专利名称：纤维鉴定的改进及关于纤维鉴定的制作方法
技术领域：
本发明涉及纤维鉴定的改进及关于纤维鉴定，包括一种制造多孔隙纤维并使其具有以后可用来鉴定该纤维的特征的新方法，这种新颖多孔隙纤维被如此标志，使其可以被鉴定；包含这种标记纤维的制品和材料特别是作纤维填料的充填材料(通常简称为“纤维填料”)；由这种标志纤维构成的制品，包括絮垫、纤维团和其它制品，以及由这种标志纤维构成的材料；获得这种多孔隙纤维、其制品和材料的工艺和装置。
纤维厂商的顾客要求厂商提供的纤维其性能一致。换言之，厂商的顾客要求，任何特定纤维的特性在几年间生产的不同批的该种纤维在各批之间不应显著改变。无论如何，纤维制造厂商需能鉴定不同生产批次中的纤维，同时保持顾客要求的一致性和均匀性。例如在犯罪学上作为一种使凶手或其它犯人受到审判的方法的纤维鉴定法具有很坏的名声。然而厂商还具有其它更现实的和实用的原因需要鉴定指量生产的特定纤维。所以长期以来希望找到一种经济而有效的系统来鉴定纤维。例如先前一种方法是在纤维上加上化学的或核的标志，但是这种方法增加花费、复杂而且还有缺点，例如容易在制造之后某个人而不是纤维制造厂商便可以加上同样的标志，所以扰乱了这种鉴定系统。
具体是，长期以来需要一种经济的方法来鉴定和区分弹性多孔隙纤维(特别是聚酯多孔隙纤维)，该纤维是卷曲的并在制品中用作纤维填料，该制品例如为褥垫、纤维团和其它的充填材料和充填的物品例如枕头、填入纤维的衣物、盖被、垫子和这一类的床上用品及装饰材料等。如前所述，重要的是，任何鉴定系统不应当改变纤维的性能和特性。
这种卷曲的多孔隙弹性充填纤维的例子包括Champaneria等在美国专利No.3 745 061中和Jones等在欧洲专利A2 067 684中公开的纤维，该纤维具有4孔隙(有时称作孔)及实心的轴心，以及Broaddus在美国专利No.5 104 725中公开的纤维，该纤维具有七个或以上的孔隙，具有一个中心孔隙或围绕上述中心孔隙的其它孔隙。4孔隙和7孔隙的聚酯充填纤维均已生产，在市场上出售，并已用作纤维填料。Broaddus将其包括7孔隙充填纤维的纤维填料特性与包括先有商品化的4孔隙充填纤维的纤维填料特性进行了比较，还与包括空心充填纤维的纤维填料的特性进行了比较。用作纤维填料时要比较的最重要特性是膨松特性；膨松特性的度量(称作“总的膨松变化范围度量”，即TBRM)已由例如Tolliver在美国专利No.3 772 137说明，也说明了摩擦特性(该摩擦特性也可以用Broaddus的方法测量，对于纤维填料这也是重要特性)。这两种卷曲的多孔隙充填纤维用作充填材料时，特别是当这种多孔隙充填材料具有光滑的圆形外围面时，其性能显著优于弹性卷曲的空心充填纤维(例如Tolliver在美国专利No.3 772 137中公开的纤维)。各个上述专利说明的内容特意地作为参考包含在本文中。另外，Hernandez等的美国专利No.5 458 971(DP-6320)公开了具有光滑圆形外周面和仅有三个纵向孔隙的多孔隙充填纤维，此专利也作为参考包括在本文中。
本发明通过在多孔隙纤维的横截面结构上形成一种直观的鉴定标记解决了鉴定和区分多孔隙纤维的这种需要。该标记仅用目视法鉴定多孔隙纤维而不显著影响纤维的性质。具有本发明这种目视鉴定标记的纤维本文中称作“标志纤维”(或“标志丝”)。
本文中通常兼顾性地使用两个词“纤维”和“丝”，使用一个词并不意味着排斥另一词。
因此本发明提供一种制备合成聚合物多孔隙丝的工艺，该工艺包括以下步骤后聚合熔纺通过分裂纺丝毛细孔的合成聚合物，使形成的新鲜的熔纺束聚合并形成连续的具有三个孔隙的连续丝，然后冷淬到使丝固化，如果需要，拉伸得到的固体丝和/或进行进一步加工和/或转化为一定长度的纤维，其特征在于，熔融聚合物还可以通过一个或多个如此配置的分开的小孔进行少量地纺丝，使得在多孔隙丝的相应一个或多个孔隙的内表面上分别形成一个或多个可目视鉴定的小凸出部。
