专利名称：一种led用红色荧光粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及光学功能材料无机合成技术领域，尤其是涉及一种LED用红色荧光粉 的制备方法。
背景技术：
白色LED光源作为新一代光源具有节能、高效等优点，已经引起了人们的广泛关 注。在白光LED照明技术中，荧光粉的种类和制备决定了白光LED的发光光谱、发光效率、 显色指数、色温以及使用寿命等关键技术参数。因此，荧光粉在白光LED技术中具有举足轻 重的地位。目前国际上商业应用最广泛的白光LED用荧光粉是YAG:Ce荧光粉，但是该光源也 存在以下缺点显色指数低、色温高，衰减严重等缺点。主要原因是其光谱中严重缺少红发 射光。所以现有技术通过加入红色荧光粉来解决该问题，现有的LED用红色荧光粉主要是 硫化物如CaS Eu2+，SrY2S4 Eu2+，ZnCdS Cu+and Y2O2S Eu3+，但是使用硫化物红色荧光粉有着 发光效率低、化学稳定性差等缺点。近年来，稀土掺杂的钨酸盐作为一种荧光粉得到的广泛研究。其中铕离子掺杂的 钨酸盐，如铕掺杂的CaW04、La2W06、NaY(WO4)2等，在近紫外光激发下可以实现红色可见光发 射，所以作为红色荧光粉已经用于LED领域。但是上述钨酸盐的生产所需设备复杂，重复性差，成本高，不易于工业化生产。而化学式为EuW2O6 (OH) 3的钨酸盐在本发明之前未见报导，本发明采用了一水热法 成功制备，该荧光粉在394nm的近紫外光激发下，可以实现强的红色可见光发射。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种LED用红色荧光粉的制备方法。该方法生产 的红色荧光粉的化学式为EuW2O6(OH)3 ；该方法所需设备简单，重复性好，成本低，易于工业 化生产；所得荧光粉在394nm的紫外光激发下，能够实现强的617nm红光发射，可以作为红 色荧光粉应用于LED照明领域。为解决上述技术问题，本发明一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将一定量氧化铕溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕完全溶解，继续加热蒸干后加 入去离子水，得溶液A ；将一定量钨酸钠或钨酸氨溶于去离子水中，得溶液B ；(2)将溶液B滴加至溶液A中，并不断搅拌，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入 硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值至2 4 ；(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至170 240°C，保温20 72小时，自然冷
却至温室；(4)将所得产物过滤，干燥即可产品；所述白色浑浊液中铕离子的浓度为0. 002 0. 05mol/L，钨离子浓度为0. 004 0. lmol/L，并且钨离子的摩尔量是铕离子的2倍。
本发明具有如下有益效果(1)过程中简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会，从而不会影响产品的纯度。(2)制备过程温和，不需要高温、特殊气氛保护、超声和微波的辅助，所以所需设备简单，反应速度快，更适于大规模生产。(3)所得荧光粉在394nm的紫外光激发下，能够实现强的617nm红光发射，可以作 为红色荧光粉应用于LED照明领域。
图1是实例1制备的EuW2O6(OH)3红色LED荧光粉的扫描电镜(SEM)照片；图2实例1制备的EuW2O6 (OH) 3红色LED荧光粉在394nm激发下的发射光谱。
具体实施例方式为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实 施方式及效果。实施例1一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤首先配制溶液A 将0. 1760g氧化铕溶解于5ml浓硝酸中，加热搅拌至完全溶解， 继续加热至溶液蒸干，然后加入40ml去离子水，得溶液A ；将0. 6597g 二水钨酸钠溶于40ml 去离子水中，得溶液B ；然后将溶液B滴加入溶液A中，得到白色浑浊液；浑浊液中铕离子的 浓度为0. Olmol/L，钨离子的浓度为0. 02mol/L ；加入硝酸和氢氧化钠溶液调节该溶液pH = 2;然后，将得到的白色浑浊液加入到高压釜中，加热至180°C，保温24小时，自然冷却至室 温；最后，将所得产物过滤，干燥即可得到红色EuW2O6 (OH)3-光粉。经扫描电子显微镜表征 该荧光粉颗粒均勻，如图1所示。图2给出了实例1所制备荧光粉在近紫外光394nm激发 下的发射光谱，结果表明，在红光区域617nm处有一很强的发射峰，所以该荧光粉可以作为 红色荧光粉用于LED领域。实施例2一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤首先配制溶液A 将0. 0352g氧化铕溶解于5ml浓硝酸中，加热搅拌至完全溶解， 继续加热至溶液蒸干，然后加入40ml去离子水，得溶液A ；将0. 1319g 二水钨酸钠溶于40ml 去离子水中，得溶液B ；然后将溶液B滴加入溶液A中，得到白色浑浊液；白色浑浊液中铕离 子的浓度为0. 002mol/L，钨离子的浓度为0. 004mol/L ；通过加入硝酸和氢氧化钠溶液调节 该溶液PH = 3 ；然后，将得到的白色浑浊液加入到高压釜中，加热至240°C，保温20小时；自 然冷却至室温；最后，将所得产物过滤，干燥即可得到红色EuW2O6 (OH) 3荧光粉。实施例3一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤首先配制溶液A 将0. 