61]称取原料:
[0062]CaCO3:1.0Og
[0063]SrCO3:1.284g
[0064]Si3N4:2.337g
[0065]Eu2O3:0.0528g
[0066]Nd2O3:0.168g
[0067]MgF2:0.242g
[0068]将所称量原料混合均匀后，装入模具中在5兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为30毫米，然后放置在碳粉中，于氮气气氛中1500°C中保温4小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
[0069]实施例5
[0070]碱土氮化物红色焚光粉Cah5Si5N8 = 0.25Eu2+，0.25Dy3+ (Μ = Ca，Re3+= Dy 3+，x =0.25，y = 0.25)的制备，按化学计量比
[0071]称取原料:
[0072]Ca0:0.841g
[0073]Si3N4:2.337g
[0074]Eu2O3:0.44g
[0075]Dy2O3:0.466g
[0076]BaF2:0.0523g
[0077]H3BO3:0.123g
[0078]将所称量原料混合均匀后，装入模具中在150兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为40毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1600°C中保温2小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
[0079]实施例6
[0080]碱土氮化物红色焚光粉Bah5Si5N8 = 0.50Eu2+ (Μ = Ba，χ = 0.50，y = O)的制备，按化学计量比称取原料:
[0081]BaCO3:2.96g
[0082]S12:3.004g
[0083]Eu2O3:0.88g
[0084]BaF2:0.346g
[0085]将所称量原料混合均匀后，装入模具中在200兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为80毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1200°C中保温8小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
[0086]实施例7
[0087]碱土氮化物红色荧光粉Baci 5Srtl 92Si5N8 = 0.08Eu2+，0.50Ηο3+ (Μ = Sr, Re3+= Ho 3+，χ=0.08, y = 0.50)的制备，按化学计量比
[0088]称取原料:
[0089]SrO:0.953g
[0090]BaCO3:0.987g
[0091]S12:3.004g
[0092]Eu2O3:0.141g
[0093]Ho2O3:0.945g
[0094]H3BO3:0.12 Ig
[0095]将所称量原料混合均匀后，装入模具中在30兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为20毫米，然后放置在碳粉中，于氮气气氛中1450°C中保温5小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
[0096]实施例8
[0097]碱土氮化物红色焚光粉Sr1 S5Si5N8:0.15Eu2+(M = Sr，x = 0.15,y = O)的制备，按化学计量比称取原料:
[0098]SrCO3:2.73 Ig
[0099]S12:3.004g
[0100]Eu2O3:0.264g
[0101]MgF2:0.183g
[0102]将所称量原料混合均匀后，装入模具中在20兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为50毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1500°C中保温3小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
[0103]实施例9
[0104]碱土氮化物红色焚光粉Srh6Si5N8 = 0.30Eu2+，0.1OEr3+ (Μ = Sr，Re3+= Er 3+，χ =0.30，y = 0.10)的制备，按化学计量比
[0105]称取原料:
[0106]SrCO3:2.362g
[0107]Si3N4:2.337g
[0108]Eu2O3:0.528g
[0109]Er2O3:0.191g
[0110]CaF2:0.156g
[0111]将所称量原料混合均匀后，装入模具中在60兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为100毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1600°C中保温5小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
【主权项】
1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)称取反应原料并混合均匀，所用原料为 (a).碱土化合物和稀土化合物， (b).氮化硅或者二氧化硅，及 (C).少量助熔剂； (2)将混合物装入模具中，压制成型； (3)将压制成型物放置在碳粉或者碳棒中，于氮气气氛中反应； (4)冷却后，去除表面碳粉，将样品破碎后进行洗涤、过筛，即得成品。
2.一种如权利要求1所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按化学式M2_x_ySi具:XEU2+，yRe3+中各元素的化学计量比称取反应原料，并加入助熔剂，混合均匀； (2)将混合物装入模具中，压制成型； (3)将成型物放置在碳粉或者碳棒中，于氮气气氛中反应； (4)反应后冷却，去除表面碳粉，破碎后进行洗涤、过筛，即得成品； 其中，步骤(I)中M为碱土元素，Re3+为稀土离子。
3.如权利要求2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(I)中化学式M2_x_ySi5N8: XEu2+，yRe3+;其中 M 为 Ca、Sr 和 Ba 中的一种或两种，Re 3+为 Dy 3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+和Er3+中的一种或几种，0.0l彡X彡0.50,0 ^ y ^ 0.50。
4.如权利要求2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(I)中M来源于Ca、Sr或Ba的氧化物或者碳酸盐，纯度为分析纯以上；Re3+来源于Dy 3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+或Er3+的氧化物，纯度为4N以上；Si来源于二氧化硅或者氮化硅，纯度为分析纯以上。
5.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(I)中的助熔剂为BaF2、CaF2,驶03和MgF 2中的一种或几种，且所加入的量为反应原料总质量的0.5%?10%。
6.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，将混合物装入模具中在5-200兆帕压力下用压力机压制成型，成型物的厚度为5-100毫米。
7.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，于氮气气氛中反应温度为1200-1600°C，保温2-8小时。
8.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于所用气氛为高纯氮气，纯度为99.9%以上。
9.一种氮化物红色荧光粉，其特征在于，其化学组成为:M2_x_ySi5N8:xEu2+，yRe3+，其中M为碱土元素，Re3+为稀土离子。
10.根据权利要求9所述的荧光粉，其特征在于，M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种，Re3+为 Dy3+，Ce3+，Nd3+，Ho3+，Er3+中的一种或几种，0.01 彡 x 彡 0.50，O 彡 y 彡 0.50。
【专利摘要】本发明提供一种氮化物荧光粉的常压低能耗制备方法。主要制备过程如下：将碱土化合物、氧化铕、氮化硅或者二氧化硅及少量的助溶剂，混合均匀后，装入模具中在一定压力下用压力机压制成型，然后放置在碳棒或者碳粉中，于氮气气氛中1200-1600℃中保温2-8小时后，去除表面污染部分，破碎洗涤后即可得到成品。本发明的有益效果在于使用性质稳定的原料，制备工艺简单，合成温度较低，在常压下制备即可，制备出的氮化物荧光粉纯度高，不易污染，粒径均匀，稳定性好，发光效率高，性能优异，在紫外到蓝光区激发效率高，发射主峰范围可从580-680nm，适用于白光LED照明、背光源和植物生长灯领域。
【IPC分类】C09K11-59
【公开号】CN104726095
【申请号】CN201510056412
【发明人】张梅, 扬泽鑫, 李锦堂, 李 东, 陈水金, 吴晓莹, 何鑫, 陈叶青, 曾庆光
【申请人】五邑大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月3日