柔性纳米碳/氧化锌单色紫外荧光薄膜、及其制法及运用_2

文档序号:9518881阅读:来源:国知局
的碳纳米管薄膜,该碳纳米管薄膜在微观上呈现一维顺排结构,各碳纳米管管束之间存在间隙。
[0040]该柔性纳米碳/氧化锌单色紫外荧光薄膜的制法包括:
提供自支撑碳纳米材料薄膜,所述碳纳米材料薄膜主要由具有平面sp2表面态的氧化石墨烯或沿设定方向平行排布且相互间隔设置的复数碳纳米管组成;
以及,在所述碳纳米材料薄膜正下方设置锌源,并加热使所述锌源蒸发、分解,从而在所述碳纳米材料薄膜上沉积ZnO纳米颗粒。
[0041]在一较为优选的实施例中,所述碳纳米材料薄膜采用由可纺丝碳纳米管阵列形成的碳纳米管薄膜,但不限于此。
[0042]在一较为具体的实施案例中,该方法可以包括如下步骤:
(1)提供碳纳米材料薄膜; (2)在一容器中加入锌源,并将所述碳纳米材料薄膜水平设置于锌源正上方,且使所述碳纳米材料薄膜呈现无衬底的自支撑状态;
(3)在所述容器上加盖一盖体,使所述碳纳米材料薄膜被设置于由所述容器和盖体围合形成的反应腔室内,且所述容器和盖体之间留有缝隙,以使外界气体可自由进入反应腔室;
(4)加热使所述锌源蒸发、分解,从而在所述碳纳米材料薄膜上沉积ZnO纳米颗粒。
[0043]在前述步骤(1)中所采用的可纺丝碳纳米管阵列应满足如下要求,即:在抽拉过程中碳纳米管薄膜能够保持连续性、均匀性,不能有开叉现象。即便有开叉现象,也可以在继续抽拉过程中逐渐自行修复。
[0044]在前述步骤(2)中,为使所述碳纳米材料薄膜呈现无衬底的自支撑状态,可以采用将所述碳纳米材料薄膜搭架在支架,例如铜框架上的方式而呈现出架空的放置特征。或者,也可将所述碳纳米材料薄膜平铺在网状支架上等本领域技术人员悉知的其它方式达成此目的。
[0045]进一步的,在前述步骤(2)中,应使架在支架上的碳纳米材料薄膜尽量张平,至少不能有肉眼可观测到的松弛现象。
[0046]进一步的,在前述步骤(3 )中,可以将载有碳纳米材料薄膜的支架水平架设在盛有锌源的容器上,例如,平铺有液态锌源的瓷舟上,使得碳纳米材料薄膜位于锌源的正上方,两者宽边基本重合,然后要在容器,例如瓷舟上加盖一盖体,例如另一尺寸相同的瓷舟,并使盖体与容器两者沿水平方向,特别是长度方向错开一定的缝隙,比例,约3 mm的缝隙,如此设计,可方便的向反应腔室内提供空气,并由空气内的氧气参阅分解形成ZnO的反应,从而形成锌的氧化物。其中,上、下两个瓷舟沿平行于瓷舟长度边缘方向错开,可使上方的瓷舟重心稳定,也利于反应完毕后将瓷舟取出,而不至于使得上方的瓷舟因与下方的瓷舟成一定角度盖上而可能引起的重心不稳导致的滑落,进而防止破坏薄膜。
[0047]在前述步骤(4)中,可以在不影响沉积均匀性的前提下调整蒸发温度,范围在170-200°C之间,同时可以根据需要,制备不同沉积量的复合薄膜(亦即柔性纳米碳/氧化锌单色紫外荧光薄膜),实现方法包括调整采用的前驱体质量。例如,对于2cm宽X 3cm长的碳管薄膜,前驱体用量范围为0.1-0.5 go
[0048]在前述步骤(4)中,优选的,可以在空气氛围中直接加热使所述锌源蒸发、分解,而不需要密闭保护气氛等复杂环境气氛的辅助,进而可以在所述碳纳米材料薄膜上沉积ZnO纳米颗粒。
[0049]尤其优选的,可以从室温开始,以7-10°C /min的升温速度对锌源加热,直至温度上升到170-200°C,并保温5-30min后,停止加热,自然冷却。
[0050]进一步的,所述锌源可选用各类可以在较低温度下蒸发和分解的含锌物质,例如,可优选采用但不限于乙酰丙酮锌。
[0051]本发明的单色紫外荧光薄膜,特别是基于碳纳米管薄膜的单色紫外荧光薄膜可用作紫外单色发光材料。
[0052]本发明的另一个方面还提供了前述任一种柔性纳米碳/氧化锌单色紫外荧光薄膜在制备激光设备中的应用。
[0053]例如,可以根据实际应用的需要将所述柔性纳米碳/氧化锌单色紫外荧光薄膜贴附在诸如Si片、玻璃片、金属Cu片、柔性塑料PET衬底等多种基底上。其中,当贴附于PCT等衬底上时,其还具有经过弯折后不破损的柔性特征。
