本发明涉及纺织助剂领域，特别是涉及一种led封装用有机硅导热胶粘剂及其制备方法。
背景技术：
：led正在向高光强、高功率的方向发展，与此同时其散热问题日渐突出受到广泛的关注。尽管led的理论发光效率较高，但是实际发光效率仍十分有限，大部分的led芯片的最终发光效率只有10％-20％，也就是说有80％-90％的电能要转化成热能。热能积蓄会引起整个led器件温度上升，使得材料老化速度加速，并且不同材料之间的膨胀-收缩性能差异会易产生开裂，使得led使用寿命严重受损。为使电子元器件能够稳定、正常的工作，必须要提高封装体系的散热能力，并降低热膨胀系数，减小热应力从而防止开裂从而提高led的使用寿命。因此，开发led封装用的导热性能较强的导热胶粘剂成为亟待解决的问题。目前对导热胶粘剂的研究主要分为两种方向：一种是制备本征型导热胶粘剂，即是通过改变聚合物分子或链接结构，使得聚合物分子可以有效的传导热能；另一种是制备填充型导热胶粘剂，即是通过在导热性能不佳的高分子材料中添加高导热物质，从而实现复合材料具有较高的导热性能。本征型导热胶粘剂稳定性好，结构受环境影响较小，但是加工工艺复杂，难以实现规模化生产，而填充型导热胶粘剂生产工艺较为简单，限制较少，因此受到了广泛的关注。中国专利cn201210559543.8公开了一种大功率led封装用导热胶的制备方法。该发明制备方法采用水玻璃na2o·nsio2为导热基体，模数n为3.5，使用去离子水制备浓度为45％的水玻璃溶胶，制备方法是在70-80℃下使用磁力搅拌器搅拌至均匀混合，再室温超声震荡30-40min。该发明可改善传统导热胶易出现的掉晶问题、导热胶的分离、导热胶与导热填充物的分离而导致晶片失效、导热率大幅降低的问题；采用原料廉价、制备工艺简单，制备的导热胶具有较高导热率，完全可以满足大功率led封装散热的要求，具有良好的市场前景。技术实现要素：本发明的目的是提供一种led封装用有机硅导热胶粘剂，该导热胶粘剂导热效率高，导热性能稳定，并且具有较小的热膨胀系数，十分适合在led封装中使用。本发明的另一目的是提供该led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种led封装用有机硅导热胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷100份，木质素12-18份，导热颗粒20-32份，三甲基四氢萘14-21份，偏高岭土10-17份，羟甲基纤维素9-13份，交联剂20-35份，催化剂5-9份，增韧剂8-14份，分散剂5-9份，偶联剂3-6份；所述导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠的混合物。优选的，所述导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠质量比为5:1的混合物。优选的，所述交联剂为环氧基改性聚硅氧烷。优选的，所述催化剂为铂催化剂。优选的，所述增韧剂为乙丙橡胶和纳米caco3的质量比为7:2的混合物。优选的，所述分散剂为椰子油酰单乙醇胺或十二烷基二羟乙基甜菜碱中的一种或两种混合物。优选的，所述偶联剂为锆类偶联剂。一种led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将偶联剂分散于三甲基四氢萘中，混合均匀后，加入导热颗粒，40℃条件下进行超声分散2-3h后，加入分散剂，搅拌均匀，制得导热液体；(2)将聚二甲基硅氧烷，木质素，偏高岭土，羟甲基纤维素，和增韧剂混合加入捏合机中，在60℃条件下捏合2h，之后加入步骤(1)制备的导热液体，继续捏合45-90min，再将混合物转移到搅拌器中，加入交联剂，催化剂室温下混合搅拌1h，排出气泡后，制得所述led封装用有机硅导热胶粘剂。本发明具有以下有益效果，利用木质素改善胶粘剂的热膨胀系数，使得制备出的导热胶粘剂受热后形变较小，从而延长胶粘剂的使用寿命。偏高岭土，是以高岭土为原料，在适当温度下经脱水形成的无水硅酸铝，可以较快的将温度传导出去，从而使得胶粘剂内部的高温尽快散去，提高散热效率。首先将导热颗粒分散于三甲基四氢萘中制得稳定的导热液体，提高了导热颗粒在胶粘剂中的分散性，更使得导热颗粒可以在胶粘剂中形成由三甲基四氢萘连接形成有效的散热网，提高散热效率。