还提供了作为新制品的多孔隙合成聚合物纤维，该纤维至少具有三个连续纵向孔，其中纤维的多孔隙横截面显示带特征的聚合物料，该料从一个或多个孔隙的内表面凸入到一个或多个孔隙中；换言之，横截面显示出，一个或多个这种孔隙部分地由带特征的聚合物料充填，该料从壁伸入到这种部分充填的孔隙中；因此通过上述带特征的凸出的聚合物料可以从不包含任何凸出聚合物料的相似多孔隙合成聚合物纤维中识别出上述纤维，但是该凸出聚合物料不会使上述纤维和相似纤维的性能特性产生显著差别。
按照本发明的另一方面，本发明提供一种纤维填料的充填材料和包括这种材料的制品，这种材料包括弹性的卷曲的由合成聚合物构成的充填纤维，其中，上述多孔隙充填纤维具有至少三个贯穿其纤维长度的连续孔隙；上述纤维充填材料可以用所有的或预定比例的上述纤维进行鉴定，该上述纤维具有显示带特征的聚合物材料的横截面，该聚合物材料从一个或多个孔隙的内表面凸入到预定数目的和预定图案的孔隙中。
按照本文公开的另一方面，提供了纤维填料(和包括充填该填料的制品)，其中，上述纤维填料包括合成聚合物的弹性卷曲的多孔隙充填纤维；其中例如至少上述纤维重量的10％具有显示一个或多个这种孔隙包括(即部分充填)带特征的凸出聚合物材料(即从内表面凸入到这种部分充填的孔隙中)的多孔隙横截面，因而通过上述带特征的凸出聚合物材料可以从除不包含任何这种带特征的凸出聚合物材料外其多孔隙横截面是相似的多孔隙合成聚合物纤维中识别上述纤维，并且作为充填材料的上述纤维的膨松特性基本上类似于这样一种多孔隙合成聚合物纤维，这种纤维除不包含任何这种带特征的凸出聚合物材料而外具有相似的横截面；如可以理解的，这种多孔隙纤维包括至少三个连续的纵向孔隙(即贯穿其纤维长度)。
可以利用从合成材料的第一多孔隙纤维的内部孔隙的壁表面凸出的聚合物材料来鉴定上述(第一)多孔隙纤维，并从其它多孔隙纤维中识别出该(第一)多孔隙纤维，该其它多孔隙纤维具有相似的横截面，而且其膨松特性类似于第一(有标记和有区别的)多孔隙纤维，当然应除外的是，该其它多孔隙纤维没有从内部空隙的壁表面上凸出的聚合物材料。
其它方面包括本文中公开的方法、装置和制品。
优选的特征包括应用聚酯聚合物作合成聚合物的多孔隙纤维和/或带特征的聚合物材料的材料，最好包括对二者应用相同的聚酯聚合物，并应用例如在先有技术中所述的和上述的具有光滑圆形外周面的四孔纤维、七孔纤维和/或三孔纤维，特别是其中一个孔(即孔隙)被部分充填的任何这种多孔隙纤维的发明。
在大多数方面利用本文提到的在这种技术中已知的方法来制备本发明的纤维填料充填材料和弹性卷曲的多孔隙充填纤维。优选的多孔隙充填纤维用聚酯聚合物制造，具体用聚对苯二甲酸乙酯制造，并且为方便在文中更具体地说明了此优选实施例，应当明白，对于其它合成聚合物例如聚酰胺或聚丙烯，技术人员可以根据其差别例如熔化条件及例如熔化粘度等性能的差别进行适当改变。在先有技术中的一个这种例子是Champaneria等的美国专利No.3 745 061，该专利在其
图1中公开一种多孔隙合成丝和用包括聚酯在内的合成聚合物，纺出这种丝的毛细喷丝头，这种纺出的丝包括四个基本上等尺寸的等距的平行连续的孔隙。
附图的图1和图2是四孔隙丝横截面的放大625倍的照片，图1是本发明的优选丝，而图2是用于比较的在例1中所述的先有技术丝。
图3是毛细喷丝头的放大图，示出喷丝头的下表面，该喷丝头用于纺出图1、4、5所示的本发明的优选四孔隙丝。
图4～7是四孔隙横截面的放大照片，图4和5是本发明的优选丝，而图6和7是用于比较的先有技术丝。图4和7放大500倍。图5和6放大1000倍。这些将在例3中讨论。
