聚酯纤维碱减量工艺废水中对苯二甲酸的回收方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚酯纤维碱减量工艺废水中对苯二甲酸的回收方法。属环境工程废水处理【技术领域】，回收处理的主要工艺过程是:先将废水在适宜pH条件下用混凝剂净化去杂，然后分步调节废水pH，在不同的pH阶段使用适宜的助凝剂增强析出物的沉降性能、增大析出物的粒径、提高析出物的过滤率，过滤后获得高纯度的对苯二甲酸。同时，出水的COD去除率达78%以上，废水的可生化性大幅提高，便于后续水处理的达标排放与综合利用。该工艺简便、能耗低、操作简单，回收的对苯二甲酸纯度达96%以上。
【专利说明】聚酯纤维碱减量工艺废水中对苯二甲酸的回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚酯纤维碱减量工艺废水中对苯二甲酸的高纯度回收方法，包括废水的初步净化与对苯二甲酸回收工艺，属环境工程废水处理【技术领域】。
【背景技术】
[0002]碱减量工艺是涤纶仿真丝生产过程中用于改善织物性能的重要方法，通过碱减量工艺处理后的涤纶具有真丝一般的柔软手感、透气性和悬垂性。但处理过程中也会产生COD高达数千至数万不等的有机废水，其主要污染物为对苯二甲酸(TA)，B0D/C0D(生物需氧量与化学需氧量之比)一般为0.2左右，生化处理难度很大，常规染整废水处理方法并不适宜碱减量工艺废水的处理。
[0003]目前碱减量工艺已在我国普遍应用，按照我国年产聚酯1000万t，约20%的聚酯进行碱减量加工计算，每年将有上万吨对苯二甲酸溶解于废水中。目前对该类废水的处理主要为卫生填埋、生化处理。然而对苯二甲酸本身是一种用途极为广泛的工业原料，这样的处理方法不仅会对环境造成严重的二次污染，也是对资源的极大浪费。
[0004]发明专利200710037433.4提供了一种将废水中的对苯二甲酸通过酯化反应回收的方法，但酯 化反应的苛刻要求使其在工业实际应用的可能性较小；发明专利201010254758.X提供了一种由纳米陶瓷过滤器过滤废液使其循环利用，但并没有解决出水处理难度仍然较大的问题；发明专利03150803.0通过加酸将废水中的对苯二甲酸析出并以助凝剂增强其沉降性能，但在处理之前没有对废水进行净化处理，且没有在对苯二甲酸大量析出的阶段进行单独回收，因而得到的产品纯度较低；所用助凝剂对该类废水中效果并不好，使过滤效果较差，出水中仍有部分对苯二甲酸，后续生化处理效果仍不理想。
[0005]因此，本发明在传统酸析回收对苯二甲酸的方法基础上，针对COD在20000mg/L以上的高浓度碱减量工艺废水，采用初步净化与分步加酸，提高回收所得对苯二甲酸的纯度，使用更适宜的助凝剂加强其过滤沉降性能，回收的对苯二甲酸纯度较高，出水几乎无对苯二甲酸残留，后续生化处理难度大幅降低，设备简易，操作简单可行。
【发明内容】
[0006]本发明的同时是提供一种在聚酯纤维生产中的碱减量工艺废水中的对苯二甲酸的回收方法，其特征在于具有以下的过程和步骤:
a.先用10%-20%盐酸将COD浓度高于20000mg/L的碱减量废水调节至pH8_10，然后在废水中加入混凝剂硫酸铝或硫酸铁，其投加量为0.5-4g/L;继续中速搅拌5-20min并过滤得到初步净化的滤液；
b.用10%-20%盐酸将上述步骤a中所得的滤液分步调节至pH5.pH4.pH3 ;每次采用快速搅拌10-20min;并分别加入絮凝剂非离子型聚丙烯酰胺(NPAM);其投加量为40_60mg/L;并中速搅拌40min后静置一定时间至沉淀物稳定；
c.每次调节pH、絮凝后均进行过滤，取pH5.pH4.pH3阶段产生的滤渣，得到回收产物对苯二甲酸。
[0007]—种聚酯纤维碱减量工艺废水中高纯度对苯二甲酸的回收方法所用的常规通用装置，该装置主要由净化池、反应塔、压力过滤器组成；其中包括有:加料口、废水进口、出水口、pH计、搅拌器、离心泵、进水口、出水口、pH计、搅拌器、污泥泵、承压阀门、排料口阀、滤液排出阀、压力表、一次过滤填料、二次过滤填料、阀门、离心泵、沉淀物排出阀、滤液排出管。
