一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法
【专利说明】一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法，主要适用于大功率电子元器件封装散热等领域。
[0003]
【背景技术】
[0004]导热硅脂是一种高导热有机硅材料，可在-50~300°C温度下长期保持膏状，广泛应用于高功率电子元器件发热体与散热基座之间，有效地降低了界面接触热阻。随着电子元器件向大功率化、集约化发展，对导热系数高、热稳定性优异、析油值低的高性能导热硅脂需求越来越大。
[0005]氮化硼具有良好的电绝缘性、导热性和耐化学腐蚀性，现已广泛应用于导热功能材料中。随着研究的深入，石墨烯的应用领域不断得到拓展，优异的导热性能成为制备高性能导热材料的一大趋势。通过氮化硼、石墨烯的复配，填充到硅油里面可以制得导热系数高、绝缘性能优异的导热硅脂。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种用于大功率电子元器件封装散热用的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂。
[0008]本发明提供的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，该导热硅脂由改性氮化硼/石墨烯复配导热填料填充甲基苯基硅油，通过密炼机密炼制成。其中各组分及其质量分数为:甲基苯基硅油10~30份(优选20份)，改性氮化硼/石墨烯复配导热填料60~90份(优选75份)，硅烷偶联剂为导热填料的3%~8% (优选5%)，交联剂为甲基苯基硅油的0.1%~1% (优选0.5%)，结构改善助剂0.1~1份(优选0.5份)，抗氧剂0.1~1份(优选0.5份)。
[0009]所述甲基苯基硅油在温度为25°C时粘度为100~500cps (优选300cps)。
[0010]所述的氮化硼的D50为5~20um (优选10um)。
[0011]所述的石墨烯为通过强酸还原氧化而得的功能氧化石墨烯。
[0012]所述的偶联剂为:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560): γ-氨丙基三乙氧基硅烷(腿550)=1:1。
[0013]所述的交联剂按过氧化二异丙苯(DCP)与三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)质量份1:1组合得到。
[0014]所述的结构改善剂为气相二氧化娃。
[0015]所述的抗氧剂为二异辛基苯胺。
[0016]所述的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂的制备包括以下步骤: (1)准确称取55~75份(优选65份)的氮化硼、5~15份(优选10份)的石墨稀，通过高速混合机1800~3000r/min (优选2400r/min)、5~15min (优选lOmin)混合均勾，待用；
(2)取3°/『8%(优选5%)导热填料的硅烷偶联剂加入到300份的无水乙醇中，水浴恒温60-100°C (优选80°C )，将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h (优选3h)，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料；
(3)将(2)得到的改性导热填料60~90份、甲基苯基硅油10~30份、甲基苯基硅油体积份的0.1%~1% (优选0.5%)的交联剂、0.1~1份(优选0.5份)的结构改善剂、0.1~1份(优选
0.5份)的抗氧剂加入到密炼机内，80°C、10r/min，95°C、20r/min，115°C、30r/min情况下各密炼40~60min (优选50min)，得到复合导热娃脂。
[0017]本发明充分利用了石墨烯高导热系数的特性，并通过与氮化硼复配，既有效地提高了导热系数，又确保其绝缘性能。导热填料经过偶联剂改性，与硅油相容性好、填料不团聚、界面接触性好。制备的导热硅脂热稳定性优异，析油值低，长时间使用无干裂、粉化现象。同时，制备工艺简单、周期短，对提升行业产品质量具有重要意义。
[0018]
【具体实施方式】
[0019]以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0020]实施例1:
(1)准确称取55份的氮化硼、15份的石墨稀，通过高速混合机2400r/min，搅拌lOmin，混合均匀，待用；
(2)量取3.5份的硅烷偶联剂加入到300份的无水乙醇中，水浴恒温选80°C，将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料；
(3)将(2)得到的改性导热填料、25份甲基苯基硅油、0.4份的交联剂、0.5份的气相二氧化硅、0.5份的二异辛基苯胺，加入到密炼机内，80°C、10r/min，95°C、20r/min，115°C、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热娃脂。
[0021]经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为4.6 ff/ (m.K)，经过230°C、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为4.5ff/ (m.K)，热稳定性好。
[0022]
实施例2:
(1)准确称取65份的氮化硼、10份的石墨稀，通过高速混合机2400r/min，搅拌lOmin，混合均匀，待用；