图8是曲线图，示出高度以英寸表示的TBRM测量值对磅/英寸2为单位的压力的曲线，如仍在例3所讨论的。
图9是毛细喷丝头的放大图，示出喷丝头的下表面，该喷丝头用于纺出如图10和11所示的本发明的优选三孔隙丝。
图10～13是三孔隙丝横截面的放大照片，图10和11是本发明的优选标记丝，而图12和13是用于比较的无标记的丝。图10和12放大500倍，而图11和13放大1000倍。这些将在例4中讨论。
图14是曲线图，示出TBRM测量数据(高度用英寸表示)对压力(英磅/英寸2)的曲线，也在例4中讨论。
图15和16是放大的照片，不仅示出本发明优选丝的横截面，而且如下所述，还示出该纤维是卷曲的。
参照附图3，图中示出用于纺出本发明四孔隙标记丝的毛细喷丝头的放大图，可以看出，该喷丝头类似于Champaneria的图1的喷丝头。毛细管由四个单个的总的用11、12、13和14表示的分开部分构成，与四个径向槽口15、16、17和18一起形成T形槽口，该径向槽口径向向外伸到与外围槽口19、20和21和22相接合，该外围槽口是弯曲的，形成不完全圆周的弧线。在各个圆周槽口19、20、21、22的各个端部上分别是放大的“脚趾部”23和24、25和26、27和28与29和30，上述槽口的放大端部有助于射出的熔化聚合物的后聚合，从而形成所要求的多孔隙固体丝，如从先有技术例如Tolliver的美国专利No.3 772137中已知的那样。本文图3中与Champaneria的图1的一个最重要和新的差别是设置孔40。挤压通过该孔的熔化聚合物固化并聚合在丝的其中一个孔隙的内壁上，该丝是通过挤压通过槽口11、12、13和14的熔化聚合物的后聚合而形成的，从而形成部分充填其中一个孔隙的凸出部。可以理解，该凸出部在孔隙中的相对位置可以沿丝的长度改变。
图1以放大625倍示出本发明的包括4孔隙的这种标记丝的放大横截面，其中一个孔隙部分地充填从该孔的内壁上凸出的聚合物。与此相反，在图2中示出常规四孔隙丝的同等放大的横截面。如上所述，图1和2所示的横截面已被大大放大。纤维填料丝是如此细，使得不放大任何人都不能看到横截面上的任何孔隙，或不能看出丝是否实心的、空心的或多孔隙的，更不用说能够看到是否有任何孔隙由凸出的聚合物部分充填。
从随后的例子可以看出，可以制备两种丝，使其用作充填材料时具有可相比较的性能和特性。换言之，在此方面已达到目的。这将在随后进一步讨论。
这一点总的来说，不制备和检验大大放大的仔细切开的横截面和比较这些丝，大多数人便不能确定在本发明的丝和先有技术常规丝之间的重要差别。所以利用一种不同的毛细喷丝头，使丝具有不同的内部横截面构形而又不影响丝的内部或其特性的方法便可以很经济地达到本发明的目的，即在其中，差别只能用目视法在分析大大放大的仔细切开的丝的横截面之后进行确定。
很容易理解，本发明适于作很多改变。例如凸出部的数目和凸出部相对于孔隙的构形可以变化，特别是采用具有大数目孔隙例如七孔隙的丝时，但是应当记住，一般认为是需要尽量加大孔隙量以便利用孔隙的存在。一般需要凸出部充填孔隙体积的约25％到约50％，并根据上述考虑一般使相邻孔隙之间的丝的平均壁厚增大约25％～50％的量，并要求成为一个具有相当易于目视检测的特征的实体，特别是在采用相同的聚合物材料时，不需要每一条丝(即100％)均具有标记，而是对于出售的一批纤维可以包括可调(即预定的)比例(例如至少占重量的10％)的特定标记的纤维并被记录下来。另外，虽然用单一的聚合物纺丝成本低，因而是优选的，使得凸出部的聚合物与丝的其余部分的聚合物是相同的聚合物材料，但如果需要也可以用不同的聚合物，从而对纤维的组合或批次提供更好的鉴定。换言之，可以采用以下方法标记本发明的纤维填料(一批或多批)，即提供预定比例(该比例可以被记录并改变到100％)的组成充填纤维；该组成充填纤维充填具有预定数目和预定图案的包含目视标记的孔隙，即带特征的聚合物材料凸入到如上所述的这种孔隙(一个或多个孔隙)，即部分充填该孔隙，并且这些细节可以完全记录下来。
