硅胶表面雷公藤甲素分子印迹聚合物，所得聚合物中具有特有的孔穴，该聚合物能够选择性吸附雷公藤甲素。
[0024]实施例2雷公藤乙素分子印迹聚合物的制备实例
(I) Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对多孔硅胶的修饰将1g多孔硅胶微球加入到50 mL体积比为1:1的硝酸/去离子水的混合溶液中，加热搅拌回流8 h，然后静置过夜，冷却至室温，抽滤除去盐酸溶液，用去离子水反复冲洗硅胶，再用适量的乙醇洗涤，收集硅胶，真空干燥。将干燥的硅胶在180°C下活化16 h。称取
5g活化后的硅胶于烧瓶中，加入40 mL甲苯，3 mLY-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烧,0.5 mL三乙胺,搅拌混合均勻,然后通入氮气除氧30min,密封,搅拌(转速300 rpm),在82°C下反应20 h。反应结束后，过滤除去反应液，将硅胶依次用甲苯、乙醚、丙酮、甲醇洗涤。然后收集表面修饰的硅胶，在60°C下真空干燥。
[0025](2)硅胶表面雷公藤乙素分子印迹聚合物的制备
将0.1 mmol雷公藤乙素,0.5 mmol甲基丙烯酰安替比林加入到20 mL甲苯中，搅拌16min，然后室温下静置15 h，让功能单体甲基丙烯酸与模板分子雷公藤乙素形成超分子复合物，然后向该体系中加入2.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸甲酯，Ig Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的硅胶，超声10 min，加入偶氮二异丁腈，通入氮气除氧后，密封，于60°C下反应20 h。反应结束后，将表面印迹硅胶用丙酮、甲苯洗涤，然后用乙醇-乙酸溶液洗脱除去模板分子雷公藤乙素，再用乙醇冲洗印迹硅胶，然后真空干燥得到硅胶表面雷公藤乙素分子印迹聚合物，该聚合物能够选择性吸附雷公藤乙素。
[0026]实施例3雷公藤红素分子印迹聚合物的制备实例 (I)多孔娃胶微球的修饰:同实施例1 (I)。
[0027](2)硅胶表面雷公藤红素分子印迹聚合物的制备
将0.1 mmol雷公藤红素,0.6 mmol 4-乙烯基卩比唳加入到22 mL甲苯中，搅拌10 min,然后室温下静置8 h，让功能单体甲基丙烯酸与模板分子雷公藤甲素形成超分子复合物，然后向该体系中加入2.1 mmol乙二醇二甲基丙烯酸甲酯，I g乙烯基三甲氧硅烷修饰的硅胶，超声12 min,加入偶氮二异丁腈,通入氮气除氧30 min,密封,于60 °C下反应24 h。反应结束后，将表面印迹硅胶用丙酮、甲苯洗涤，然后用乙醇-乙酸溶液洗脱除去模板分子雷公藤红素，再用乙醇冲洗印迹硅胶，然后真空干燥得到硅胶表面雷公藤红素分子印迹聚合物，所得聚合物中具有特有的孔穴，该聚合物能够选择性吸附雷公藤红素。
[0028]实施例4雷公藤内酯三醇分子印迹聚合物的制备实例 (I)多孔娃胶微球的修饰:同实施例2 (I)0
[0029](2)雷公藤内酯三醇分子印迹聚合物的制备
将0.1 mmol雷公藤内酯三醇,0.5 mmol甲基丙烯酰安替比林加入到20 mL甲苯中，搅拌16 min，然后室温下静置15 h，让功能单体甲基丙烯酸与模板分子雷公藤内酯三醇形成超分子复合物，然后向该体系中加入2.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸甲酯，Ig Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的硅胶，超声10 min，加入偶氮二异丁腈，通入氮气除氧后，密封，于60 °C下反应20 h。反应结束后，将表面印迹硅胶用丙酮、甲苯洗涤，然后用乙醇-乙酸溶液洗脱除去模板分子雷公藤内酯三醇，再用乙醇冲洗印迹硅胶，然后真空干燥得到硅胶表面雷公藤乙素分子印迹聚合物，所得聚合物中具有特有的孔穴，该聚合物能够选择性吸附雷公藤内酯三醇。
[0030]实施例5雷公藤甲素分子印迹聚合物的制备实例
(I)多孔娃胶微球的修饰:同实施例2 (I)0
[0031](2)雷公藤甲素分子印迹聚合物的制备
将0.1 mmol雷公藤甲素,0.5 mmol甲基丙烯酰安替比林加入到20 mL甲苯中，搅拌16min，然后室温下静置15 h，让功能单体甲基丙烯酸与模板分子雷公藤内酯三醇形成超分子复合物，然后向该体系中加入2.5 mmol三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯，Ig Y-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基娃烧修饰的娃I父，超声10 min,加入偶氣_■异丁臆，通入氣气除氧后，密封，于60 °C下反应20 h。反应结束后，将表面印迹硅胶用丙酮、甲苯洗涤，然后用乙醇-乙酸溶液洗脱除去模板分子雷公藤甲素，再用乙醇冲洗印迹硅胶，然后真空干燥得到硅胶表面雷公藤甲素分子印迹聚合物，所得聚合物中具有特有的孔穴，该聚合物能够选择性吸附雷公藤甲素。
