制备胺化合物的方法

专利名称：制备胺化合物的方法
技术领域：
本发明涉及制备胺反应产物的方法。
背景技术：
加香料的产品在现有技术中是已知的，然而，消费者对该加香料的产品，如洗衣和清洁产品的接受不仅由这些产品所达到的性能决定，而且由与其相关的美学决定，因此，香料组分是该商业产品成功配制的重要方面。
消费者对于洗涤的织物还需要保持长时间的愉快香味。事实上，香料添加剂使得洗衣组合物对于消费者来说更加美观愉快，并且在某些情况下香料物质给予所处理的织物愉快的香味。然而，由含水洗衣浴中夹带到织物上的香料的数量通常是最低限度的，并且不能在织物上长久持续，此外，香料物质通常是非常昂贵的，它们在洗衣和清洁组合物中的未充分利用和未有效提供给织物导致对消费者和洗衣和清洁生产商非常高的成本。因此，工业上持续迫切需要在洗衣和清洁产品中更充分和有效提供香味，尤其需要在向织物长时间地提供香味方面的改善。
一种解决方法是使用香料提供的载体机理，例如采用包胶囊，这在现有技术中教导，在US5188753中描述。
另一解决方法是配制化合物，与使用香料本身相比，它提供较长时间的香料延迟释放，该化合物可在WO95/04809、WO95/08976和共同未决申请EP95303762.9中找到。
然而，虽然在本领域中取得了进步，但人们仍需要提供香料组分的延迟释放的化合物。
这种需要对于特征为新鲜标志的香料组分，即醛和酮香料组分是更加急切的。事实上，在它们提供新鲜香味同时，这些香料同样是非常易挥发的，在所处理的表面，如织物上具有低的牢固程度。
近来我们发现含有伯胺官能团的化合物与含有活性酮或醛的组分的胺反应产物，例如亚胺化合物满足了该需要，该化合物公开在近来提交的申请EP98870227.0、EP98870226.2、EP99870026.4和EP99870025.6中找到，均列为本文参考文献。
亚胺化合物在本领域中是已知的，称为Schiff碱，它是醛香料成分与邻氨基苯甲酸酯的缩合，典型描述在US4853369中找到。通过该化合物，使得醛香料对于织物是牢固的，然而，该Schiff碱所带来的问题是邻氨基苯甲酸甲酯化合物也显示强气味，结果产生香味混合物，从而降低甚至抑制醛香料感觉。此外，通过该专利生产的Schiff碱需要使用90-150℃的高反应温度。尽管不打算限制于理论，但相信用于反应的高温是不太有利的，因为这趋向于氧化所需挥发性香料成分。
另一解决方法是使用如JP09040687中描述的葡糖胺。相应Schiftt的合成在溶剂存在下进行，这需要在反应完成后除去溶剂。
因此，本发明的目的是提供以简单的一步方法制备含有胺产物与活性醛或酮的反应产物的方法，从而避免随后的纯化步骤。
本发明的另一目的是提供对活性组分温和的反应方法。
本发明的另一目的是提供适用于生产工业产品的反应方法。
因此，本发明的另一目的是提供含有提供新鲜香味，并对于所处理的表面是牢固的组分的组合物。
申请人现在发现使用低反应温度满足这些需要。
发明概述本发明是由能够与活性酮和/或醛反应的含胺化合物与所述活性酮或醛生产胺反应产物的方法，它包括如下步骤a)在不存在溶剂和/或干燥剂下使所述胺和所述活性物质接触以形成反应混合物，b)任选地由所述混合物回收胺反应产物，和其特征在于所述接触步骤a)在5-80℃的温度下进行。
在本发明的优选实施方案中，将得到的胺反应产物加工形成微粒，优选涂覆的微粒。
在本发明另一方面，将得到的胺反应产物或微粒加入最终组合物中。
发明详述起始物料1)胺反应产物用于本发明的胺反应产物是含有伯胺官能团和/或仲胺官能团的化合物和含有活性酮或醛组分之间的反应产物，因此下文称为“胺反应产物”。
用于本发明的胺反应产物的一般公开可在近来提交的申请EP98870227.0、EP98870226.2、EP99870026.4和EP99870025.6中找到，均列为本文参考文献。A-伯胺和/或仲胺“伯胺和/或仲胺”是指带有至少一个伯胺和/或仲胺和/或酰胺官能团的组分。
当然，一种胺化合物可同时带有伯胺和仲胺化合物，从而能够与不同的醛和/或酮反应。