如上所述，以及如在举例中证明，部分充填多孔隙充填纤维的一个或多个孔隙(按照本发明)不会显著改变作为纤维填料的纤维的膨松特性或性能。本申请人还发现，孔隙被充填的程度不会显著改变膨松特性或性能。只要在某种程度上保持所有孔隙，膨松特性便不会显著受影响。这不同于先有技术中对空心纤维的说明。所以这是一个新的意想不到的发现。换言之，部分充填多孔隙充填纤维中的一个或多个孔隙(按照本发明)还没有发现影响多孔隙充填纤维的膨胀特性，而先有技术已经说明，挤压额外的聚合物使其聚合在空心丝的内表面上将改变最后空心丝的膨胀性。与空心纤维相反，似乎是，正是特定数目的对称或规则配置于多孔隙纤维横截面上的孔隙的存在而不是在横截面上不同孔隙的相对尺寸确定膨松性。
在以下的例子中进一步例示了本发明，除非另有说明，所有成分和百分率的按重量计。涂在丝上的涂层(光滑剂和涂料)量是OWF(相对于纤维的重量)。利用美国专利No.4 712 988(Broaddus等)所述方法测定相对粘度(有时称作LRV)和孔隙率(按体积，用漂浮法测定)。采用上述的Tolliver的美国专利No.3 772 137中所述方法测定膨松性，卷曲测量也基本上按其所述进行。
一般采用称为“纤维垫摩擦(SPF)”测量(Staple Pad Friction(SPF)measurements)获得纤维填料的充填(定长)纤维的纤维之间的摩擦力值。
如本文中所应用，要测量其摩擦力的纤维的定长纤维垫被夹在位于定长纤维垫顶部的重物和位于定长纤维垫下面的并装在Instron 1122型机(马萨诸塞州Canton市的Instron Engineering Corp公司的制品)的下滑头上的底板之间。
采用以下方法制备定长纤维垫，即梳理定长纤维(用SACO-Lowell辊式盖板梳理机)形成一个垫，将该垫切成4英寸长、2.5英寸宽的并且纤维取向沿垫的长度方向的若干部分。然后将足够多的部分叠起来，使定长纤维垫重1.5g。在定长纤维垫顶上的重物长(L)1.88英寸，宽(W)1.52英寸，高(H)1.46英寸，重量496g。接触定长纤维垫的重物和底板表面复盖金刚砂布(砂粒在220～240范围)，使得与定长纤维垫表面接触的是金刚砂布。定长纤维垫放在底板上。该重物放在该垫的中间。将一根尼龙单丝线装在重物的一个较小的垂直(WXH)面上，然后绕过一个小滑轮，连接到Instron机的上部滑头上，使绕过滑轮的包角为90°角。
连接于Instron机的计算机由一个信号启动试验。Instron机的下部滑头以12.5英寸/min向下移动。定长纤维垫、重物和滑轮也随安装在下部滑头上的底板一齐向下移动。当尼龙单丝在向下运动的重物和仍然保持静止的上部滑头之间受到拉伸时，该尼龙单丝上的张力增加。该张力沿水平方向加在重物上，该方向是定长纤维垫中纤维的取向方向。起初在定长纤维垫内几乎没有或完全没有移动。加在Instron机上部滑头上的力由负载传感器监测，并在垫中的纤维开始彼此相对移动时，该力增加到阈值。(因为在与定长纤维垫的界面上有金刚砂布，所以在这些界面上基本上没有相对运动；任何运动基本上是由于定长纤维垫内的纤维彼此相对运动形成的。)该阈值表示克服纤维之间静摩擦所需要的力，将此阈值记录下来。
将测量的阈值力除以496g的重量便可以确定摩擦系数。采用8个测量值计算平均的SPF。在两个定长纤维垫样品的各个样品上进行四次测定便可得到八个测量值。
