到均匀透明的聚丙烯腈溶液A。将0.9g 二 (三氟甲基磺酰)亚胺锂加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下搅拌2h，得到均匀透明的二 (三氟甲基磺酰)亚胺锂/聚丙烯腈溶液。
[0075]2、二 (三氟甲基磺酰)亚胺锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的制备
将1.65g环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下，搅拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，继续搅拌lOmin，得到均匀透明的环氧树脂混合物。将步骤1得到的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂/聚丙烯腈溶液，加入到环氧树脂混合物中，在25°C的条件下搅拌12h，得到均匀透明的二 (三氟甲基磺酰)亚胺锂/聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0076]将该溶液浇入到模具中，通过流延法制膜，并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化，即得到二 (三氟甲基磺酰)亚胺锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料。其中环氧树脂:二 (三氟甲基磺酰)亚胺锂:聚丙烯腈的质量比为33:18:100。
[0077]实施例14
1、四氟硼酸锂/聚丙烯腈溶液的制备
将5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的条件下搅拌2h，得到均匀透明的聚丙烯腈溶液A。将0.9g四氟硼酸锂加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下搅拌2h，得到均匀透明的四氟硼酸锂/聚丙烯腈溶液。
[0078]2、四氟硼酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的制备
将1.65g环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下，搅拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，继续搅拌lOmin，得到均匀透明的环氧树脂混合物。将步骤1得到的四氟硼酸锂/聚丙烯腈溶液，加入到环氧树脂混合物中，在25°C的条件下搅拌12h，得到均匀透明的四氟硼酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0079]将该溶液浇入到模具中，通过流延法制膜，并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化，即得到四氟硼酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料。其中环氧树脂:四氟硼酸锂:聚丙烯腈的质量比为33:18:100。
[0080]实施例15
1、六氟磷酸锂/聚丙烯腈溶液的制备
将5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的条件下搅拌2h，得到均匀透明的聚丙烯腈溶液A。将0.9g六氟磷酸锂加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下搅拌2h，得到均匀透明的六氟磷酸锂/聚丙烯腈溶液。
[0081 ] 2、六氟磷酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的制备
将1.65g环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下，搅拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，继续搅拌lOmin，得到均匀透明的环氧树脂混合物。将步骤1得到的六氟磷酸锂/聚丙烯腈溶液，加入到环氧树脂混合物中，在25°C的条件下搅拌12h，得到均匀透明的六氟磷酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0082]将该溶液浇入到模具中，通过流延法制膜，并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化，即得到六氟磷酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料。其中环氧树脂:六氟磷酸锂:聚丙烯腈的质量比为33:18:100。
[0083]实施例16
1、高氯酸锂/聚丙烯腈溶液的制备
将5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的条件下搅拌2h，得到均匀透明的聚丙烯腈溶液A。将0.9g高氯酸锂加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下搅拌2h，得到均匀透明的高氯酸锂/聚丙烯腈溶液。
[0084]2、高氯酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料的制备将1.65g环氧树脂(牌号E-51)在60°C的条件下，搅拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，继续搅拌lOmin，得到均匀透明的环氧树脂混合物。将步骤1得到的高氯酸锂/聚丙烯腈溶液，加入到环氧树脂混合物中，在25°C的条件下搅拌12h，得到均匀透明的高氯酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂溶液。
[0085]将该溶液浇入到模具中，通过流延法制膜，并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工艺进行热固化，即得到高氯酸锂/聚丙烯腈/环氧树脂复合材料。其中环氧树脂:高氯酸锂:聚丙烯腈的质量比为33:18:100。
[0086]实施例17
1、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液的制备
将5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的条件下搅拌2h，得到均匀透明的聚丙烯腈溶液A。将0.9g三氟甲基磺酸锂加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下搅拌2h，得到均匀透明的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液。
[0087]2、三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧丙烯酸酯树脂复合材料的制备
将1.65g环氧丙烯酸酯树脂在100°C的条件下，搅拌30min后，加入0.0165g过氧化甲乙酮，继续搅拌lOmin，得到均匀透明的环氧丙烯酸酯树脂混合物。将步骤1得到的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈溶液，加入到环氧丙烯酸酯树脂混合物中，在25°C的条件下搅拌12h，得到均匀透明的三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧丙烯酸酯树脂溶液。
[0088]将该溶液浇入到模具中，通过流延法制膜，并在25°C真空条件下将溶剂挥发完全。将所制得的膜按照150°C/2h和180°C/4h工艺进行热固化，即得到三氟甲基磺酸锂/聚丙烯腈/环氧丙烯酸酯树脂复合材料。其中环氧丙烯酸酯树脂:三氟甲基磺酸锂:聚丙烯腈的质量比为 33:18:100。
【主权项】
1.一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤:按质量计， (1)将100份聚丙烯腈和550?1100份N，N-二甲基甲酰胺在温度为25°C?80°C的条件下搅拌，得到均匀透明的聚丙烯腈溶液A;再将8?36份锂盐加入到聚丙烯腈溶液A中，在温度为25°C?80°C的条件下搅拌，得到均匀透明的锂盐/聚丙烯腈溶液； (2)将可热固化树脂加入到步骤(1)制得的锂盐/聚丙烯腈溶液中，在15°C?50°C的温度条件下混合均匀，得到复合溶液;将复合溶液制成薄膜后，再进行固化和后处理，即得到一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:所述的锂盐包括三氟甲基磺酸锂、二 (三氟甲基磺酰)亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂中的一种。3.根据权利要求1所述的一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:所述的可热固化树脂为包括固化剂的环氧树脂或环氧丙烯酸酯树脂。4.根据权利要求3所述的一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:所述的固化剂为2-乙基-4甲基咪唑。5.—种按权利要求1制备方法得到的锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料。6.根据权利要求5所述的一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料，其特征在于:所述的热固性树脂与聚丙烯腈的质量比为20?50:100。
【专利摘要】本发明公开了一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料及其制备方法。按质量计，将100份聚丙烯腈和550～1100份N,N-二甲基甲酰胺在25～80℃的温度条件下搅拌，得到均匀透明的聚丙烯腈溶液；再加入8～36份锂盐，搅拌至得到均匀透明的锂盐/聚丙烯腈溶液。把可热固化树脂加入到锂盐/聚丙烯腈溶液中，混合均匀，将得到的复合溶液制成薄膜，再经固化和后处理，得到一种锂盐/聚丙烯腈/热固性树脂复合材料。它兼具高介电常数、良好柔韧性和透明性的优点；复合材料的制备方法具有操作工艺简单、制造成本低、适用性广的特点。
【IPC分类】C08K5/42, C08L33/20, C08K3/38, C08L63/00, C08L63/10, C08K3/24, C08K3/32
【公开号】CN105482339
【申请号】CN201610027257
【发明人】梁国正, 孙胜, 顾嫒娟, 袁莉
【申请人】苏州大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月16日