优选，伯胺和/或仲胺化合物的另一特征在于具有比在一缩二丙二醇中的1％邻氨基苯甲酸甲酯溶液低的香气强度系数(OdaurIntensity Index)。香气强度系数方法香气强度系数是指纯化学物质在香料中使用的无香味溶剂，一缩二丙二醇中稀释至1％。该百分数是使用含量的进一步代表，将气味条或所谓的“吸墨纸(blotter)”浸入，提供给专家小组成员进行评价。专家小组成员是在香味评级方面培训至少6个月的顾问，他们分级相对进行的基准是准确和可重复的。对于每个胺化合物，向专家小组提供两个吸墨纸参考物(邻氨基苯甲酸甲酯，对于专家小组成员是未知的)和样品。要求专家小组成员把气味条分成0-5香气强度等级，0是未检测到香气，5表示存在非常强的香气。结果如下表示适用于本发明的并根据上述方法的胺化合物的香气强度系数。在每种情况下，数值是5位专家小组成员的算术平均值，结果在95％的置信水平上是统计学上明显不同的邻氨基苯甲酸甲酯(参考物) 3.4乙基-4-氨基苯甲酸酯(EBA) 0.9本发明的伯胺化合物的一般结构如下B-(NH2)n其中B是载体物质，n是至少1的数值。
含有仲胺基团的化合物具有如上的类似结构，只是化合物含有一个或多个-NH-基团而不是-NH2。此外，化合物结构还可同时带有一个或多个-NH2和-NH-基团。
优选B载体是无机或有机载体。
“无机载体”是指没有或基本没有碳基骨架的载体。
在无机载体中，优选的伯胺和/或仲胺是选自氨基衍生的有机硅烷、硅氧烷、硅氮烷、铝氧烷(alumane)、硅氧烷铝或硅酸铝化合物的单或聚合物或有机-有机硅共聚物。该载体的典型实例是带有至少一个伯胺部分的有机硅氧烷，如二氨基烷基硅氧烷[H2NCH2(CH3)2Si]O，或有机氨基硅烷(C6H5)3SiNH2，在Chemistry andTechnology of Silicone，W.Noll，Academic Press Inc.1998，London，209页，106中描述。
在有机载体中，优选的伯胺和/或仲胺是选自氨基芳基衍生物、聚胺、氨基酸及其衍生物、取代的胺和酰胺、葡糖胺、树枝状聚合物(dendrimer)、聚乙烯基胺及其衍生物和/或其共聚物、亚烷基聚胺、聚氨基酸及其共聚物、交联聚氨基酸、氨基取代的聚乙烯基醇、聚氧乙烯双胺或双氨基烷基、氨基烷基哌嗪及其衍生物、直链或支链双(氨基烷基)烷基二胺和它们的混合物。
优选的氨基芳基衍生物是氨基苯衍生物，包括4-氨基苯甲酸烷基酯化合物，更优选选自乙基-4-氨基苯甲酸酯、苯基乙基-4-氨基苯甲酸酯、苯基-4-氨基苯甲酸酯、4-氨基-N’-(3-氨基丙基)-苯甲酰胺和它们的混合物。
适用于本发明的聚胺是聚乙烯亚胺聚合物、聚[氧基(甲基-1，2-乙二基)]、α-(2-氨基甲基乙基)-ω-(2-氨基甲基-乙氧基)-(＝C.A.SNo.9046-10-0)、聚[氧基(甲基-1，2-乙二基)]，α-氢-)-ω-(2-氨基甲基-乙氧基)-，醚与2-乙基-2-(羟基甲基)-1，3-丙二醇(＝C.A.SNo.39423-51-3)；商业上以商品名Jeffamines T-403、D-230、D-400、D-2000供应；2，2’，2”-三氨基三乙胺；2，2’-二氨基-二乙胺；3，3’-二氨基-二丙胺；1，3双氨基乙基-环己烷，商业上从Mitsibushi得到和C12 Sternamines，商业上从Clariant得到，如C12 Sternamin(propylenamine)n，n＝3/4，和它们的混合物。优选的聚胺是聚乙烯亚胺，商业上以商标名Lupasol供应，例如Lupasol FG(MW 800)、G20wfv(MW 1300)、PR8515(MW 2000)、WF(MW 25000)、FC(MW 800)、G20(MW 1300)、G35(MW 1200)、G100(MW 2000)、HF(MW 25000)、P(MW750000)、PS(MW 750000)、SK(MW 2000000)、SNA(MW 1000000)。