88g氧化铕溶解于5ml浓硝酸中，加热搅拌至完全溶解，继 续加热至溶液蒸干，然后加入40ml去离子水，得溶液A ；将3. 2985g 二水钨酸钠溶于40ml去 离子水中，得溶液B ；然后将溶液B滴加入溶液A中，得到白色浑浊液；该白色浑浊液中铕离 子的浓度为0. 05mol/L，钨离子的浓度为0. lmol/L ；通过加入硝酸和氢氧化钠溶液调节该溶液PH = 4 ；然后，将得到的白色浑浊液加入到高压釜中，加热至170°C，保温72小时；自然冷却至室温；最后，将所得产物过滤，干燥即可得到红色EuW2O6 (OH) 3荧光粉。实施例4一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将一定量氧化铕溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕完全溶解，继续加热蒸干后加 入去离子水，得溶液A ；将一定量钨酸钠溶于去离子水中，得溶液B ；(2)将溶液B滴加至溶液A中，并不断搅拌，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入 硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节PH值至2 ；(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至170°C，保温72小时，自然冷却至温室；(4)将所得产物过滤，干燥即可产品；所述白色浑浊液中铕离子的浓度为0. 002mol/L，钨离子浓度为0. 004mol/L。实施例5一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将一定量氧化铕溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕完全溶解，继续加热蒸干后加 入去离子水，得溶液A ；将一定量钨酸氨溶于去离子水中，得溶液B ；(2)将溶液B滴加至溶液A中，并不断搅拌，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入 硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节PH值至4 ；(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至240°C，保温20小时，自然冷却至温室；(4)将所得产物过滤，干燥即可产品；所述白色浑浊液中铕离子的浓度为0. 05mol/L，钨离子浓度为0. lmol/L。实施例6一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将一定量氧化铕溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕完全溶解，继续加热蒸干后加 入去离子水，得溶液A ；将一定量钨酸钠溶于去离子水中，得溶液B ；(2)将溶液B滴加至溶液A中，并不断搅拌，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入 硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节PH值至3 ；(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至200°C，保温48小时，自然冷却至温室；(4)将所得产物过滤，干燥即可产品；所述白色浑浊液中铕离子的浓度为0. 025mol/L，钨离子浓度为0. 05mol/L。
权利要求
一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将一定量氧化铕溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕完全溶解，继续加热蒸干后加入去离子水，得溶液A；将一定量钨酸钠或钨酸氨溶于去离子水中，得溶液B；(2)将溶液B滴加至溶液A中，并不断搅拌，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值至2～4；(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至170～240℃，保温20～72小时，自然冷却至温室；(4)将所得产物过滤，干燥即可产品。所述白色浑浊液中铕离子的浓度为0.002～0.05mol/L，钨离子浓度为0.004～0.1mol/L，并且钨离子的摩尔量是铕离子的2倍。
全文摘要
一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将一定量氧化铕溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕完全溶解，继续加热蒸干后加入去离子水，得溶液A；将一定量钨酸钠或钨酸氨溶于去离子水中，得溶液B；(2)将溶液B滴加至溶液A中，并不断搅拌，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值至2～4；(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至170～240℃，保温20～72小时，自然冷却至温室；(4)将所得产物过滤，干燥即可产品。本发明过程中简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会；其制备过程所需设备简单，反应速度快，更适于大规模生产。
文档编号C09K11/78GK101845305SQ20101000112
公开日2010年9月29日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日
发明者仪修杰, 张大凤, 苏昌华, 蒲锡鹏, 贾丽萍 申请人:聊城大学