原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法及其专用设备的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法，将含有杂质的粗品原甲酸三甲酯用泵输送，先经一级纸芯过滤器过滤后，从树脂混床的底端进入树脂混床内，粗品原甲酸三甲酯中的杂质在混床中与树脂进行交换吸附，再进入二级纸芯过滤器过滤即可；粗品原甲酸三甲酯进树脂混床的流量控制在600-700L/h，树脂混床温度控制在12～15℃；所述树脂混床内的树脂采用330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。本发明采用混床树脂进行处理，可以将其杂质含量降到0.001%以下，甚至用色谱检测不到杂质。本发明解决了现有技术存在除杂效率低、损耗多、成本高的技术问题。
【专利说明】原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法及其专用设备
[0001]【技术领域】本发明属于原甲酸三甲酯生产【技术领域】，涉及一种原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法及其专用设备。
[0002]【背景技术】目前，在原甲酸三甲酯生产过程中，往往伴随着杂质的产生，杂质含量通常在0.5~1% (质量百分比)，该类杂质在后续医药原料药的生产过程中，会影响到其收率，并发生相关反应产生其他杂质，而且不易脱除。特别是在部分下游产品使用中，还会使其催化剂中毒，大大降低了原料转化率。现有技术原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法，大多采用膜法分离、化学处理或加高蒸馏塔等方法，所生产的原甲酸三甲酯中杂质的含量降低到了 0.01~0.02% (质量百分比)，但存在损耗多、成本高，还影响到下游产品的使用。
[0003]
【发明内容】
本发明的目的是解决现有技术存在除杂效率低、损耗多、成本高的技术问题，提供一种原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法；本发明的另一个目的是提供一种原甲酸三甲酯中杂质纯化的专用设备。
[0004]为了实现上述目的，本发明原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法，将含有杂质的粗品原甲酸三甲酯用泵输送，先经一级纸芯过滤器过滤后，从树脂混床的底端进入树脂混床内，粗品原甲酸三甲酯中的杂质在混床中与树脂进行交换吸附，除去杂质的原甲酸三甲酯从树脂混床的上端再进入二级纸芯过滤器过滤即可；其工艺要点是粗品原甲酸三甲酯进树脂混床的流量控制在600-700L/h，树脂混床温度控制在12~15℃;所述树脂混床内的树脂采用330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。
[0005]本发明的另一个目的是这样实现的，一种原甲酸三甲酯中杂质纯化的专用设备，它包括树脂混床，树脂混床的上端设有洗涤液进口和与二级纸芯过滤器进料口连接的输送管，树脂混床的下端设有洗涤液出口和与一级纸芯过滤器出料口连接的输送管，所述一级纸芯过滤器的进料口上通过管路与输送泵连接；所述树脂混床内充330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。
[0006]所述树脂混床的规格为Φ400 × 3000。
[0007]本发明的原甲酸三甲酯纯化技术，采用混床树脂进行处理，可以将其杂质含量降到0.001%以下，甚至用色谱检测不到杂质。本发明解决了现有技术存在除杂效率低、损耗多、成本高的技术问题。
[0008]【专利附图】
【附图说明】附图是本发明专用设备结构示意图。
[0009]图中1、树脂混床2、二级纸芯过滤器3、一级纸芯过滤器4、输送泵
【具体实施方式】本发明原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法，将含有杂质的粗品原甲酸三甲酯用泵输送，先经一级纸芯过滤器过滤后，从树脂混床的底端进入树脂混床内，粗品原甲酸三甲酯中的杂质在混床中与树脂进行交换吸附，除去杂质的原甲酸三甲酯从树脂混床的上端再进入二级纸芯过滤器过滤即可；其操作要点是粗品原甲酸三甲酯进树脂混床的流量控制在650L/h，树脂混床温度控制在13℃ ;所述树脂混床内的树脂采用330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。
[0010]参照附图，本发明原甲酸三甲酯中杂质纯化的专用设备，它包括树脂混床1，树脂混床1的上端设有洗涤液进口和与二级纸芯过滤器2进料口连接的输送管，树脂混床I的下端设有洗涤液出口和与一级纸芯过滤器3出料口连接的输送管，所述一级纸芯过滤器3的进料口上通过管路与输送泵4连接；所述树脂混床I内充330弱碱性环氧系阴离子交换树脂；所述树脂混床I的规格为Φ 400 X 3000。[0011]本发明的工艺要求和设备规格及树脂混床内充的330弱碱性环氧系阴离子交换树脂，是经过多次正交试验反复论证的，所选设备经两年生产实践，原甲酸三甲酯纯化后其杂质含量降到0.001%以下，N次用色谱检测均为“O”杂质。
【权利要求】
1.一种原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法，其特征是将含有杂质的粗品原甲酸三甲酯用泵输送，先经一级纸芯过滤器过滤后，从树脂混床的底端进入树脂混床内，粗品原甲酸三甲酯中的杂质在混床中与树脂进行交换吸附，除去杂质的原甲酸三甲酯从树脂混床的上端再进入二级纸芯过滤器过滤即可；其工艺要点是粗品原甲酸三甲酯进树脂混床的流量控制在600-700L/h，树脂混床温度控制在12~15°C ;所述树脂混床内的树脂采用330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。
2.一种原甲酸三甲酯中杂质纯化的专用设备，其特征是它包括树脂混床，树脂混床的上端设有洗涤液进口和与二级纸芯过滤器进料口连接的输送管，树脂混床的下端设有洗涤液出口和与一级纸芯过滤器出料口连接的输送管，所述一级纸芯过滤器的进料口上通过管路与输送泵连接；所述树脂混床内充330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。
3.根据权利要求2所述的原甲酸三甲酯中杂质纯化的专用设备，其特征是所述树脂混床的规格 为Φ400 X 3000。
【文档编号】C07C41/60GK103880616SQ201210556889
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月19日 优先权日:2012年12月19日
【发明者】赵志刚, 王亮亮, 孙承权, 王建林, 王宝富 申请人:临沭县华盛化工有限公司