用于本发明的优选氨基酸选自酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、天门冬氨酸、精氨酸、天门冬酰胺、苯基丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丝氨酸、组氨酸、苏氨酸、蛋氨酸和它们的混合物，最优选选自酪氨酸、色氨酸和它们的混合物。优选的氨基酸衍生物选自酪氨酸乙醇盐、甘氨酸甲醇盐、色氨酸乙醇盐和它们的混合物。
用于本发明的优选的取代的胺和酰胺选自3-哌啶甲酰胺、N-椰油-1，3-丙二胺、N-油基-1，3-丙二胺、N-(牛油烷基)-1，3-丙二胺、1，4-二氨基环己烷、1，2-二氨基环己烷、1，12-二氨基十二烷和它们的混合物。
适用于本发明的其它伯胺化合物是葡糖胺，优选选自2，3，4，5，6-五甲氧基葡糖胺、6-乙酰基葡糖胺、葡糖胺和它们的混合物。
同样优选的化合物是聚乙烯亚胺和/或聚丙烯亚胺树枝状聚合物和商业上获得的Starburst聚酰胺胺(PAMAM)树枝状聚合物，由Dendritech得到GO-G10代，和树枝状聚合物Astromols，由DSM得到1-5代，是二氨基丁烷聚胺DAB(PA)x树枝状聚合物，x＝2nx4和n通常包括0-4。
聚氨基酸是一种合适和优选种类的氨基官能团聚合物，聚氨基酸是氨基酸或化学改性的氨基酸构成的化合物。它们可含有丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、精氨酸、缬氨酸、苏氨酸、谷氨酸、亮氨酸、半胱氨酸、组氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、天门冬酰胺、蛋氨酸、脯氨酸、色氨酸、苯基丙氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸或它们的混合物。在化学改性的氨基酸中，氨基酸的胺或酸性官能团与化学试剂反应，通常这样进行是为了在随后的反应中保护氨基酸的这些化学胺和酸官能团或给氨基酸提供特定性质，例如改善的溶解性。该化学改性的实例是苄氧羰基、氨基丁酸、丁酯、焦谷氨酸。氨基酸和小氨基酸片段的一般改性的实例可在Bachem，1996，Peptides andBiochemicals Catalog中找到。
优选的聚氨基酸是聚赖氨酸、聚精氨酸、聚谷氨酰胺、聚天门冬酰胺、聚组氨酸、聚色氨酸或它们的混合物。最优选聚赖氨酸或其中超过50％的氨基酸是赖氨酸的聚氨基酸，因为在赖氨酸的侧链中伯胺官能团是所有氨基酸中最活泼的胺。
优选的氨基酸具有500-10000000，更优选5000-750000的分子量。
聚氨基酸可以是交联的，交联可例如通过缩合氨基酸，如赖氨酸的侧链中的氨基与氨基酸上的羧基官能团或与蛋白质交联剂，如PEG衍生物得到，交联的聚氨基酸还需要带有自由伯胺和/或仲胺基团以便与活性组分反应。
优选的交联聚氨基酸具有20000-10000000，更优选200000-2000000的分子量。
聚氨基酸或氨基酸可与其它试剂，如酸、酰胺、酰氯共聚，更具体地与氨基己酸、己二酸、乙基己酸、己内酰胺或它们的混合物共聚，在共聚物中使用的摩尔比为1∶1(试剂/氨基酸(赖氨酸))-1∶20，更优选1∶1-1∶10。
聚氨基酸，如聚赖氨酸可部分乙氧基化。
含有赖氨酸、精氨酸、谷氨酰胺、天门冬酰胺的聚氨基酸的实例和来源在Bachem，1996，Peptides and Biochemicals Catalog中找到。
在与活性组分反应之前，聚氨基酸可以以盐的形式得到，例如聚赖氨酸可作为聚赖氨酸氢溴酸盐得到，聚赖氨酸氢溴酸盐在商业上可由Sigma，Applichem，Bachem和Fluka得到。
用于本发明的含有至少一种伯胺和/或仲胺基团的合适氨基官能团聚合物的实例是-聚乙烯胺，MW约300-2.10E6；-烷氧基化聚乙烯胺，MW约600，1200或3000，乙氧基化度0.5；-聚乙烯基胺乙烯醇-摩尔比2∶1、聚乙烯基胺乙烯基甲酰胺-摩尔比1∶2和聚乙烯基胺乙烯基甲酰胺-摩尔比2∶1；-三亚乙基四胺、二亚乙基三胺、四亚乙基五胺；-双氨基丙基哌嗪；-聚氨基酸(L-赖氨酸/月桂酸，摩尔比10/1)、聚氨基酸(L-赖氨酸/氨基己酸/己二酸，摩尔比5/5/1)、聚氨基酸(L-赖氨酸/氨基己酸/乙基己酸，摩尔比5/3/1)、聚氨基酸(聚赖氨酸-共-己内酰胺)、聚赖氨酸；聚赖氨酸氢溴酸盐、交联聚赖氨酸；-氨基取代的聚乙烯醇，MW为400-3000000；-聚氧乙烯双[胺]，由例如Sigma得到；-聚氧乙烯双[6-氨基己基]，由例如Sigma得到；-N，N’-双(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺；直链或支链(TPTA)；和-1，4-双(3-氨基丙基)哌嗪(BNPP)。