例子1在下列条件下用相对粘度(LRV)为20.4的聚对苯二甲酸乙酯纺丝聚合物温度291～297℃，以1195码/min(1092m/min)的速度通过具有388个毛细孔的喷丝头，每个毛细孔的通过量为0.234英磅/h(0.106kg/h)，采用图3所示的毛细孔设计。纺出的丝被组合形成纤度为922000松驰拉伸但尼尔的一束丝。将此束丝在保持90℃的垫的温喷雾区域中用常规方式进行拉伸，采用3.39倍的拉伸比。然后将拉伸的丝在常规的悬臂式填塞箱卷曲机(3.5英寸，8.9cm大小)中卷曲为三种不同的卷曲程度，即得到三种不同的卷曲度和相应的膨松度(即在叠加的粗梳纤维网上测量的高度为0.6、0.8和0.9英寸的支承膨松度(即在0.2英磅/英寸2的膨松度))，并在切开前在180℃的炉中松驰卷曲的束丝。然后在每一个样品上涂上占重量约0.07％的常规抗静电外涂层。然而，第一纤维(最小膨松度)在松驰之前已用含约1％的硅铜的涂料按纤维重量进行光滑处理。然后将得到的丝切成2英寸(5.4cm)长的短纤维。图1示出本发明的最后切成的纤维的横截面，并示出实心的轴心和四个平行的连续内孔隙，其中一个孔隙包括在该孔隙内表面上的凸出部，起鉴定标记的作用。纤维的外周面是圆的和光滑的。已发现纤维的平均孔隙率为17.1％，丝的但尼尔数约为5.5。
为进行比较，将本发明的这些纤维样品与现时常规的四孔隙纤维进行比较，该常规纤维的平均孔隙率为15.5％，卷曲到相同的卷曲程度(提供相同的支承膨松度(Support Bulk level))，具有相同的但尼尔数，该常数纤维用类似方法制作，只是采用类似于本文图3所示的毛细孔，但其中没有类似作标记的孔40，换言之，采用类似于上述Champaneria的图1中所示毛细孔的毛细孔制作。这些常规纤维的横截面类似本发明纤维的横截面(图1)，只是所有四个孔隙是空的，即完全没有作图1所示鉴定标记作用的凸出部。
如上所述，比较了用作纤维填料的充填材料的两组纤维的性能和特性，并发现基本上是相同的，即尽管纤维的横截面有差别，但各对纤维填料样品的膨松度是类似的。光滑纤维的摩擦测量值分别为0.265和0.293，即基本上相同。
例2基本上按例1所示制备两种纤维(一种按本发明制造，具有标记，另一种是常规纤维，没有这种标记)，只是这些纤维通过具有212个毛细孔的喷丝头纺成，具有较高密度。拉伸后丝的孔隙率分别对本发明的纤维(有标记)和常规纤维约为17.9％和19.8％，松驰拉伸的但尼尔数分别约为14.4和14.3。又对两种纤维进行了比较，发现两种纤维基本上具有相同特性，并且作纤维填料时具有同样的性能。
例3在以下条件下用相对粘度(LRV)为20.4的聚对苯二甲酸乙酯纺丝聚合物温度291～297℃，以1227码/min(1167m/min)通过具有363个毛细孔的喷丝头，每个毛细孔的通过量为0.278英磅/h(0.126kg/h)，采用本文图3所示的毛细孔设计。纺出的丝被组合，形成65000松驰拉伸但尼尔的一束丝。将该束丝在保持95℃的热的湿喷雾拉伸区域用常规方式进行拉伸，用2.9倍的拉伸率。然后将拉伸的纤维在悬臂式的常规填塞箱卷曲机(1.0英寸，2.5cm尺寸)中卷曲成两种不同程度的卷曲，即形成两种不同的卷曲度(和相应的两种膨松度，即按Tolliver所述对美国专利No.3 772 137中的粗梳纤维网测量的支承膨松度(SupportBulk))，在下面的表A中作为样品A和样品C给出，卷曲的束丝在切开之前在180℃的炉中进行松驰。并将按重量约为0.15％的常规抗静电外涂层加在每个样品上。最后的丝被切成长度2英寸(5.4cm)的短纤维。
在图4和5中示出最后的切开的标记纤维的横截面。每条这种丝包括实心轴心和四个平行的连续孔隙，孔隙之一包括起鉴定标记作用的该孔隙内表面的凸出部。这些纤维的孔隙率约为12.5％。
