一种1‑叔丁氧羰基哌啶‑4‑甲醛的制备方法与流程

文档序号:11930537阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:

1)将1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇、有机溶剂与水混合得混合物A;

2)将步骤1)所得混合物A降温至5℃以下,加入催化剂、助催化剂和碳酸氢钠,得混合物B;所述催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物;助催化剂为锰酸钾;

3)将步骤2)所得混合物B降温至0℃以下,加入次氯酸钠作为氧化剂进行氧化反应,后分离纯化,即得。

2.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷或甲苯。

3.根据权利要求1或2所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:混合物A中,1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇与有机溶剂、水的质量比为1:(2~4):(1~2)。

4.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述催化剂、助催化剂的加入量为:1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇与催化剂、助催化剂的质量比为1:(0.06~0.09):(0.008~0.012)。

5.根据权利要求1或4所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述碳酸氢钠的加入量为:1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇与碳酸氢钠的质量比为1:(0.6~0.9)。

6.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤3)中,次氯酸钠的用量为:1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇与次氯酸钠的质量比为1:(0.4~0.6)。

7.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤3)中,采用薄层层析技术进行反应监控;所用的展开剂为乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:3的混合物。

8.根据权利要求1或7所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述氧化反应的时间为20~40min。

9.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述分离纯化是指将体系分离水相和有机相,将所得有机相依次进行洗涤、干燥、过滤、浓缩。

10.根据权利要求9所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述洗涤是采用饱和食盐水洗涤;所述干燥是采用无水硫酸镁干燥。

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