一种苯基含氢硅氧烷树脂、高折射率LED封装硅树脂组合物及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种苯基含氢硅氧烷树脂，其特征在于，通过如下方法制备得到：将单体：苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷，水和水解反应催化剂混合，加入有机溶剂得混合溶液，升温至30～60℃水解反应1～5h，再升温至110～140℃分水反应2～11h，洗涤，减压蒸馏即得所述苯基含氢硅氧烷树脂；所述苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷的质量比为15～25:45～55:10～20:1.5～15。

2.根据权利要求1所述苯基含氢硅氧烷树脂，其特征在于，所述苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷的质量比为20:40:25:5。

3.根据权利要求1所述苯基含氢硅氧烷树脂，其特征在于，混合溶液中单体的质量浓度为25～75％。

4.一种高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：

5.根据权利要求4所述高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：

6.根据权利要求4所述高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，所述苯基乙烯基硅氧烷树脂通过如下方法制备得到：

S1：将单体：二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，加入有机溶剂得混合溶液，加入水解催化剂；所述二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为50～70:10～20:10～30:5～15；

S2：在30～60℃下滴加水进行水解反应，洗涤，减压蒸馏，加入碱催化剂调节pH为11～14，于120～160℃下进行缩合反应，洗涤，减压蒸馏即得所述苯基乙烯基硅氧烷树脂。

7.根据权利要求4所述高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，所述超支化苯基硅氧烷补强剂通过如下方法制备得到：将单体：六甲基二硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，水和酸催化剂混合，加入有机溶剂得混合溶液，滴加苯基三甲氧基硅烷，然后在30～50℃下水解反应0.5～4h，升温至50～120℃继续反应1～3h，洗涤，减压蒸馏即得所述超支化苯基硅氧烷补强剂；所述六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为5～15:10～20:15～25。

8.根据权利要求7所述高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，所述超支化苯基硅氧烷补强剂的结构式如下：

9.根据权利要求4所述高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，所述有机硅增粘剂通过如下方法制备得到：将单体：苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合后，加入有机溶剂得混合溶液，加入水解催化剂，于30～50℃下进行水解反应洗涤，旋蒸后加入硅烷偶联剂和缩合反应催化剂，升温至80～140℃反应1～7h；洗涤，抽滤即得所述有机硅增粘剂；所述苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧烷基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷和硅烷偶联剂的质量比为15～25:25～35:10～20:2～15:10～20。

10.权利要求4～9任一所述高折射率LED封装硅树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅氧烷和苯基含氢硅氧烷混合，再加入超支化苯基硅氧烷、硅树脂增粘剂和Karstedt催化剂，搅拌，脱气泡，固化即得所述高折射率LED封装硅树脂组合物。