制备及分离二甲氧基甲烷的设备及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备及分离二甲氧基甲烷的设备及其制备方法。
【背景技术】
[0002]二甲氧基甲烷具有优良的理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中。也由于二甲氧基甲烷具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替代Fll和F113及含氯溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物(VOCs)排放，降低对大气污染的环保产品。二甲氧基甲烷作为含氧添加剂于燃料中，改善了扩散燃烧状况，此时燃料燃烧无烟，减少了颗粒物的排放。
[0003]目前，国内的二甲氧基甲烷生产厂家较少(有供应者，多为转销)，由于技术限制，生产的规模也较小(最大的年产量为6万吨)，国产的二甲氧基甲烷的浓度一般都在85%左右，高浓度的二甲氧基甲烷还主要依赖于进口。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种能通过合理路线的设计，能高效制备二甲氧基甲烷及同时能将和甲醇、水分离的制备及分离二甲氧基甲烷的设备及其制备方法。
[0005]为此本发明采用的技术方案是:本发明包括精馏塔，精馏塔连接有冷凝水罐，精馏塔上设有管道一、管道二和管道三；
所述管道一上设甲醇阀门、管道二上设水阀门、管道三上设二甲氧基甲烷阀门；
管道三的终端连接萃取塔，萃取塔上连接有冷凝水罐及蒸汽罐；
萃取塔底部连接回收塔，回收塔上设有管道四、管道五，管道四上设有甲醇阀门、管道五上设有水阀门，回收塔底部设萃取剂出口。
[0006]所述管道二、管道五通过换热装置连接至冷凝水罐。
[0007]所述萃取剂出口连接至萃取剂罐。
[0008]一种制备及分离二甲氧基甲烷的方法，按照以下步骤进行:
O原料和催化剂加入精馏塔中，通冷凝水，同时加热，控制反应温度45-55度和时间35-45分钟，打开手动阀，控制压力0.12-0.18Mpa,塔顶出料分别为82-90%的甲缩醛、甲醇溶液及水；
2)当温度达到62-66度时，打开甲醇阀；
3)当温度达到96-100度时，打开水阀；
4)温度达到100度以上时，打开二甲氧基甲烷阀门进入萃取塔；
5)萃取塔内的液位达1/2-2/3时，通冷凝水，同时通入蒸汽，同时加入萃取剂，萃取塔顶部馏出99%以上的甲缩醛产品，萃取塔底混合物送至回收塔；
6)如5)步骤中甲缩醛达不到99%，将其通回萃取塔，重复5)步骤，直至满足要求；
7)回收塔内的物质按照2)、3)条件回收甲醇和水，同时回收萃取剂； 8)将各步骤得到的水、甲醇分别回收至相应设备；
9)重复上述步骤。
[0009]本发明的优点是:1)本发明采用连续反应萃取法分离二甲氧基甲烷-甲醇-水溶液，快速将二甲氧基甲烷的含量提高到99%以上，使其能满足市场需求；
2)本发明能降低能耗，其所需能耗仅为精密精馏法所需能耗的40%左右；
3)本发明采用连续反应萃取法生产二甲氧基甲烷，工艺较简单，分离过程无废水排放，各物料都能回流得到有效利用，降低了生产成本。
【附图说明】
[0010]图1为本发明设备的结构示意图。
[0011]图中I为精馏塔、2为管道一、3为管道二、4为管道三、5为为冷凝水罐、6为萃取塔、7为蒸汽罐、8为回收塔、9为管道五、10为管道四、11为萃取剂罐、12为换热装置。
【具体实施方式】
[0012]本发明包括精馏塔1，精馏塔I连接有冷凝水罐5，精馏塔5上设有管道一 2、管道二 3和管道三4 ；
所述管道一 2上设甲醇阀门、管道二 3上设水阀门、管道三4上设二甲氧基甲烷阀门； 管道三4的终端连接萃取塔6，萃取塔6上连接有冷凝水罐5及蒸汽罐7 ；
