g吡啶和1.2 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的葡萄糖溶液。将0.2g木糖溶解在ImL DMSO中，依次加入0.04 g吡啶和0.45 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的木糖溶液。待两反应液冷却后混合，向其中加入0.8 g丙烯酸、0.8 g丙烯酰胺、0.026 g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，0.026g四甲基乙二胺，并加入5 mL去离子水，在70°C水浴中加热使各组份完全溶解。其后加入0.026g过硫酸铵，反应2 h后，将凝胶取出，先用去离子水清洗并切成小块，再用去离子水浸泡7天，每6 h更换去离子水，最后将产品进行冷冻干燥，即得到复合水凝胶材料。在30°C去离子水中浸泡直至完全溶胀平衡，测其平衡溶胀度为42.35 g/g。在pH=8.2碱性溶液中，测其平衡溶胀度为52.43 g/g ο
[0026]取0.1mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，向其中加入60mg/mL亚甲基蓝溶液I mL，定溶至25 mL后转入烧杯，并向烧杯中加入0.005g制备的复合凝胶，24h后去除凝胶，测试溶液中所含亚甲基蓝含量，计算得到凝胶对亚甲基蓝的吸附率为92.5%。
[0027]实施例4
将0.2g葡萄糖溶解在I mL DMSO中，依次加入0.04 g吡啶和0.45 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的葡萄糖溶液。将0.2g木糖溶解在ImL DMSO中，依次加入0.04 g吡啶和0.45 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的木糖溶液。待两反应液冷却后混合，向其中加入0.8 g丙烯酸、0.8 g丙烯酰胺、0.026 g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，0.026g四甲基乙二胺，并加入5 mL去离子水，在70°C水浴中加热使各组份完全溶解。其后加入0.026 g过硫酸铵，反应2 h后，将凝胶取出，先用去离子水清洗并切成小块，再用去离子水浸泡7天，每6 h更换去离子水，最后将产品进行冷冻干燥，即得到复合水凝胶材料。在30°C去离子水中浸泡直至完全溶胀平衡，测其平衡溶胀度为67.39 g/g。在pH=8.2碱性溶液中，测其平衡溶胀度为70.58 g/g?
[0028]取0.1mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，向其中加入60mg/mL亚甲基蓝溶液I mL，定溶至25 mL后转入烧杯，并向烧杯中加入0.005g制备的复合凝胶，24h后去除凝胶，测试溶液中所含亚甲基蓝含量，计算得到凝胶对亚甲基蓝的吸附率为99.5%。
[0029]实施例5
将0.2g葡萄糖溶解在I mL DMSO中，依次加入0.04 g吡啶和0.5 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的葡萄糖溶液。将0.2 g木糖溶解在I mL DMSO中，依次加入0.04 g吡啶和0.7 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的木糖溶液。待两反应液冷却后混合，向其中加入0.8 g丙烯酸、0.8 g丙烯酰胺、0.028 g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，0.028g四甲基乙二胺，并加入5 mL去离子水，在70°C水浴中加热使各组份完全溶解。其后加入0.028 g过硫酸铵，反应2 h后，将凝胶取出，先用去离子水清洗并切成小块，再用去离子水浸泡7天，每6 h更换去离子水，最后将产品进行冷冻干燥，即得到复合水凝胶材料。在30°C去离子水中浸泡直至完全溶胀平衡，测其平衡溶胀度为50.39 g/g。在pH=8.2碱性溶液中，测其平衡溶胀度为63.49 g/g?