将上述纤维与流行的常规四孔隙纤维比较(如上所述，该常规纤维卷曲到同样的卷曲度，从而形成同样的膨松度，在表A中用作样品B和样品D)，该常规纤维具有相同的但尼尔数，并用类似的方法制造，只是采用常规的毛细孔(换言之，没有孔40，即采用类似于上述Champaneria的图1的毛细孔)。在图6和7中示出这些常规纤维。这些纤维的截面类似于本发明的截面，只是该纤维不包括纤维鉴别标记，即没有如图4和5所示的起鉴别标志作用的凸出部。
样品A(标志纤维)和样品B(常规纤维)被卷曲到类似的卷曲程度，每英寸的卷曲数(CPI)约为4.5，卷曲率(CHI)约为7。表A表明，对这些样品测量的TBRM数据是非常相近的，因而当将数据画成曲线时，如图8所示，曲线A和曲线B实际上是不能分辨的。同样，样品C(标记纤维)和样品D(常规纤维)被卷曲到相同的卷曲程度，每英寸的卷曲数(CPI)约为7，卷曲率(CHI)约11，并给出类似的TBRM结果(见表A和图8)。换言之，当这两种纤维被卷曲到相同的卷曲度时(相同的CPI和CHI)，纤维的最终膨松度(如按TBRM度量)几乎是相同的，尽管其横截面有差别，这种差别可以在放大的照片中看到，如图4-7所示。
表A压力 在这种压力下的高度(英寸)(英磅/英寸2) 样品A样品B样品C样品D0.001 5.9305.9445.2955.3110.005 4.3164.3873.8163.8550.010 3.3703.4253.0983.1320.040 1.5881.6091.8691.8790.20 0.5000.5270.8130.822如上所述，Hernandez等在美国专利No.5458971中公开了具有光滑圆外周面的三孔隙充填纤维，所以下面的例4中制作了三孔隙的充填纤维，使其中的一个孔隙具有和不具有标记，并比较了它们作为纤维填料的特性和性能。
图9示出了用于纺出具有三孔隙识别丝的毛细喷丝头。应当注意到，毛细孔是分段的，具有对轴或中心点C对称配置的三个部分51。每个部分51由两个槽口即圆周弧形槽口52和径向槽口53构成。圆弧形槽口52的内边缘的中点连接于径向槽口53的外端，所以各个部分形成一种T形，T形的顶端被弯曲成凸形，形成一段圆弧。各个圆弧形槽口52绕圆周延伸约120°。各个径向槽口53其内端终于点54。点54与中心点隔开一定距离。各个圆弧形槽口52与其相邻槽分开一段称作“台地”的距离。在各个台地两侧的相邻圆弧形槽口52的短面彼此平行并平行于平分上述台地的半径。图9所示的毛细孔设计在很多方面是用在这种技术中的典型设计，这种设计利用通过分段毛细孔的后聚合纺线形成空心丝。但是，在径向槽口53内端的点54提供在图9所示的毛细喷头设计上，以改进丝中心的聚合物的聚合，即保证三孔隙不相连。本文图9中的重要和新的差别(这种差别区别于先有技术的毛细孔设计)是提供孔60。挤压通过孔60的熔融聚合物固化，并聚合在由后聚合挤压通过槽口51、52、53的熔融聚合物形成的丝的一个孔隙的内壁上，从而形成部分充填一个孔隙的凸出部，该凸出部在放大检验该丝的横截面时起着标志的作用。如可以理解的，该标志凸出部在孔隙中的相对位置可以沿丝的长度变化。另外，如可以理解的，并像对多于三孔隙的多孔隙纤维已作的说明那样，本发明适于作多种改变。例如，可以相应提供一个以上的像孔60那样的孔，便可以使一个以上的孔隙被局部充填。
例4