萃取塔6底部连接回收塔8，回收塔8上设有管道四10、管道五9，管道四10上设有甲醇阀门、管道五9上设有水阀门，回收塔8底部设萃取剂出口。
[0013]所述管道二 3、管道五9通过换热装置12连接至冷凝水罐5。
[0014]所述萃取剂出口连接至萃取剂罐11。
[0015]一种制备及分离二甲氧基甲烷的方法，按照以下步骤进行:
1)原料和催化剂加入精馏塔I中，通冷凝水，同时加热，控制反应温度45-55度和时间35-45分钟，打开手动阀，控制压力0.12-0.18Mpa,塔顶出料分别为82-90%的甲缩醛、甲醇溶液及水；
2)当温度达到62-66度时，打开甲醇阀；
3)当温度达到96-100度时，打开水阀；
4)温度达到100度以上时，打开二甲氧基甲烷阀门进入萃取塔6；
5)萃取塔6内的液位达1/2-2/3时，通冷凝水，同时通入蒸汽，同时加入萃取剂，萃取塔6顶部馏出99%以上的甲缩醛产品，萃取塔6底混合物送至回收塔8 ；
6)如5)步骤中甲缩醛达不到99%，将其通回萃取塔6，重复5)步骤，直至满足要求；
7)回收塔8内的物质按照2)、3)条件回收甲醇和水，同时回收萃取剂；
8)将各步骤得到的水、甲醇分别回收至相应设备；
9)重复上述步骤。
[0016]本发明上述的各参数可根据实际情况在上述区间内灵活调整。
【主权项】
1.制备及分离二甲氧基甲烷的设备，其特征在于，包括精馏塔，精馏塔连接有冷凝水罐，精馏塔上设有管道一、管道二和管道三； 所述管道一上设甲醇阀门、管道二上设水阀门、管道三上设二甲氧基甲烷阀门； 管道三的终端连接萃取塔，萃取塔上连接有冷凝水罐及蒸汽罐； 萃取塔底部连接回收塔，回收塔上设有管道四、管道五，管道四上设有甲醇阀门、管道五上设有水阀门，回收塔底部设萃取剂出口。2.根据权利要求1所述的制备及分离二甲氧基甲烷的设备，其特征在于，所述管道二、管道五通过换热装置连接至冷凝水罐。3.根据权利要求1所述的制备及分离二甲氧基甲烷的设备，其特征在于，所述萃取剂出口连接至萃取剂罐。4.一种制备及分离二甲氧基甲烷的方法，其特征在于，按照以下步骤进行: O原料和催化剂加入精馏塔中，通冷凝水，同时加热，控制反应温度45-55度和时间35-45分钟，打开手动阀，控制压力0.12-0.18Mpa,塔顶出料分别为82-90%的甲缩醛、甲醇溶液及水； 2)当温度达到62-66度时，打开甲醇阀； 3)当温度达到96-100度时，打开水阀； 4)温度达到100度以上时，打开二甲氧基甲烷阀门进入萃取塔； 5)萃取塔内的液位达1/2-2/3时，通冷凝水，同时通入蒸汽，同时加入萃取剂，萃取塔顶部馏出99%以上的甲缩醛产品，萃取塔底混合物送至回收塔； 6)如5)步骤中甲缩醛达不到99%，将其通回萃取塔，重复5)步骤，直至满足要求； 7)回收塔内的物质按照2)、3)条件回收甲醇和水，同时回收萃取剂； 8)将各步骤得到的水、甲醇分别回收至相应设备； 9)重复上述步骤。
【专利摘要】本发明涉及一种制备及分离二甲氧基甲烷的设备及其制备方法。本发明1）采用连续反应萃取法分离二甲氧基甲烷-甲醇-水溶液，快速将二甲氧基甲烷的含量提高到99%以上，使其能满足市场需求；2）本发明能降低能耗，其所需能耗仅为精密精馏法所需能耗的40%左右；3）本发明采用连续反应萃取法生产二甲氧基甲烷，工艺较简单，分离过程无废水排放，各物料都能回流得到有效利用，降低了生产成本。
【IPC分类】C07C43/30, C07C41/58, C07C41/50
【公开号】CN104974020
【申请号】CN201410132786
【发明人】万东博, 王真真
【申请人】江苏万邦石油化工有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2014年4月3日