一种新型黄色荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型的Ce = Ca3Ga2O6发光材料，属于光功能材料技术领域。
【背景技术】
[0002]在照明市场中，白光LED是近些年发展最迅猛的技术之一。与传统照明方式(白炽钨丝灯泡及荧光节能灯)相比，白光LED具有更长的寿命，更高的发光效率等优点。为了实现LED白光照明，可采用以下方案:1.三基色(红，绿，蓝)芯片组合发光实现白光；2.蓝光芯片(GaN/InGaN)结合黄色荧光粉(适量引入绿色荧光粉和红色荧光粉)，实现白光照明；3.近紫外芯片结合三基色荧光粉实现白光发射。
[0003]上述方案中第二种是当今市场中应用最广的方式之一，将蓝光芯片(GaN/InGaN)与适量黄色荧光粉(如Ce = YAG等)调和来实现白光发射。该技术方案中，高性能黄色荧光粉的获得是其中的关键因素之一。Ce:YAG黄色荧光粉量子效率高，且能与蓝光芯片较好的吻合从而获得白光，获得了广泛应用，但是其显色指数和高温稳定性能等方面的不足，已不能满足市场上对于高性能黄色荧光粉的需求(高温稳定性好，高的显色指数，低色温等)。因此，开发性能更加优异的黄色荧光粉也成为白光LED领域中新的技术要求。
【发明内容】
[0004]本发明旨在克服现有黄色荧光粉的性能缺陷，本发明提供了一种新型的黄色荧光粉Ce: Ca3Ga2O6及其制备方法。
[0005]本发明提供了一种Ce3+掺杂的发光材料，所述发光材料为Ce 3+掺杂的Ca 3Ga206，化学式为Ca3(1_x)Ga2O6:3xCe，其中，x的取值范围在0.5% -10%之间。
[0006]较佳地，所述发光材料的发光中心来自Ce3+离子的特征激发。
[0007]较佳地，所述发光材料能够在蓝光激发下，发射黄光。
[0008]又，本发明还提供了一种上述发光材料的制备方法，包括:
1)根据所述发光材料的化学式，分别称取Ga2O3粉体、Ca源粉体和Ce源粉体，其中Ca源粉体为CaO粉体和/或CaCO3粉体、Ce源粉体为CeO 2粉体和/或Ce (NO 3) 3粉体，均匀混合后，作为原料粉体；
2)将原料粉体在1000-1350°C、还原性气氛下高温固相焙烧得到所述发光材料。
[0009]较佳地，原料粉体的高温固相焙烧时间为2-6小时。
[0010]较佳地，将原料粉体在417^2气氛、1150-1300°0下焙烧2_6小时。
[0011]较佳地，将原料粉体在活性炭气氛、1100-1350°C下焙烧3_5小时。
[0012]较佳地，将原料粉体在NH3气氛、1000-1150°C下焙烧3_5小时。
[0013]本发明的有益效果:
本发明通过高温固相焙烧的方法，获得了一种新型荧光材料Ce = Ca3Ga2O6，该荧光粉材料在460nm波段的蓝光激发下发射黄光，是一种极具应用价值的黄色焚光粉。与现有技术相比，本发明制备的荧光材料，烧结温度较低，反应条件相对温和，符合新型发光材料的发展要求，适合工业化生产，可用于LED照明、光电显示屏等工业领域。
【附图说明】
[0014]图1示出了实施例1-6中制备的不同Ce离子掺杂的Ce:Ca3Ga2O6荧光粉的发光图谱；
图2示出了实施例1中制备的Ce = Ca3Ga2O6焚光粉(x = 0.5mol% )的XRD图谱；
图3示出了实施例5中制备的Ce = Ca3Ga2O6焚光粉(x = 7.5mol% )的色坐标图谱；
图4示出了实施例7中在活性炭气氛下烧结得到Ce:Ca3Ga2O6焚光粉(x = Imol% )的发光图谱；
图5示出了实施例8中在NH3气氛下烧结得到的Ce:Ca 3Ga206焚光粉(x = 2mol% )的发光图谱。
【具体实施方式】
[0015]以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0016]本发明公开了一种钟(Ce3+)离子掺杂的Ca3Ga2O6的发光材料及其制备方法，该发光材料为蓝光激发(460nm左右)，发射黄光(550nm左右)，可与商用蓝光LED芯片(InGaN，460nm)较好的组合，从而获得白光LED。所述发光材料的发光中心来自于Ce3+离子的特征激发(5d-4f)，是采用Ce3+离子作为发光激活剂，实现黄光发射。
[0017]该发光材料的制备过程为:
将构成Ca3Ga2O6的原料Ga2O3, CaO (或CaCO3)按照1:3 (l-χ)摩尔配比配料，然后称取Ce02/Ce (NO3) 3，Ce3+离子掺杂浓度为x (相对于Ca原子和Ce原子的摩尔量之和)，x在
0.5% -10%之间；
干法混合均匀，放入电炉内在还原气氛条件下，经过高温烧结，焙烧温度范围为1000-1350°C，焙烧时间2-6h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0018]固相焙烧时采用还原性气氛，可采用的还原性气氛之一为:氩气/氢气混合气(Ar/H2，H2体积含量为5 % )。米用高温固相焙烧方法，在氛下进行烧结，在1150-1300°C温度下，保温2-6h，最后随炉冷却至室温，研磨。
[0019]采用活性炭即埋炭法，是获得还原性气氛的方法之一。采用高温固相焙烧方法，在活性炭气氛下进行烧结，在1100-1350°C温度下，保温3-5h，最后随炉冷却至室温，研磨。
[0020]固相焙烧时采用还原性气氛，在烧结过程中通入适量NH3是获得还原性气氛的方法之一。采用高温固相焙烧方法，在册13气氛下进行烧结，在1000-1150°C温度下，保温
3-5h，最后随炉冷却至室温，研磨。
[0021]所制备的荧光材料Ce = Ca3Ga2O6属于蓝光激发获得黄光发射，可与商用蓝光LED芯片(InGaN，460nm)较好的组合，从而获得白光LED。该荧光材料可应用于白光照明领域或其它光电子显示照明领域。
[0022]本专利提出，Ce = Ca3Ga2O6黄色焚光材料，Ce 3+离子的特征激发(5d_4f)位于460nm左右，发射波长550nm左右，可与商用蓝光LED芯片(InGaN，460nm)较好的组合，从而获得白光LED。经调研可知，对于Ce3+离子掺杂的Ca 3Ga206黄色荧光材料的研宄，国内外均未见报道。本专利所申请保护内容为首创性工作。
[0023]下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0024]实施例1
将原料Ga2O3, CaO按照1:3 (l-χ)摩尔比称取，Ce02/Ce (NO3) 3按x = 0.5mol %称取，将原料干法混合均匀。将上述混合原料放入电炉中，在Ar/H2混合气气氛1200°C下焙烧4h，随炉冷却到室温，取出研磨；
图1示出了所制得荧光材料(X = 0.5mol% )Ce = Ca3Ga2O6发光图谱，可见，本实施例所制得的荧光粉材料的主发射峰为548nm左右，表观为