更优选的化合物选自乙基-4-氨基苯甲酸酯、商业上以商品名Lupasol提供的聚乙烯亚胺聚合物，如Lupasol FG、G20、wfv、PR8515、WF、FC、G20、G35、G100、HF、P、PS、SK、SNA；二氨基丁烷树枝状聚合物Astramol、聚赖氨酸、交联聚赖氨酸、N，N’-双-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺，直链或支链；1，4-双-(3-氨基丙基)哌嗪和它们的混合物。最优选的化合物是选自乙基-4-氨基苯甲酸酯、商业上以商品名Lupasol提供的聚乙烯亚胺聚合物，如Lupasol FG、G20、wfv、PR8515、WF、FC、G20、G35、G100、HF、P、PS、SK、SNA；聚赖氨酸、交联聚赖氨酸、N，N’-双-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺，直链或支链；1，4-双-(3-氨基丙基)哌嗪和它们的混合物的化合物。
有利的是，该最优选的伯胺和/或仲胺化合物还提供织物外观收益，尤其是颜色外观收益，因此，提供具有织物外观收益和活性物质的延迟释放双重性质的胺反应产物。此外，当伯胺和/或仲胺化合物含有超过一个游离伯胺和/或仲胺基团，若干不同的活性组分(醛和/或酮)可连接于胺化合物。B-活性酮和/或醛对于上述化合物，活性酮或活性醛优选是指含有至少一个碳原子，优选至少5个碳原子的任何链。
优选活性酮或活性醛分别选自香味酮或醛组分、药用酮或醛活性组分、生物控制的酮或醛试剂、香料酮或醛组分和它们的混合物；最优选香料酮和/或醛。
香味组分包括有助于总体香味感觉的辛香料、香味改进剂。
药用活性组分包括药物。
生物控制剂包括杀虫剂、抗菌剂、杀菌剂、杀真菌剂、杀藻剂、防霉剂、消毒剂、卫生洗涤剂，如漂白剂、消毒剂、杀虫剂、昆虫和/或蛾驱除剂、杀蠕虫剂、植物生长激素。
典型的抗菌剂包括戊二醛、肉桂醛和它们的混合物，典型的昆虫和/或蛾驱除剂是香料组分，例如香茅醛、柠檬醛、N，N二乙基间甲苯甲酰胺、Rotundial、8-乙酰氧基香芹鞣酮和它们的混合物。用于本文的昆虫和/或蛾驱除剂的其它实例在US4449987、4693890、4696676、4933371、5030660、5196200和“Seimo Activity of Flavorand Fragrance molecules on various Insect Species”，B.D.Mookherjee等，在Bioactive Volatile Compounds from Plants中发表，ASC Symposium Series 525，R.Teranishi，R.G.Buttery和H.Sugisawa，1993，35-48页中公开。
传统用于香料的合适酮和/或醛的典型公开内容可在“perfumeand Flavor Chemicals”，卷I和II，S.Arctander，AlluredPublishing，1994，ISBN 0-931710-35-5中找到。
香料酮组分包括具有香味性质的组分。
