专利名称：饱和脂肪醇二羧酸酯的制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种饱和脂肪醇二羧酸酯的制法，属于塑料加工工业用润滑剂范畴，特别涉及聚氯乙烯塑料加工工业用润滑剂。
目前，国外聚氯乙烯制品，特别是管材、板材、异型材、透明硬片等生产线，多数采用此类润滑剂，国内并无此类润滑剂生产厂，基本依靠西德汉高(Henkel)公司的Loxiol系列产品维持生产。
西德汉高(Henkel)公司的Loxiol系列产品的工艺条件未见报导。
本发明的目的，就是要提供一条适于工业化的生产该类润滑剂的方法。
本发明的任务是这样实现的本发明提供了一种饱和脂肪醇二羧酸酯的制法，由邻苯二甲酸酐与高级脂肪醇在催化剂存在下，经酯化反应制得，该化合物具有如下结构
式中R＝-CH2(CH2)14H3C或-CH2(CH2)16H3C本发明的特征是反应全程负压或惰性气体保护采用金属盐催化剂原料配比(分子比)为邻苯二甲酸酐∶高级脂肪醇＝1∶2～3反应时间为6～10h
反应温度为135～220℃。
全程负压是逐步递减，其范围为75～96KPa。或采用氮气保护。
所采用的金属盐催化剂是有机锡8831，其用量为投料重量的0.1～0.5%。或采用三氧化二锑，其用量也是投料重量的0.1～0.5%。
最佳原料配比(分子比)为邻苯二甲酸酐∶高级脂肪醇＝1∶2.3～2.5。
最佳反应时间为7～9h。
最佳反应温度为140～210℃。
高级脂肪醇是十六醇或十八醇。
脱色剂是过氧化氢水溶液。
该润滑剂与硬聚氯乙烯有高相容性和高配伍性，对其制品的透明性和耐热性几乎无影响，可延缓聚氯乙烯的热分解，增加塑料制品的光泽。主要用于管材、板材、异型材、透明硬片的生产，可以减少树脂熔化过程中树脂粒子之间和熔化后树脂大分子之间的摩擦生热效应，所以能起到很好的内部润滑剂作用。
本发明提供的饱和脂肪醇二羧酸酯的制法，生产周期短，产品质量好，产率高。经有关部门检测和应用试验证明，各项性能指标均达到或超过进口产品水平，填补了我国塑料加工工业用该项润滑剂的空白。
本发明制备的饱和脂肪醇二羧酸酯，性能指标如下
以下结合实施例，对本发明作进一步阐述实例一投料1.邻苯二甲酸酐148.11g2.十六醇606.01g3.有机锡88313.77g
操作在装有温度计、冷凝器和搅拌器的反应器中，加入上述原料，搅拌下，加热至内温135～220℃，并逐步抽真空至75～96KPa，5h后，反应物酸值降至＜10，停真空，搅拌下冷却至110～130℃，加入脱色剂过氧化氢水溶液适量，反应1h后，经过滤，冷却，得产品682.93g产率95.1%。产品质量外观浅黄色，密度0.87/80℃，折光1.45/80℃，粘度0.01，酸值9，碘值0.9，挥发性1.5%(96h/90℃)。闪点235℃。
实例二投料邻苯二甲酸酐148.11g十八醇811.44g三氧化二锑4.80g同实例一设备和操作，在氮气保护下。
工艺条件135～220℃，时间10h，得产品892.5g，产率96.7%。产品质量品质量外观淡黄，密度0.885/80℃，折光1.458/80℃，粘度0.016MPa.S/80℃，酸值8.5，碘值0.9，挥发性1.6%(96h/90℃)，闪点232℃。
实例三投料邻苯二甲酸酐148.11g十六醇557.59g有机锡88313.77g同实例一设备和操作。
工艺条件140～210℃，搅拌下抽真空至75～96KPa，时间7h，得产品649.6g，产率97%。产品质量外观淡黄，密度0.88/80℃，粘度0.013MPa.S/80℃，折光1.455/80℃，酸值8，碘值0.8，挥发性1.3%(96h/90℃)，闪点235℃。
实例四投料邻苯二甲酸酐148.11g十八醇676.20g三氧化二锑4.80g同实例一设备和操作，在氮气保护下。
工艺条件140～210℃，时间9h，得产品768.6g，产率97.5%。产品质量外观淡黄，密度0.88/80℃，折光1.455/80℃，粘度0.013MPa.S/80℃，酸值8，碘值0.8，挥发性1.3%(96h/90℃)。闪点235℃。
权利要求
1.一种饱和脂肪醇二羧酸酯的制法，由邻苯二甲酸酐与高级脂肪醇在催化剂存在下，经酯化反应制得，该化合物具有如下结构
式中R=-CH2(CH2)14CH3或-CH2(CH2)16CH3本发明的特征是1.1反应全程负压或惰性气体保护1.2采用金属盐催化剂1.3原料配比(分子比)为邻苯二甲酸酐∶高级脂肪醇=1∶2～31.4反应时间为6～10h1.5反应温度为135～220℃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的全程负压是逐步递减，其范围为75～96KPa。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的惰性气体是氮气。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的金属盐催化剂是有机锡8831，其用量为投料重量的0.1～0.5%。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的金属盐催化剂是三氧化二锑，其用量为投料重量的0.1～0.5%。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的最佳原料配比为(分子比)邻苯二甲酸酐∶高级脂肪醇＝1∶2.3～2.5。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的最佳反应时间为7～9h。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的最佳反应温度为140～210℃。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的高级脂肪醇是十六醇或十八醇。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的脱色剂是过氧化氢水溶液。
全文摘要
一种饱和脂肪醇二羧酸酯的制法，由邻苯二甲酸酐与高级脂肪醇在催化剂存在下，经酯化反应制得，反应全程负压或在氮气保护下进行。
文档编号C07C69/80GK1032937SQ8810966
公开日1989年5月17日 申请日期1988年10月11日 优先权日1988年10月11日
发明者孟红, 王志友, 路百发, 王焕玉, 程学庆, 辛建春 申请人:淄博市化工研究所, 淄博塑料助剂厂