采用以下条件用相对粘度(LRV)为20.4的聚对苯二甲酸乙酯纺纱聚合物温度291～297℃，以1277码/min(1167m/min)的速度通过具有363个毛细孔的喷丝头，每个毛细孔的通过量为0.278英磅/h(0.126kg/h)，采用图9所示的毛细孔设计。然后组合纺出的丝，形成65000松驰拉伸但尼尔的一束丝。随后将该束丝在保持95℃的热的湿喷雾拉伸区中用常规方式进行拉伸，使用拉伸比为2.9倍。将拉出的丝在悬臂式填塞箱卷曲机(1.0英寸，2.5cm尺寸)中按两种不同的卷曲程度进行卷曲，即获得两种不同的卷曲度(和相应的两个膨松度，即按Tolliver所述对美国专利No.3 772 137中粗梳纤维网测定的支承膨松度(Support Bulk)，用作下面表B中的样品A和样品C)，然后在切割前将卷曲的丝束放在180℃的炉中进行松驰。并将按重量约0.15％的常规抗静电外涂层加在每个样品上。将最后形成的丝均切成长度为2英寸(5.4cm)的短纤维。
图10和11示出最后切开的标记丝的横截面。每条这种丝包含实心的轴心和三个平行连续的孔隙。其中一个孔隙包含起识别标记作用的孔隙内表面的凸出部。这些纤维的孔隙率约为18％。
将上述纤维与具有相同但尼尔数的三孔隙的比较纤维(如上所述，卷曲成相同的卷曲度，由此形成类似的膨松度，用作表B中的样品B和样品D)进行比较，该比较纤维用类似方法制备，只是采用没有任何额外孔60的毛细孔，即采用上述美国专利No.5 948 971所述和示于其图2的毛细孔。这些比较纤维示于图12和13，它的横截面类似于本发明纤维的横截面，只是这些截面不包含纤维识别标记，即没有起如图10和11所示识别标记作用的凸出部。
样品A(标记纤维)和样品B(比较纤维)被卷曲成相同的卷曲程度，每英寸的卷曲数(CPI)约为4.5，卷曲率(CHI)约为7。表B表明，对这种样品测量的TBRM数据是很相近的，因而将这些数据画在图上时，如图14所示，曲线A和B极其靠近。同样，将样品C(标记纤维)和样品D(常规纤维)卷曲成相同的卷曲程度，每英寸的卷曲数(CPI)约7.5，卷曲度(CHI)均约为11，这两个样品给出类似的TBRM结果(见表B和图14)。换言之，当这两种纤维被卷曲到相同的卷曲度(相同的CPI和CHI)时，纤维的最终膨松度(按TBRM测量)基本上没有差别，尽管其横截面上存在差别，这种差别在放大的照片中可以看到，如图10～13所示。
表B压力 在这种压力下的高度(英寸)(英磅/英寸2) 样品A样品B样品C样品D0.001 5.8735.9255.46 5.4190.005 4.4124.4193.9324.0060.010 3.4973.4733.2083.2510.040 1.6941.6431.9521.9720.20 0.5350.5500.8610.861在所有上述比较试验中，在将包含本发明标记纤维的纤维填料的膨松度与包含同样横截面的但所有孔隙均是空的(即没有标记)的纤维作的纤维填料的膨松度比较时，均要将比较的各组纤维在相同的填塞箱卷曲机中在相同的条件(用相同的速度、温度分布和压力)下进行卷曲。图15是本发明的卷曲的四孔隙纤维的放大照片，示出一些四孔隙的多少类似于图1、4、5中(放大)照片中横截面的横截面，只是可以见到多根纤维，所以该图片可以显示出采用这种填塞箱的确可以以常规方式卷曲这种纤维。同样，图16是和图15类似的(放大)照片，只是示出了本发明的卷曲的三孔隙纤维。
本发明的多孔隙纤维可以加工成制品例如絮垫和纤维团(有时称作絮团)和进一步加工成枕头、絮入纤维的衣物、被子、褥垫以及类似的床上用品和装饰材料，如在先有技术包括在本文中特别提到的先有技术以及例如LeVan的美国专利No 3 510 888、4 999 232，Marcus的不同美国专利No.4 618 531、4 783 364、4 794 038、4 818 599、4 940 5025 169 580和Belcher等的美国专利No.5 088 140中所公开的。