一种杨梅黄酮的提取方法
【专利摘要】本发明涉及杨梅黄酮的提取方法，属于天然产物提取【技术领域】。包括如下步骤：取杨梅树皮，粉碎，加水和纤维素酶，进行酶解，再进行灭酶之后，得到酶解液；将酶解液的pH调节，用乙酸乙酯萃取，取有机相；在有机相中加入等重量的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取水相；将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。本发明通过对杨梅树脂进行酶解之后，可以有效地使黄酮类进行释放；另外，通过调节pH进行萃取和反萃取之后，可以使酶解物的活性成分与杂质分离，提高产物纯度；通过超滤膜进一步地实现黄酮类与有机杂质的分离；最后，通过纳滤膜的分离作用，将无机盐与黄酮类分离。
【专利说明】[0001] 一种杨梅黄酮的提取方法
【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种杨梅黄酮的提取方法，属于天然产物提取【技术领域】。
[0003]
【背景技术】
[0004] 杨梅属于杨梅科杨梅属小乔木或灌木植物,又称圣生梅、白蒂梅、树梅具有很高的 药用和食用价值，在中国华东和湖南、广东、广西、贵州等地区均有分布。杨梅原产中国浙江 余姚，1973年余姚境内发掘新石器时代的河姆渡遗址时发现杨梅属花粉，说明在7000多年 以前该地区就有杨梅生长。该属有50多个种，中国已知的有杨梅、白杨梅、毛杨梅、青杨梅 和矮杨梅，经济栽培主要是杨梅。
[0005] 杨梅入肺、胃经。生津解渴，和胃消食。治烦渴，吐泻，痢疾，腹痛，涤肠胃，解酒。果 实治心胃气痛，痢疾，吐泻； 杨梅黄酮，分子式C15H1(i08分子量318. 24,别名杨梅素，杨梅酮，杨梅苷，杨梅 甙，，5，7-三羟基-2-(3, 4，5-三羟基苯基）-4Η-1-苯并呋喃_4_酮。功效：1.血小板活化 因子（PAF)的拮抗作用；2.降血糖作用；3.抗氧化作用；4.保肝护肝作用；5.解轻乙醇中 毒；6.杨梅树皮和树叶中的活性成分杨梅素除具有上述已经验证的药理作用外，还具有抗 炎、抗肿瘤、抗突变、预防龋齿、抗氧化性、消除体内自由基等多种药理活性。目前，美国FDA 已将杨梅素广泛应用于医药、食品、保健品和化妆品。美国保健品药FYI将其作为添加剂用 作治疗预防关节炎和各种炎症，尤其对怀孕妇女和哺乳期婴儿更加适合，由此其有望进一 步开发为特殊人群的消炎用药，从而减轻西药抗生素对人体的毒副作用。
[0006]
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是：提供一种收率高的杨梅黄酮的提取方法。
[0008] 技术方案： 一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取杨梅树皮100?150份，粉碎，加水200?400份和纤维素酶 3?5份，进行酶解，再进行灭酶之后，得到酶解液； 第2步、将酶解液的pH调节至4?6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的1?3wt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃 取，取水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行 干燥之后，得到杨梅黄酮。
[0009] 优选的，第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是20?40目。
[0010] 优选的，第1步中酶解的温度是50?60°C。
[0011] 优选的，第4步中的超滤膜的截留分子量是50000?lOOOOODa。
[0012] 优选的，第4步中的纳滤膜的截留分子量是200?600Da。
[0013] 有益效果 本发明通过对杨梅树脂进行酶解之后，可以有效地使黄酮类进行释放；另外，通过调节 pH进行萃取和反萃取之后，可以使酶解物的活性成分与杂质分离，提高产物纯度；通过超 滤膜进一步地实现黄酮类与有机杂质的分离；最后，通过纳滤膜的分离作用，将无机盐与黄 酮类分离，得到产品。
[0014]
【具体实施方式】
[0015] 实施例1 一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤： 第1步、取杨梅树皮100Kg，粉碎，加水200 Kg和纤维素酶3 Kg，进行酶解，再进行灭酶 之后，得到酶解液； 第2步、将酶解液的pH调节至4之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的lwt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取 水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行 干燥之后，得到杨梅黄酮。
[0016] 第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是20目。第1步中酶解的温度是50°C。第4 步中的超滤膜的截留分子量是50000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是200Da。按重 量折算，得到的杨梅黄酮的得率是16%，纯度为78%。
[0017] 实施例2 一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤： 第1步、取杨梅树皮150Kg，粉碎，加水400 Kg和纤维素酶5 Kg,进行酶解lh，再进行灭 酶之后，得到酶解液； 第2步、将酶解液的pH调节至6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的3wt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取 水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行 干燥之后，得到杨梅黄酮。