[0008]本发明的特点和优点是:
(I)本预处理技术适宜处理COD浓度高于20000mg/L的碱减量废水。处理技术要求的处理成本低，设备简单，回收对苯二甲酸能得到较大经济收益。
[0009](2)通过对废水的初步净化和分多步加酸过滤回收产物，回收的对苯二甲酸纯度高达96%以上，具有很好的回收价值。
[0010](3)加入适宜的絮凝剂使析出的对苯二甲酸沉降过滤性能得到大幅改善，通过常规过滤设备即可很好的回收产品。出水COD去除率达78%以上，出水适宜直接生化处理。
【专利附图】
【附图说明】
图1为本发明的碱减量工艺 废水中对苯二甲酸的回收流程图。 【具体实施方式】
[0011 ] 现将本发明的实施例具体叙述于后。
[0012]实施例参见图1，由废水进口 2向净化池I内加入一定量的某碱减量废水，其COD约为30000mg/L，在搅拌器5搅拌下由加料口 I加20%盐酸至pH计4读数为9，继续按4g/L废水加入AlCl3并中速搅拌5min，沉淀物由排出口 20排出，上清液由出水口 3经离心泵6输送至反应塔II进水口 7，在搅拌机10中速搅拌下，加盐酸至pH计9读数为6，按20mg/L废水投加NPAM，慢速搅拌5min形成絮体，静置稳定后打开承压阀12，继续由出水口 8经污泥泵11将底泥泵入压力过滤器III进行加压过滤，由一次过滤填料16将杂质截留并取出，过滤过程中由压力表15读取过滤器内压力值。打开阀门18，滤液由离心泵19送回进水口 7，继续搅拌加酸至PH计9读数为5，按20mg/L废水投加NPAM，慢速搅拌5min形成絮体，静置后废水中的对苯二甲酸沉降于反应塔底。继续由污泥泵11将底泥泵入压力过滤器III过滤，由更换后的二次过滤滤料17将对苯二甲酸截留，由排料口阀13得到回收产品。继续将滤液由离心泵19送回进水口 7至废液pH调节为4、3并过滤得到回收产品，最终滤液从滤液排出阀14由滤液排出管21排出。出水COD去除率达到78%，出水中对苯二甲酸含量很低，可生化性良好。所得对苯二甲酸纯度为96%，具有较高回用价值。按照市售价格计算，每吨废水回收所得对苯二甲酸价值约34元。
【权利要求】
1.一种聚酯纤维碱减量工艺废水中高纯度对苯二甲酸的回收方法，其特征在于具有以下的过程和步骤: a.先用10%-20%盐酸将COD浓度高于20000mg/L的碱减量废水调节至pH8_10，然后在废水中加入混凝剂硫酸铝或硫酸铁，其投加量为0.5-4g/L;继续中速搅拌5-20min并过滤得到初步净化的滤液； b.用10%-20%盐酸将上述步骤a中所得的滤液分步调节至pH5.pH4.pH3 ;每次采用快速搅拌10-20min;并分别加入絮凝剂非离子型聚丙烯酰胺(NPAM);其投加量为40_60mg/L;并中速搅拌40min后静置一定时间至沉淀物稳定； c.每次调节pH、絮凝后均进行过滤，取pH5.pH4.pH3阶段产生的滤渣，得到回收产物对苯二甲酸。
2.一种聚酯纤维碱减量工艺废水中高纯度对苯二甲酸的回收方法所用的常规通用装置，该装置主要由净化池(I)、反应塔(II)、压力过滤器(III)组成；其中包括有:加料口(I)、废水进口(2)、出水口(3)、pH计(4)、搅拌器(5)、离心泵(6)、进水口(7)、出水口 (8)、pH计(9)、搅拌器(10)、污泥泵(11)、承压阀门(12)、排料口阀(13)、滤液排出阀(14)、压力表(15)、一次过滤填料(16)、二次过滤填料(17)、阀门(18)、离心泵(19)、沉淀物排出阀(20)、滤液排出管(21)。
【文档编号】C02F103/38GK103951106SQ201410173422
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月28日 优先权日:2014年4月28日
【发明者】郑乐平, 陆永生, 马国文, 王展, 张在屋, 吴祖龙 申请人:上海大学