[0030]取0.1mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，向其中加入60mg/mL亚甲基蓝溶液5 mL,定溶至25 mL后转入烧杯，并向烧杯中加入0.015g制备的复合凝胶，24h后去除凝胶，测试溶液中所含亚甲基蓝含量，计算得到凝胶对亚甲基蓝的吸附率为98.7%。
[0031]实施例6
将0.2g葡萄糖溶解在I mL DMSO中，依次加入0.04 g吡啶和0.1 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的葡萄糖溶液。将0.4 g纤维二糖溶解在I mL DMSO中，依次加入0.04 g吡啶和0.3 g甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全溶解后，在40 °0油浴中搅拌反应18 h得到甲基丙烯酰化的木糖溶液。待两反应液冷却后混合，向其中加入0.8 g丙烯酸、0.8 g丙烯酰胺、0.024 g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，0.024g四甲基乙二胺，并加入5 mL去离子水，在70°C水浴中加热使各组份完全溶解。其后加入0.028 g过硫酸铵，反应2 h后，将凝胶取出，先用去离子水清洗并切成小块，再用去离子水浸泡7天，每6 h更换去离子水，最后将产品进行冷冻干燥，即得到复合水凝胶材料。在30°C去离子水中浸泡直至完全溶胀平衡，测其平衡溶胀度为30.40 g/g?在pH=8.2碱性溶液中，测其平衡溶胀度为43.58 g/g?
[0032]取0.1mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，向其中加入60mg/mL亚甲基蓝溶液5 mL,定溶至25 mL后转入烧杯，并向烧杯中加入0.015g制备的复合凝胶，24h后去除凝胶，测试溶液中所含亚甲基蓝含量，计算得到凝胶对亚甲基蓝的吸附率为90.0%。
[0033]本发明不限于上述实施例，本
【发明内容】
所述均可实施并具有所述良好效果。
【主权项】
1.复合水凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤为: (1)将任意两种单糖或低聚糖化合物分别溶解在有机溶剂中，加入催化量的催化剂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，于40~60 °C反应20~30 h，分别得到甲基丙烯酰化的糖类化合物反应液；其中糖类化合物之间的摩尔比为1:1~1:20，糖类化合物与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比例为1:0.5-1:8 ； (2)待糖类化合物反应液冷却至室温后将两者混合，再向其中加入丙烯酸、丙烯酰胺和交联剂，并加入水使其完全溶解；水浴加热至50°C，保温半小时后加入引发剂，在50~80°〇恒温水浴锅中搅拌反应，总反应时间0.5-5 h得凝胶；其中丙烯酸与丙烯酰胺质量比为1:1，且含量各占聚合单体总质量的10%~40%;交联剂占聚合单体总质量百分比为0.1%~10% ;引发剂占聚合单体总质量百分比为0.2%~10% ； (3)反应结束后，将凝胶取出，用去离子水清洗后切成小块，再在去离子水中浸泡7天，并每6h换水一次，最后将产品冷冻干燥，即得到复合水凝胶材料。2.根据权利要求1的复合水凝胶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中单糖为葡萄糖、木糖；低聚糖化合物为纤维二糖、低聚木糖。3.根据权利要求1的复合水凝胶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、二氧六环中的一种。4.根据权利要求1的复合水凝胶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中催化剂为4-二甲氨基吡啶、吡啶、四甲基乙二胺、三乙胺中的一种。5.根据权利要求1的复合水凝胶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、N, N-双(羟甲基)尿素、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种。6.根据权利要求1的复合水凝胶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。7.权利要求1~6任意所述制备方法制得的复合水凝胶材料。
【专利摘要】复合水凝胶材料的制备方法，步骤为：将两种单糖或低聚糖化合物分别溶解在有机溶剂中，加入催化剂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，于40~60℃反应20~30h，分别得到甲基丙烯酰化的糖类化合物反应液；待糖类化合物反应液冷却至室温后将两者混合，再向其中加入丙烯酸、丙烯酰胺和交联剂，并加入水使其完全溶解；水浴加热至50℃，保温半小时后加入引发剂，在50~80℃恒温水浴锅中搅拌反应，总反应时间0.5~5h得凝胶；反应结束后，将凝胶取出，用去离子水清洗后切成小块，再在去离子水中浸泡7天，并每6h换水一次，最后将产品冷冻干燥，即得到复合水凝胶材料。该凝胶在纺织工业、化学工业等的废水处理方面具有较高的应用价值。
【IPC分类】C08F222/38, C08F220/32, B01J20/26, B01J20/30, C08J3/075, C08F220/56, C08F220/06
【公开号】CN104961855
【申请号】CN201510329955
【发明人】林艳, 房桂干, 邓拥军, 沈葵忠, 韩善明, 李红斌, 焦健
【申请人】中国林业科学研究院林产化学工业研究所
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月15日