一种含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4‑三唑衍生物及其制备方法和应用与流程

技术特征：

1.一种含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物，其特征在于其结构式如(I)所示：

其中：R₁为2-氟苯基，十一烷基，3-甲基苯基，3-甲氧基苯基，3-氯苯基，3-硝基苯基，2-甲基苯基，4-硝基苯基，4-氨基苯基，苯基，4-叔丁基苯基，4-氟苯基，4-甲氧基苯基，2,4-二氯苯基，2-氯吡啶。

2.一种含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)在甲醇为溶剂，Raney Ni为催化剂条件下，4-甲基-2-硝基苯胺与水合肼加热回流制得如式(Ⅱ)所示的化合物(Ⅱ)；

2)将步骤1)得到的化合物(Ⅱ)和苯甲酰甲酸甲酯反应合成如式(Ⅲ)所示的化合物(Ⅲ)粗产物；

3)将步骤2)得到的化合物(Ⅲ)粗产物经乙醇洗涤纯化后，用POCl₃做溶剂，加热回流条件下进行氯化反应，TCL监测反应结束后经后处理得到如式(Ⅳ)所示的化合物(Ⅳ)，并进行下步反应；

4)以乙醇为溶剂，将步骤3)得到的化合物(Ⅳ)与水合肼反应获得式(Ⅴ)所示的化合物(Ⅴ)(7-甲基-3-苯基喹喔啉-2-基)肼粗产物；

5)将步骤4)得到的化合物(Ⅴ)粗产物经重结晶纯化后，以POCl₃做溶剂，与取代酸类化合物反应得式(I)所示的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物；

制备过程如下所示：

3.根据权利要求2所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物的制备方法，其特征在于步骤1)中，加入的各物质的量为：0.1mol4-甲基-2-硝基苯胺、30-50mL甲醇、70-80mL水合肼(85％)、0.25～0.45g Raney Ni，优选为0.1mol 4-甲基-2-硝基苯胺、40mL甲醇、75mL水合肼(85％)、0.25～0.45g Raney Ni，Raney Ni为湿重。

4.根据权利要求2所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物的制备方法，其特征在于步骤2)中反应温度为常温，反应时间段为30-90min。

5.根据权利要求2所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物的制备方法，其特征在于步骤3)中后处理方法为：反应完毕后缓慢倒入冰水中，析出大量黄色固体，抽滤、洗涤干燥得到化合物(Ⅳ)。

6.根据权利要求2所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物的制备方法，其特征在于步骤4)中，化合物(Ⅳ)与85％的水合肼的投料摩尔比为1：2.8-3.2，优选投料摩尔比为1：3。

7.根据权利要求2所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物的制备方法，其特征在于化合物(Ⅴ)与取代酸类化合物的物质的量之比为1:1-1.2，加热回流时间为3.5-4.5，优选物质的量之比为1:1，加热回流时间为4h。

8.根据权利要求2所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物的制备方法，其特征在于步骤3)中，进行TLC监测时，取反应液，加入到冰水中破解POCl₃，再用乙酸乙酯萃取产物，取有机层，以乙酸乙酯：石油醚＝1:3混合液为展开剂，监测反应的进行程度。

9.一种根据权利要求1所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物作为除草剂的应用。

10.根据权利要求9所述的含甲基苯并吡嗪结构的1,2,4-三唑衍生物在防治翦股颖、生菜杂草的应用。