[0018] 第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是40目。第1步中酶解的温度是60°C。第4 步中的超滤膜的截留分子量是lOOOOODa。第4步中的纳滤膜的截留分子量是600Da。按重 量折算，得到的杨梅黄酮的得率是14%，纯度为78%。
[0019] 实施例3 一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤： 第1步、取杨梅树皮120Kg，粉碎，加水300 Kg和纤维素酶4Kg，进行酶解lh，再进行灭 酶之后，得到酶解液； 第2步、将酶解液的pH调节至5之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的2wt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取 水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行 干燥之后，得到杨梅黄酮。
[0020] 第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是30目。第1步中酶解的温度是54°C。第4 步中的超滤膜的截留分子量是80000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是400Da。按重 量折算，得到的杨梅黄酮的得率是19%，纯度为83%。
[0021] 实施例4 一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤： 第1步、取杨梅树皮130Kg，粉碎，加水220 Kg和纤维素酶3 Kg,进行酶解lh，再进行灭 酶之后，得到酶解液； 第2步、将酶解液的pH调节至4之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的2wt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取 水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行 干燥之后，得到杨梅黄酮。
[0022] 第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是30目。第1步中酶解的温度是53°C。第4 步中的超滤膜的截留分子量是lOOOOODa。第4步中的纳滤膜的截留分子量是200Da。按重 量折算，得到的杨梅黄酮的得率是15%，纯度为71%。
[0023] 实施例5 一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤： 第1步、取杨梅树皮llOKg，粉碎，加水400 Kg和纤维素酶5 Kg,进行酶解lh，再进行灭 酶之后，得到酶解液； 第2步、将酶解液的pH调节至6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的3wt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取 水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行 干燥之后，得到杨梅黄酮。
[0024] 第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是20目。第1步中酶解的温度是59°C。第4 步中的超滤膜的截留分子量是60000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是300Da。按重 量折算，得到的杨梅黄酮的得率是15%，纯度为69%。
[0025] 对照例1 与实施例3的区别在于，未加入纤维素酶。
[0026] 第1步、取杨梅树皮120Kg，粉碎，加水300 Kg,进行加热提取lh，得到提取液； 第2步、将提取液的pH调节至5之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的2wt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取 水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行
【权利要求】
1. 一种杨梅黄酮的提取方法，其特征在于，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取杨梅树皮100?150份，粉碎，加水200?400份和纤维素酶 3?5份，进行酶解，再进行灭酶之后，得到酶解液； 第2步、将酶解液的pH调节至4?6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相； 第3步、在有机相中加入等重量的1?3wt. %的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃 取，取水相； 第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行 干燥之后，得到杨梅黄酮。
2.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第1步中粉碎后 的杨梅树皮的粒度是20?40目。
3.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第1步中酶解的 温度是50?60°C。
4.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第4步中的超滤 膜的截留分子量是50000?lOOOOODa。
5.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第4步中的纳滤 膜的截留分子量是200?600Da。
【文档编号】C07D311/40GK104045616SQ201410292115
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】章隆泉, 王玥, 叶飞 申请人:无锡市崇安区科技创业服务中心