締基苯的第一层混合溶液；
[0031] 2)然后在底面平整的敞口模具中倒入第一层混合溶液，把模具置于液氮/己醇混 合冷冻液中，冷冻至第一层混合溶液成为第一层透明凝固体；
[0032] 3)利用高能电子对第一层透明凝固体进行福照交联处理；
[0033] 4)按照步骤1)的方法得到第二层混合溶液；
[0034] 5)将步骤4)的第二层混合溶液倒入至步骤3)中装有经过福照交联处理的第一层 透明凝固体的模具中，冷冻液冷冻至第二层混合溶液成为第二层透明凝固体，然后再进行 高能电子福照交联处理；
[003引 6)重复步骤4)和5)，得到透明凝固体，取出模具，经过100°C高温处理2小时，得 到交联聚苯己締产品A。
[0036] 其中，每层混合溶液厚度为3mm，冷冻液温度为-70°C，冷冻时间为化，高能电子的 福照剂量率为500Gy/min，每层福照时间为lOmin。
[0037] 实施例2
[003引 1)通过苯己締溶解的方法得到聚苯己締溶液，粘度为2000mPa ? S的聚苯己締粉 末，然后配置质量比为1000:20的聚苯己締溶液与二己締基苯的第一层混合溶液；
[0039] 2)然后在底面平整的敞口模具中倒入第一层混合溶液，把模具置于液氮/己醇混 合冷冻液中，冷冻至第一层混合溶液成为第一层透明凝固体；
[0040] 3)利用高能电子对第一层透明凝固体进行福照交联处理；
[0041] 4)按照步骤1)的方法得到第二层混合溶液；
[0042] 5)将步骤4)的第二层混合溶液倒入至步骤3)中装有经过福照交联处理的第一层 透明凝固体的模具中，冷冻液冷冻至第二层混合溶液成为第二层透明凝固体，然后再进行 高能电子福照交联处理；
[0043] 6)重复步骤4)和5)，得到透明凝固体，取出模具，经过100°C高温处理2小时，得 到交联聚苯己締产品B。
[0044] 其中，每层混合溶液厚度为2mm，冷冻液温度为-50°C，冷冻时间为化，高能电子的 福照剂量率为250Gy/min，每层福照时间为lOmin。
[0045] 实施例3
[0046] 1)通过苯己締溶解的方法得到聚苯己締溶液，粘度为2000mPa ? S的聚苯己締粉 末，然后配置质量比为1000:1的聚苯己締溶液与二己締基苯的第一层混合溶液；
[0047] 2)然后在底面平整的敞口模具中倒入第一层混合溶液，把模具置于液氮/己醇混 合冷冻液中，冷冻至第一层混合溶液成为第一层透明凝固体；
[0048] 3)利用高能电子对第一层透明凝固体进行福照交联处理；
[0049] 4)按照步骤1)的方法得到第二层混合溶液；
[0化0] 5)将步骤4)的第二层混合溶液倒入至步骤3)中装有经过福照交联处理的第一层 透明凝固体的模具中，冷冻液冷冻至第二层混合溶液成为第二层透明凝固体，然后再进行 高能电子福照交联处理；
[CK)5U 6)重复步骤4)和。六次，得到透明凝固体，取出模具，经过100°C高温处理2小 时，得到交联聚苯己締产品C。
[0化2] 其中，每层混合溶液厚度为0. 5mm，冷冻液温度为-40°C，冷冻时间为1.化，高能电 子的福照剂量率为lOOGy/min，每层福照时间为lOmin。
[0化3] 利用紫外与可见光分光光度计对本发明实施例1至实施例3的产品进行透光率测 试，扫描范围为350nm~800nm，选取3种波长对应透光率的测试结果及总透过率，得到表 1。结果表明，实施例2产品的单色透过率最高可达93 %，总透率高达92 %，实施例1产品 的透过率也达到90%，表现出优异的光学透过性，平均水平高于现有聚苯己締类材料。 [0化4] 对实施例2产品进行介电性能测试，测试频率为IGHz~20GHz，测试结果如图1所 示。实施例2产品的介电常数在宽频范围内始终维持在2. 2~2. 35之间，介电损耗维持在 0.003 ~0.04 之间。
[0化5] 表1本发明实施例1至3所得到的产品的透光率表
[0056]
【主权项】
1. 一种高透光率交联聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 利用苯乙烯的预聚合或者聚苯乙烯粉末溶解于苯乙烯的方法得到聚苯乙烯溶液，然 后将聚苯乙烯溶液与二乙烯基苯混合均匀得到第一层混合溶液； 2) 在底面平整的敞口模具中倒入步骤1)所得的第一层混合溶液，然后把模具置于液 氮/乙醇混合冷冻液中，冷冻至第一层混合溶液成为第一层透明凝固体； 3) 利用高能电子对步骤2)中所得的第一层透明凝固体进行辐照交联处理； 4) 按照步骤1)的方法得到第二层混合溶液； 5) 将步骤4)的第二层混合溶液倒入至步骤3)中装有经过辐照交联处理的第一层透明 凝固体的模具中，冷冻至第二层混合溶液成为第二层透明凝固体，然后再进行高能电子辐 照交联处理； 6) 重复步骤4)和5) -次或多次，直至形成的多层透明凝固体的厚度达到尺寸要求，取 出模具，经过后期高温处理，得到交联聚苯乙烯产品。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所配置的聚苯乙烯溶液粘度 在500~3000mPa · s之间，聚苯乙烯溶液与二乙烯基苯的质量比在1000:1~1000:50之 间。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，维持液氮/乙醇混合冷冻液温度 为-35°C ~_70°C。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷冻时间在1~5小时之间。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每一层混合溶液的厚度均在0.1 mm到 3. 3mm之间。
6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高能电子束能量为lOMeV。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每一层透明凝固体的辐照剂量在IKGy 到5KGy之间，辐照剂量率在50~500Gy/min之间。
【专利摘要】本发明公开了一种高透光率交联聚苯乙烯的制备方法，属于高分子交联聚合领域，包括以下步骤：1)制备聚苯乙烯溶液，并将聚苯乙烯溶液与二乙烯基苯按一定比例混合均匀；2)对上述混合溶液进行“逐层冷冻”及高能电子“逐层辐照”；3)通过温度控制工艺完成交联聚苯乙烯材料的后期成型。该发明方法的主要特点是：1)产品纯净透明，无气泡、杂质等缺陷；2)交联聚合过程在超低温下进行，产品合格率高；3)该产品表现出良好的光学透过率、稳定的介电性能和较高的可加工机械性能等。
【IPC分类】C08F2-54, C08F212-36, C08F212-08, C08F257-02
【公开号】CN104672390
【申请号】CN201510098943
【发明人】朱泉峣, 牟广营, 俞悦, 万方超, 孙华君, 陈文
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月6日