具体实施方式为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。实施例1一种led封装用有机硅导热胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷100份，木质素12份，导热颗粒20份，三甲基四氢萘14份，偏高岭土10份，羟甲基纤维素9份，环氧基改性聚硅氧烷20份，铂催化剂5份，增韧剂8份，分散剂5份，锆类偶联剂3份；导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠质量比为5:1的混合物。所述led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将锆类偶联剂分散于三甲基四氢萘中，混合均匀后，加入导热颗粒，40℃条件下进行超声分散2h后，加入分散剂，搅拌均匀，制得导热液体；(2)将聚二甲基硅氧烷，木质素，偏高岭土，羟甲基纤维素，和增韧剂混合加入捏合机中，在60℃条件下捏合2h，之后加入步骤(1)制备的导热液体，继续捏合45min，再将混合物转移到搅拌器中，加入环氧基改性聚硅氧烷，铂催化剂室温下混合搅拌1h，排出气泡后，制得所述led封装用有机硅导热胶粘剂。所述增韧剂为乙丙橡胶和纳米caco3的质量比为7:2的混合物；所述分散剂为椰子油酰单乙醇胺或十二烷基二羟乙基甜菜碱中的一种或两种混合物。实施例2一种led封装用有机硅导热胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷100份，木质素18份，导热颗粒32份，三甲基四氢萘21份，偏高岭土17份，羟甲基纤维素13份，环氧基改性聚硅氧烷35份，铂催化剂9份，增韧剂14份，分散剂9份，锆类偶联剂6份；导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠质量比为5:1的混合物。所述led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将锆类偶联剂分散于三甲基四氢萘中，混合均匀后，加入导热颗粒，40℃条件下进行超声分散3h后，加入分散剂，搅拌均匀，制得导热液体；(2)将聚二甲基硅氧烷，木质素，偏高岭土，羟甲基纤维素，和增韧剂混合加入捏合机中，在60℃条件下捏合2h，之后加入步骤(1)制备的导热液体，继续捏合90min，再将混合物转移到搅拌器中，加入环氧基改性聚硅氧烷，铂催化剂室温下混合搅拌1h，排出气泡后，制得所述led封装用有机硅导热胶粘剂。所述增韧剂为乙丙橡胶和纳米caco3的质量比为7:2的混合物；所述分散剂为椰子油酰单乙醇胺或十二烷基二羟乙基甜菜碱中的一种或两种混合物。实施例3一种led封装用有机硅导热胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷100份，木质素12份，导热颗粒32份，三甲基四氢萘14份，偏高岭土17份，羟甲基纤维素9份，环氧基改性聚硅氧烷35份，铂催化剂5份，增韧剂14份，分散剂5份，锆类偶联剂6份；导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠质量比为5:1的混合物。所述led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将锆类偶联剂分散于三甲基四氢萘中，混合均匀后，加入导热颗粒，40℃条件下进行超声分散3h后，加入分散剂，搅拌均匀，制得导热液体；(2)将聚二甲基硅氧烷，木质素，偏高岭土，羟甲基纤维素，和增韧剂混合加入捏合机中，在60℃条件下捏合2h，之后加入步骤(1)制备的导热液体，继续捏合45min，再将混合物转移到搅拌器中，加入环氧基改性聚硅氧烷，铂催化剂室温下混合搅拌1h，排出气泡后，制得所述led封装用有机硅导热胶粘剂。所述增韧剂为乙丙橡胶和纳米caco3的质量比为7:2的混合物；所述分散剂为椰子油酰单乙醇胺或十二烷基二羟乙基甜菜碱中的一种或两种混合物。实施例4一种led封装用有机硅导热胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷100份，木质素18份，导热颗粒20份，三甲基四氢萘21份，偏高岭土10份，羟甲基纤维素13份，环氧基改性聚硅氧烷20份，铂催化剂9份，增韧剂8份，分散剂9份，锆类偶联剂3份；导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠质量比为5:1的混合物。