一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的方法，其步骤为：1）向反应容器中加入1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、镍基催化剂、活性炭和醇类溶剂，通氮气置换，然后通氢气并升温，控制通气压力为0.2MPa-2MPa、反应温度为60-100℃；待压力保持20-30min不再下降后，加氢反应结束；2）反应完毕后，进行排压、沉降，在60-70℃进行热过滤，将镍基催化剂和活性炭滤出，滤液进行冷却降温析晶，然后过滤、烘干得到晶体。相比于现有技术，本发明具有以下优点：1.使用醇作为溶剂，毒性较小，该溶剂可循环套用，废液零排放，同时反应收率大于90%，产品纯度大于99.0%；2.催化剂和活性炭可循环使用，不仅减少了污染，还降低了生产成本。
【专利说明】—种2, 2’ - 二氨基乙二醇二苯醚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及种精细化工工艺【技术领域】，尤其是一种制备2，2’ - 二氨基乙二醇二苯醚的方法。
【背景技术】
[0002]2，2’-二氨基乙二醇二苯醚是白色结晶粉末，熔点130_1321:。主要用于高档有机颜料黄C.1.PigmentYe11ow180合成的重氮化组份。
[0003]目前国内外规模化生产2,2，-二氨基乙二醇二苯醚的方法主要有水合肼还原法、硫化碱还原法、铁粉还原法和催化加氢还原法。水合肼还原法以乙醇为溶剂，水合肼为还原剂。该工艺生产出的粗品纯度在97%-98%，经重结晶后纯度达99%以上，且摩尔收率可达90-92%,但是，水合肼毒性较大，成本较高，与现在化工行业发展的方向不符，趋于淘汰。铁粉还原法是以铁粉为还原剂，该工艺生产出的产品外观和纯度都不合格，收率也在65%以下，产生的铁泥严重污染环境，是国家明令禁止的工艺。硫化碱还原法是以硫化钠为还原剂，该工艺生产出的粗品纯度在97%-98%，精制两遍后纯度可达99%。但是，该工艺产生的废液较多，生产成本较高，严重污染环境，趋于淘汰。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种2,2，- 二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，克服已有技术普遍存在的生产成本高、环境污染大、产品纯度低以及收率低等问题。
[0005]本发明的合成路线为:
【权利要求】
1.一种2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)向反应容器中加入1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、镍基催化剂、活性炭和醇类溶剂，通氮气置换，然后通氢气并升温，控制通气压力为0.2MPa-2 Mpa、反应温度为60-100°C ;待压力保持20-30min不再下降后，加氢反应结束；其中镍基催化剂的用量为1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的3-5%;活性炭的加入量为1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的4%;所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇，其体积用量为1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的13.3倍； 2)反应完毕后，进行排压、沉降，在60-70°C进行热过滤，将镍基催化剂和活性炭滤出，滤液进行冷却降温析晶，然后过滤、烘干得到晶体。
2.根据权利要求1所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中当温度降至 30-35°C时过滤得到晶体。
3.根据权利要求1所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中回收的镍基催化剂和活性炭套用至下一批反应中。
4.根据权利要求1所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中过滤得到晶体后的母液回收套用至下一批反应中。
5.根据权利要求1所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中控制通气压力为0.4Mpa、反应温度为95°C。
6.根据权利要求1-5任一所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，所述的1，2_ 二(2-硝基苯氧基)乙烷的制备方法如下:将四乙基溴化铵、邻硝基氯苯与乙二醇按照质量比1:2:0.4混合后，75-95°C滴加质量浓度20%_45%液碱，液碱折纯后的重量与邻硝基氯苯的质量比为0.4: 1，2.5-3h滴加完毕；然后在75-95°C保温6-10h;最后抽滤，并将滤饼精制得到1，2- 二(2-硝基苯氧基)乙烧。
7.根据权利要求6所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，滴加液碱时反应体系PH的范围控制在11-13。
8.根据权利要求6所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，所述的滤饼精制过程为:将滤饼和1，2_ 二氯乙烷按照1:6的质量比搅拌升温至回流，保持回流20min，然后降温至50-55°C抽滤得到1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷。
9.根据权利要求8所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，所述的1，2_ 二氯乙烷可重复套用。
【文档编号】C07C213/02GK103664662SQ201310691351
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】侯绪会, 张忠政, 牟应科, 张世凤 申请人:山东汇海医药化工有限公司