一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料及其制备方法_2

文档序号:9721907阅读:来源:国知局
5°C的条件下搅拌12h,得到均匀透明的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0031]将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化,即得到三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料。其中环氧树脂:三氟甲基磺酸锂:聚丙烯腈的质量比为35:18:100。其介电常数-频率曲线、交流电导率-频率曲线、介电损耗-频率曲线分别见附图4、5、6。
[0032]实施例3
1、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液的制备按实施例1技术方案制备三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液。
[0033]2、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的制备
将1.9g环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下,搅拌30min后,加入0.076g 2-乙基-4甲基咪唑,继续搅拌lOmin,得到均匀透明的环氧树脂混合物。将步骤1得到的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液,加入到环氧树脂混合物中,在25°C的条件下搅拌12h,得到均匀透明的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0034]将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化,即得到三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料。其中环氧树脂:三氟甲基磺酸锂:聚丙烯腈的质量比为38:18:100。其介电常数-频率曲线、交流电导率-频率曲线、介电损耗-频率曲线分别见附图4、5、6。
[0035]为进一步证明本发明技术方案提供的锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料的性能及效果,制备比较例1、2和3,对介电常数、交流电导率和介电损耗作对比试验,其结果分别参见附图4、5、6。
[0036]比较例1的制备包括如下步骤:
1、聚丙烯腈溶液的制备
将5g聚丙烯腈和50mL N,N-二甲基甲酰胺在60°C的条件下搅拌2h,得到均匀透明的聚丙烯腈溶液。
[0037]2、聚丙烯腈/环氧树脂共混物的制备
将1.65g环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下,搅拌30min后,加入0.07g 2-乙基-4甲基咪唑,继续搅拌lOmin,得到均匀透明的环氧树脂混合物。将步骤1得到的聚丙烯腈溶液,加入到环氧树脂混合物中,在25°C的条件下搅拌12h,得到均匀透明的聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0038]将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化,即得到聚丙烯腈/环氧树脂共混物。其中环氧树脂与聚丙烯腈的质量比为33:100。其介电常数-频率曲线、交流电导率-频率曲线、介电损耗-频率曲线分别见附图4、5、6。
[0039]比较例2的制备包括如下步骤:
1、环氧树脂溶液的制备
将5g环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下,搅拌30min后,加入0.2g 2-乙基-4甲基咪唑,继续搅拌lOmin,得到均匀透明的环氧树脂混合物。将该混合物和50mL N,N_二甲基甲酰胺在25°C的条件下搅拌lOmin,得到均匀透明的环氧树脂溶液。
[0040]2、三氟甲基磺酸锂/环氧树脂复合材料的制备
将0.9g三氟甲基磺酸锂加入到步骤1制备的环氧树脂溶液中,在25°C的条件下搅拌12h,得到均匀透明的三氟甲基磺酸锂/环氧树脂溶液。
[0041 ]将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化,即得到三氟甲基磺酸锂/环氧树脂复合材料。其中三氟甲基磺酸锂与环氧树脂的质量比为18:100。其介电常数-频率曲线、交流电导率-频率曲线、介电损耗-频率曲线分别见附图4、5、6。
[0042]比较例3的制备包括如下步骤: 1、聚丙烯腈溶液的制备
将5g聚丙烯腈和50mL N,N-二甲基甲酰胺在60°C的条件下搅拌2h,得到均匀透明的聚丙烯腈溶液。
[0043]2、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈复合材料的制备
将0.9g三氟甲基磺酸锂加入到步骤1制备的聚丙烯腈溶液中,在60°C的条件下搅拌2h,得到三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈均匀透明溶液。在25°C的条件下搅拌12h,将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。即得到三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈复合材料。其中三氟甲基磺酸锂与聚丙烯腈的质量比为18:100。其介电常数-频率曲线、交流电导率-频率曲线、介电损耗-频率曲线分别见附图4、5、6。
[0044]参考附图4,它是实施例1、2和3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料、比较例1制备的聚丙烯腈/环氧树脂共混物、比较例2制备的三氟甲基磺酸锂/环氧树脂复合材料和比较例3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈复合材料的介电常数-频率曲线。比较例3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈复合材料具有最高介电常数,在100Hz下比较例3制备的复合材料的介电常数为14980。在整个测试频率范围内,实施例1、2、3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的介电常数高于比较例1制备的聚丙烯腈/环氧树脂共混物和比较例2制备的三氟甲基磺酸锂/环氧树脂复合材料的介电常数。例如,在100Hz下实施例1制备的复合材料的介电常数为18,是比较例1制备的聚丙烯腈/环氧树脂共混物的介电常数的3.7倍,是比较例2制备的三氟甲基磺酸锂/环氧树脂复合材料的介电常数的3.2倍。
[0045]参考附图5,它是实施例1、2和3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料与比较例1制备的聚丙烯腈/环氧树脂共混物、比较例2制备的三氟甲基磺酸锂/环氧树脂复合材料和比较例3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈复合材料电导率-频率曲线。可以看出,比较例3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈复合材料的电导率-频率曲线呈现导体特征,其余曲线基本呈现绝缘体特征,这应该是比较例3具有最高介电常数的根本原因。在相同频率下,实施例1、2、3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的电导率高于比较例1和比较例2所制备材料的值。
[0046]参考附图6,它是实施例1、2和3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料与比较例1制备的聚丙烯腈/环氧树脂共混物、比较例2制备的三氟甲基磺酸锂/环氧树脂复合材料和比较例3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈复合材料介电损耗-频率曲线。比较例3表现出很高的介电损耗,这是源于导体的原因。而实施例1、2和3制备的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料则具有较低的介电损耗,这是因为环氧树脂均匀地分布在三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈树脂中,使导电网络被分割,减少了因为导体相互接触带来的漏电电流。
[0047]实施例4
1、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液的制备
将5g聚丙烯腈和29mL N,N-二甲基甲酰胺在80°C的条件下搅拌lh,得到均匀透明的聚丙烯腈溶液A。将0.4g三氟甲基磺酸锂加入到聚丙烯腈溶液A中,在80°C下搅拌lh,得到均匀透明的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液。
[0048]2、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的制备将lg环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下,搅拌30min后,加入0.04g 2-乙基-4甲基咪唑,继续搅拌lOmin,得到均匀透明的环氧树脂混合物。将步骤1得到的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液,加入到环氧树脂混合物中,在15°C的条件下搅拌12h,得到均匀透明的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0049]将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在15°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化,即得到三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料。其中环氧树脂:三氟甲基磺酸锂:聚丙烯腈的质量比为20:8:100。
[0050]实施例5
1、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液的制备按实施例4技术方案制备三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液。
[0051]2、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/
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