【主权项】
1.多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物，其特征在于，所述多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物是以雷公藤提取物为模板分子，在交联剂、功能单体、表面连接有偶联剂的多孔硅胶微球和引发剂存在下，在溶剂中发生聚合反应得到聚合物，然后去除所述聚合物中的所述雷公藤提取物而得。
2.根据权利要求1所述的多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物，其特征在于，所述多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物的制备方法如下:(1)首先，模板分子与功能单体在溶剂中通过氢键、范德华力或静电力等非共价键作用形成“模板分子-功能单体”超分子复合物；(2)然后，加入交联剂、表面连接有偶联剂的多孔硅胶微球和引发剂，通入氮气除氧30 min，密封，在6(T85°C下进行聚合反应得到聚合物；(3)洗脱除去聚合物中的模板分子得到所述的分子印迹聚合物。
3.根据权利要求1和2所述的多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物，其特征在于，所述多孔硅胶微球的粒径为30?200微米，孔径为8?20 nm。
4.根据权利要求1和2所述的多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物，所述雷公藤提取物选自雷公藤甲素、雷公藤乙素、雷公藤红素或雷公藤内酯三醇。
5.根据权利要求1和2所述的多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物，其特征在于，所述的偶联剂为乙烯基三甲氧硅烷或Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述引发剂是偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1和2所述的多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物，其特征在于，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸甲酯或三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯。
7.根据权利要求1和2所述的多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物，其特征在于，所述功能单体为4-乙烯基吡啶、2-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸、丙烯酰胺或甲基丙烯酰安替比林。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1:2?8: 10?50。
【专利摘要】多孔硅胶微球表面雷公藤提取物分子印迹聚合物及其制备和应用。本发明涉及雷公藤提取物分子印迹聚合物，其是在致孔溶剂中，在交联剂作用下，以雷公藤提取物为模板分子，以乙烯基吡啶、甲基丙烯酸或丙烯酰胺等为功能单体，在多孔硅胶微球表面嫁接反应得到以多孔微球为基体的表面分子印迹聚合物。本发明的雷公藤提取物分子印迹聚合物对模板分子雷公藤提取物具有高的选择性吸附能力，并具有良好的稳定性。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-285, C08J9-26, C08J9-28, C08F292-00, B01J20-26, C08F222-14, C08F220-06, C08F226-06
【公开号】CN104558446
【申请号】CN201310495802
【发明人】雷建都, 何静, 刘静, 王璐莹, 邓立红, 戴林
【申请人】北京林业大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日