所述led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将锆类偶联剂分散于三甲基四氢萘中，混合均匀后，加入导热颗粒，40℃条件下进行超声分散2h后，加入分散剂，搅拌均匀，制得导热液体；(2)将聚二甲基硅氧烷，木质素，偏高岭土，羟甲基纤维素，和增韧剂混合加入捏合机中，在60℃条件下捏合2h，之后加入步骤(1)制备的导热液体，继续捏合90min，再将混合物转移到搅拌器中，加入环氧基改性聚硅氧烷，铂催化剂室温下混合搅拌1h，排出气泡后，制得所述led封装用有机硅导热胶粘剂。所述增韧剂为乙丙橡胶和纳米caco3的质量比为7:2的混合物；所述分散剂为椰子油酰单乙醇胺或十二烷基二羟乙基甜菜碱中的一种或两种混合物。实施例5一种led封装用有机硅导热胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷100份，木质素14份，导热颗粒27份，三甲基四氢萘16份，偏高岭土12份，羟甲基纤维素10份，环氧基改性聚硅氧烷24份，铂催化剂6份，增韧剂10份，分散剂6份，锆类偶联剂4份；导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠质量比为5:1的混合物。所述led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将锆类偶联剂分散于三甲基四氢萘中，混合均匀后，加入导热颗粒，40℃条件下进行超声分散2h后，加入分散剂，搅拌均匀，制得导热液体；(2)将聚二甲基硅氧烷，木质素，偏高岭土，羟甲基纤维素，和增韧剂混合加入捏合机中，在60℃条件下捏合2h，之后加入步骤(1)制备的导热液体，继续捏合60min，再将混合物转移到搅拌器中，加入环氧基改性聚硅氧烷，铂催化剂室温下混合搅拌1h，排出气泡后，制得所述led封装用有机硅导热胶粘剂。所述增韧剂为乙丙橡胶和纳米caco3的质量比为7:2的混合物；所述分散剂为椰子油酰单乙醇胺或十二烷基二羟乙基甜菜碱中的一种或两种混合物。实施例6一种led封装用有机硅导热胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷100份，木质素16份，导热颗粒29份，三甲基四氢萘19份，偏高岭土16份，羟甲基纤维素12份，环氧基改性聚硅氧烷30份，铂催化剂8份，增韧剂12份，分散剂8份，锆类偶联剂5份；导热颗粒为微米氧化铝和粉煤灰漂珠质量比为5:1的混合物。所述led封装用有机硅导热胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将锆类偶联剂分散于三甲基四氢萘中，混合均匀后，加入导热颗粒，40℃条件下进行超声分散3h后，加入分散剂，搅拌均匀，制得导热液体；(2)将聚二甲基硅氧烷，木质素，偏高岭土，羟甲基纤维素，和增韧剂混合加入捏合机中，在60℃条件下捏合2h，之后加入步骤(1)制备的导热液体，继续捏合60min，再将混合物转移到搅拌器中，加入环氧基改性聚硅氧烷，铂催化剂室温下混合搅拌1h，排出气泡后，制得所述led封装用有机硅导热胶粘剂。所述增韧剂为乙丙橡胶和纳米caco3的质量比为7:2的混合物；所述分散剂为椰子油酰单乙醇胺或十二烷基二羟乙基甜菜碱中的一种或两种混合物。对实施例1-6制备的led封装用有机硅导热胶粘剂和对比例的导热性能和热膨胀系数进行测试，结果如下表所述：导热性通过热流法导热仪测试被测材料的导热系数，导热系数越高表明导热性越好。热膨胀系数测试通过在热机械分析仪上测量固化好的胶粘剂试样的热膨胀尺寸，测定结果以一定温度内的平均线膨胀尺寸除以试样初始厚度计算。对比例为市售led封装用导热胶粘剂。实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6对比例导热系(w/m·k)3.273.223.423.393.183.121.9热膨胀系数(℃-1)19.3818.2215.4315.0916.9418.5861.2由此可见，本申请实施例1-6制备的导热胶粘剂导热系数和热膨胀系数均优于对比例，本申请所述的导热胶粘剂具有良好的导热性能和热稳定性能。当前第1页12