(2)量取4份的硅烷偶联剂加入到300份的无水乙醇中，水浴恒温选80°C，将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料；
(3)将(2)得到的改性导热填料、19.6份甲基苯基硅油、0.4份的交联剂、0.5份的气相二氧化硅、0.5份的二异辛基苯胺，加入到密炼机内，80°C、10r/min，95°C、20r/min，115°C、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热硅脂；
经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为5.2 ff/ (m.K)，经过230°C、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为5.1ff/ (πι.Κ)，热稳定性好。
[0023]
实施例3:
(1)准确称取75份的氮化硼，5份的石墨稀，通过高速混合机2400r/min，搅拌lOmin，混合均匀，待用；
(2)量取4份的硅烷偶联剂加入到300份的无水乙醇中，水浴恒温选80°C，将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料；
(3)将(2)得到的改性导热填料、14.6份甲基苯基硅油、0.4份的交联剂、0.5份的气相二氧化硅、0.5份的二异辛基苯胺，加入到密炼机内，80°C、10r/min，95°C、20r/min，115°C、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热硅脂；
经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为4.7 ff/ (m.K)，经过230°C、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为4.5ff/ (m.Κ)，热稳定性好。
【主权项】
1.一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，各组分及质量份数组成为:甲基苯基硅油10?30份，改性氮化硼/石墨烯复配导热填料60?90份，硅烷偶联剂为导热填料的3%?8%，交联剂为甲基苯基娃油的0.1%?1%，结构改善助剂0.1?1份，抗氧剂0.1?1份。2.根据权利要求1所述的改性氮化硼/石墨烯复配导热填料，其特征在于包括以下步骤: (1):称取55?75份的氮化硼、5?15份的石墨烯，通过高速混合机1800?3000r/min、5?15min混合均勾，待用； (2):量取3%?8%导热填料的硅烷偶联剂加入到300份的无水乙醇中，水浴恒温60?100°C，将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2?4h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料； (3):将⑵得到的改性导热填料60?90份、甲基苯基硅油10?30份、甲基苯基硅油体积份的0.1%?1%的交联剂、0.1?1份的结构改善剂、0.1?1份的抗氧剂加入到密炼机内，在 80°C、10r/min, 95°C、20r/min，115°C、30r/min情况下各密炼 40 ?60min，得到复合导热硅脂。3.根据权利要求1所述的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述石墨烯为通过强酸还原氧化而得的功能氧化石墨烯。4.根据权利要求1所述的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述氮化硼的D50为5?20um。5.根据权利要求1所述的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述的偶联剂为:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ560): γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ΚΗ550)=1: Ιο6.根据权利要求1所述的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述的交联剂按过氧化二异丙苯(DCP)与三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)质量份1:1组合得。7.根据权利要求1所述的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述的结构改善剂为气相二氧化硅。8.根据权利要求1所述的一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述的抗氧剂为二异辛基苯胺。
【专利摘要】本发明公开了一种氮化硼/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法。是由甲基苯基硅油、氮化硼、石墨烯、偶联剂、交联剂、结构改善助剂、抗氧剂混合后经密炼机搅拌均匀得到的产品。该导热硅脂能有效的降低大功率电子元器件发热体与散热装置的界面接触热阻，加速热量传递，同时制备工艺简单、性价比高、应用范围广。
【IPC分类】C08K9/06, C08K3/04, C08K3/38, C08L83/04, C08K13/06, C09K5/14
【公开号】CN105400202
【申请号】CN201510919619
【发明人】曾广胜
【申请人】湖南工业大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月14日