3次进行。
5.根据权利要求1或2所述的制备肟醚的方法，其特征是，步骤⑵中过滤完后，用丙醚洗涤滤渣，所述萃取用的丙醚包括洗涤用的丙醚洗涤液。
全文摘要
本发明涉及一种制备肟醚的方法，包括以下步骤(1)、在1M甲基乙基酮肟中加入5-10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，然后加入3-5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠，最后加入2-3M的氯乙烷，常温反应3-5小时；(2)、过滤上述溶液，向滤液中加入1-2M的丙醚进行萃取，然后精馏得肟醚；本发明采用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应剂，其价格低，不挥发，不产生有害气体，不产生废水，在环境改善上，相比其他技术进步明显，2、本发明工艺简单，操作方便，在后期的处理上，本发明的处理成本更加低廉，节约了成本；3、产品收率高，质量好。
文档编号C07C251/38GK103044283SQ20121037773
公开日2013年4月17日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者赵立地 申请人:赵立地