制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法与流程

文档序号:12240950阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,在带回流装置的反应釜中,投入金橙、碘或硫催化剂、发烟硫酸和浓硫酸的混合液,待金橙溶解后,投入液溴,于5~70℃程序升温反应3~10小时,溴化反应完成后将反应液放至已加装水的稀释釜中,搅拌离析、过滤、洗涤、干燥得还原橙2RT或还原黑9中间体4BR。

2.根据权利要求1所述制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,其特征在于发烟硫酸与浓硫酸的质量比为0.2~15:1。

3.根据权利要求1所述制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,其特征在于催化剂为单质碘或硫。

4.根据权利要求1所述制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,其特征在于所述混合液与金橙的质量比为5~10:1,催化剂碘或硫与金橙的质量比为0.03~0.1:1,液溴与金橙的质量比为0.4~1.5:1。

5.根据权利要求1所述制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,其特征在于溴化反应的反应温度为5~70℃,常压反应,升温速率为2~5℃/h,反应时间为3~10h。

6.根据权利要求1所述制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,其特征在于稀释釜中反应液与水的质量比为0.2~1:1。

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