一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，包括：强碱水解乙酰氨基葡萄糖，加酸中和成盐，脱色过滤，浓缩结晶，离心及干燥得氨基葡萄糖盐酸盐。在本发明制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法中，被水解的底物为乙酰氨基葡萄糖单一主份，用强碱代替传统强酸作为水解试剂。该方法具有以下优点：(1)水解反应针对性强，所需强碱量少，水解反应时间短；(2)副反应少，产品质量好，收率高；(3)加酸中和用酸量少，劳动防护和环保压力小，非常适合工业化生产需要。
【专利说明】一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氨基葡萄糖盐酸盐的生产制造方法，属于医药领域。
【背景技术】
[0002]D-氨基葡萄糖盐酸盐（D-GlucosamineHydrochloride,GAH)，又名葡萄胺盐酸 盐，学名为2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖盐酸盐，分子式为=C6H13NO5 ·HC1，分子量215. 63， CAS号：66-84-2,结构式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，包括以下步骤： 1) 将乙酰氨基葡萄糖溶解于水中，然后加入强碱并加热保温进行水解； 2) 在水解液中加入浓盐酸中和成盐，控制pH值3?5 ; 3) 对中和后的水解液进行脱色，浓缩； 4) 将浓缩液降温结晶，分离得氨基葡萄糖盐酸盐潮晶，再干燥得成品。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所用原料乙酰氨基葡萄糖的含 量大于98%。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)将乙酰氨基葡萄糖与纯化水按 重量比1 : 4?6混合，搅拌下充分溶解，然后加入强碱，加热至105?125°C水解2?3h。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所用强碱是质量百分比浓度为 20?25%的KOH溶液，加入的KOH溶液与乙酰氨基葡萄糖的重量比为1?1.5 : 1。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)水解进程根据乙酰氨基葡萄糖 转化率判断，当乙酰氨基葡萄糖的质量百分比浓度〈〇. 5%时停止水解。
6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所用浓盐酸浓度为36?38%， 其用量是步骤1)所用乙酰氨基葡萄糖重量的〇. 8?1. 2倍。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)使用活性炭进行脱色，脱色温度 为60?65°C，时间为0? 5?lh。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)脱色后过滤，滤液进行减压浓 缩，在温度为70?80°C，压力控制在彡-0. 08MPa的条件下浓缩至有晶体析出。
9. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)采取自然降温方式结晶。
10. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)对潮晶进行减压干燥，干燥温 度55?65°C，压力控制在彡-0? 08MPa。
【文档编号】C07H1/00GK104327128SQ201410669251
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】王勇, 谢云, 张洪兰, 唐亚雄, 徐卫东 申请人:北大医药重庆大新药业股份有限公司, 北大方正集团有限公司, 北大医疗产业集团有限公司