[0054]例如,作为本发明的一个应用案例,可利用所述柔性纳米碳/氧化锌单色紫外荧光薄膜构建激光设备的靶材。
[0055]而在本发明的另一实施方案之中,也可以利用具有平面sp2表面态的氧化石墨烯等构建柔性纳米碳/氧化锌单色紫外荧光薄膜,例如,其中的一种制备工艺可以包括如下步骤:
A、配置氧化石墨烯水分散液;
B、将具有网格结构的支架,例如耐火防蚊纱窗布进入前述氧化石墨烯水分散液中,取出、并干燥,这时支架上具有氧化石墨烯薄膜,且呈现无衬底自支撑状态;
C、将步骤B中所获载有氧化石墨烯薄膜的支架作为衬底,放置在盛有锌源的容器,例如平铺有锌源的瓷舟正上方并加盖盖体,例如另一个相同尺寸规格的瓷舟;
D、将步骤C所获的整体物件进行加热,例如,放置于水平管式炉的石英玻璃管加热中心加热保温,之后自然冷却;
E、将载有氧化石墨烯薄膜的支架取出,即获得沉积有白色氧化锌纳米颗粒的氧化石墨烯-氧化锌纳米颗粒复合薄膜。
[0056]参阅图1,在本发明的一典型实施案例之中,一种柔性碳纳米管/氧化锌单色紫外荧光薄膜材料的制备工艺可以包括如下步骤:
a.利用可纺丝碳纳米管阵列1,根据需要抽拉出一定宽度和长度的碳纳米管薄膜(简称碳管薄膜)2架在支架上,例如铜框架3上;
b.称取一定质量的锌源5,例如乙酰丙酮锌平铺在容器,例如瓷舟5中,使得平铺宽度与碳管薄膜宽度基本相当,将上述架有碳管薄膜的铜框架水平放置在瓷舟上使薄膜宽边与锌源(亦称前驱体)平铺宽边基本重合,且碳管薄膜整体位于前驱体正上方,合盖上另一相同尺寸的盖体,例如相同的瓷舟5,并沿水平方向错开一定缝隙,例如,约3_ ;
c.将步骤b最终所形成的整体物件放置于加热装置中,例如水平管式炉的石英玻璃管的加热中心,且使所述石英玻璃管两端敞口,从室温开始,以一定的升温速度加热,当温度上升至设定温度时保温一段时间,之后停止加热,使其自然冷却。
[0057]d.将架有碳管薄膜的铜框架取出,所获沉积有白色物质的碳管薄膜即为柔性碳纳米管/氧化锌单色紫外荧光薄膜7。
[0058]该柔性碳纳米管/氧化锌单色紫外荧光薄膜可以因实际应用的需要而贴附在硬质或柔质基底7上,例如,Si片、PET膜、病理级载玻片等,且不限于此。
[0059]本发明的柔性碳纳米管/氧化锌单色紫外荧光薄膜在单色紫外光致发光方面发挥的良好表现,且制备工艺简单易行,有效克服了现有技术的相对繁琐、高成本等不足之处。
[0060]以下结合附图及若干实施例对本发明的技术方案作进一步地说明,但应当说明的是,这些实施方式并非对本发明的限制,本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的材料体系、方法,尤其是碳纳米管诱导氧化锌纳米颗粒产生层错缺陷的作用以及功能上的拓展或替代,均属于本发明的保护范围之内。
[0061]实施例1该柔性碳纳米管/氧化锌单色紫外荧光薄膜的制备工艺包括如下步骤: 步骤1:从可纺丝阵列中抽拉出一定宽度约为1.7cm、长度约为3cm的碳管薄膜架在铜框架上。
[0062]步骤2:称取0.lg乙酰丙酮锌平铺在瓷舟中,使得平铺宽度与两碳管薄膜宽度基本相当,将上述架有碳纳米管薄膜的铜框架水平放置在瓷舟上使薄膜宽边与前驱体平铺宽边基本重合,且薄膜整体位于前驱体正上方,合盖上另一相同尺寸的瓷舟,错开约3mm缝隙。
[0063]步骤3将步骤2所获整体物件放置于水平管式炉的石英玻璃管加热中心,管两端敞口。从室温开始,以7°C/min升温速度加热。当温度上升至170°C时保温30min,之后停止加热,使其自然冷却。
[0064]步骤4将铜框架取出,所得沉积有白色物质的碳管薄膜即为碳纳米管薄膜-氧化锌纳米颗粒薄膜。
[0065]依照前述方法,改变前驱体用量为0.2 g、0.35 g,其他步骤不变,还可以制备另外两种碳纳米管薄膜-氧化锌纳米颗粒薄膜。
[0066]对照例1:该对照例的操作与实施例1基本相同,不同之处在于,是将四层碳纳米管薄膜以叠加方式搭架在铜框架上进行试验。
[0067]对照例2:该对照例的操作与实施例1基本相同,不同之处在于,是将碳纳米管薄
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