虽然迄今为止大多数纤维填料包括切短的纤维，例如上面公开的纤维，但是采用不为束丝的连续丝作纤维填料的商业兴趣不断增加，如Watson在美国专利No.3 952 134和3 328 850中公开的。因此本文中也考虑了应用不为丝束的连续丝作纤维填料，本发明不限于切断纤维，也不限于包含这种切断纤维的纤维填料。另外，如在这种技术中已很好理解的，将纤维混合或掺合起来用作纤维填料是很平常的。因此下面的情况也视为是可能的，即本发明纤维填料可以基本上整个由本发明的标记纤维构成，或者这些标记纤维可以与其它纤维混和；因此作纤维填料的充填材料可以通过其全部的或其部分的标记纤维进行鉴定。在这方面可以考虑我的正审查的专利申请No.(DP-4711-D)，该申请与本申请同时提出，该申请已特别地作为参考包含在本文中，该申请解决了鉴定和区别空心充填纤维(沿其整个纤维长度只包含一个连续孔隙)和包含这种充填纤维的纤维填料的问题。如本专业技术人员已清楚的，纤维填料是作纤维填料的充填材料的简称，或较简短的纤维充填材料的简称，涉及用于充填制品的纤维膨松体，该制品包括枕头、褥垫和其它装饰材料，包括其它的床上用品，例如睡袋、床垫、被子、衣物、以及绒被等等，在衣物中例如大衣以及其它的保温衣物，不管是用填料填塞还是不填塞。卷曲是一种重要特征，它形成对纤维填料基本要求的膨松度。纤维一般用机械装置卷曲，通常在填塞箱卷曲机中，例如在Halm等人的美国专利No.5 112 684所述的卷曲机中卷曲。也可以用其它方法进行卷曲，例如应用不对称冷淬，或应用例如Marcus在美国专利No.4 618 531和4 794 038中以及在本文提到的文献中报告的双组分丝，以形成“螺旋形”的卷曲。所有这些本专业的技术人员是很清楚的。
权利要求
1.一种制备合成聚合物的多孔隙丝的方法，包括以下步骤通过分段的纺线毛细孔后聚合熔纺合成聚合物，使得新纺出的熔融喷流聚合并形成连续的至少具有三个孔隙的丝，然后使丝冷淬而固化，如果需要，拉伸得到的固体丝，和/或进一步加工，和/或转化成定长纤维，其特征在于，熔化聚化物也通过所设置的一个或多个分开的小孔少量地纺丝，使得分别在多孔隙丝的一个或多个孔隙的内表面上形成一个或多个可以目视鉴别的凸出部。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，上述合成聚合物是聚酯。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，上述熔化聚合物也是聚酯。
4.制品，它是合成聚合物的多孔隙纤维并沿其纤维长度具有至少三个连续孔隙和一多孔隙横截面，该横截面显示出从一个或多个孔隙的内表面凸入到一个或多个孔隙中的带特征的聚合物材料。
5.由纤维填料的充填材料构成的制品，该纤维填料包括用合成聚合物制成的弹性卷曲的多孔隙充填纤维，其中，上述多孔隙充填纤维具有至少三个沿其纤维长度的连续孔隙；并且上述纤维填料的充填材料可以由具有多孔隙横截面的所述纤维的全部或预定部分来鉴定，该横截面显示出从一个或多个孔隙的内表面凸入到预定数目的和预定图案的孔隙中的带特征的聚合物材料。
6.如权利要求4或5所述的制品，其特征在于，上述合成聚合物是聚酯。
7.如权利要求4或5所述的制品，其特征在于，上述合成聚合物是聚酯，并且上述带特征的聚合物材料也是聚酯。
全文摘要
纤维填料和/或多孔隙纤维可以用局部充填鉴别特征物的一个或多个孔隙进行鉴定和/或区别,该特征物是带特征的聚合物材料的凸出部。该材料与其余纤维的材料可以是相同的或不同的。通过适当调节纺纱毛细孔,即在挤压形成纤维期间形成该凸出部。
文档编号B29C47/00GK1200777SQ95197993
公开日1998年12月2日 申请日期1995年10月12日 优先权日1995年10月12日
发明者I·A·赫南德兹 申请人:纳幕尔杜邦公司