对于上述化合物，香料酮优选选自buccoxime、异茉莉酮、甲基β-萘基酮、麝香二氢茚酮、吐纳麝香/麝香plus、α-二氢大马酮、β-二氢大马酮、δ-二氢大马酮、异二氢大马酮、大马酮、Damarose、甲基二氢茉莉酸酯、薄荷酮、香芹酮、樟脑、茴香酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、γ-甲基所谓的紫罗兰酮、Fleuramone、二氢茉莉酮、顺茉莉酮、异-E-Super、甲基-雪松基酮或甲基雪松酮、苯乙酮、甲基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、甲基-β-萘基酮、苄基丙酮、二苯酮、对羟基苯基丁酮、芹菜酮或Livescone、6-异丙基十氢-2-萘酮、二甲基-辛烯酮、Freskomenthe、4-(1-乙氧基乙烯基)-3，3，5，5-四甲基-环己酮、甲基庚酮、2-(2-(4-甲基-3-环己烯-1-基)丙基)环戊酮、1-(p-薄荷烯-6(2)-基)-1-丙酮、4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丁酮、2-乙酰基-3，3-二甲基降冰片酮、6，7-二氢-1，1，2，3，3-五甲基-4(5H)-二氢茚酮、4-Damascol、Dulcinyl或金合欢酮、Gelsone、Hexalon、异环烯酮E、甲基环柠檬酮、甲基-薰衣草酮、Orivon、对叔丁基环己酮、Verdone、Delphone、麝香酮、Neobutenone、Plicatone、Veloutone、2，4，4，7-四甲基-辛-6-烯-3-酮、Tetrameran、hedione和它们的混合物。
对于上述化合物，更优选的酮选自α-二氢大马酮、δ-二氢大马酮、异二氢大马酮、香芹酮、γ-甲基紫罗兰酮、异-E-Super、2，4，4，7-四甲基-辛-6-烯-3-酮、苄基丙酮、β-二氢大马酮、大马酮、甲基二氢茉莉酸酯、甲基雪松酮、二氢茉莉酮酸甲酯和它们的混合物。
香料醛组分包括具有香味性质的组分。
对于上述化合物，优选的香料醛选自adoxal、茴香醛、cymal、乙基香兰素、florhydral、天芥菜醛、天芥菜精、羟基香茅醛、koavone、月桂基醛、lyral、甲基壬基乙醛、P.T.bucinal、苯基乙醛、十一碳烯醛、香兰素、2，6，10-三甲基-9-十一碳烯醛、3-十二碳烯-1-醛、α-正戊基肉桂醛、4-甲氧基苯甲醛、苯甲醛、3-(4-叔丁基苯基)-丙醛、2-甲基-3-(对甲氧基苯基)丙醛、2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2(1)-环己烯-1-基)丁醛、3-苯基-2-丙烯醛、顺-/反-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醛、3，7-二甲基-6-辛烯-1-醛、[(3，7-二甲基-6-辛烯基)氧基]乙醛、4-异丙基苯甲醛、1，2，3，4，5，6，7，8-八氢-8，8-二甲基-2-萘甲醛、2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、2-甲基-3-(异丙基苯基)丙醛、1-癸醛、癸醛、2，6-二甲基-5-庚醛、4-(三环[5.2.1.0(2，6)]-次癸基-8)-丁醛、八氢-4，7-桥亚甲基-1H-茚醛、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、对乙基-α，α-二甲基氢化肉桂醛、α-甲基-3，4-(亚甲二氧基)-氢化肉桂醛、3，4-亚甲二氧基苯甲醛、α-正己基肉桂醛、m-对异丙基甲苯-7-甲醛、α-甲基苯基乙醛、7-羟基-3，7-二甲基辛醛、十一碳烯醛、2，4，6-三甲基-3-环己烯-1-甲醛、4-(3)(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯醛、1-十二烷醛、2，4-二甲基环己烯-3-甲醛、4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛、7-甲氧基-3，7-二甲基辛-1-醛、2-甲基十一醛、2-甲基十二烷醛、1-壬醛、1-辛醛、2，6，10-三甲基-5，9-十一碳二烯醛、2-甲基-3-(4-叔丁基)丙醛、二氢肉桂醛、1-甲基-4-(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯-1-甲醛、5或6甲氧基六氢-4，7-桥亚甲基二氢化茚-1或2-甲醛、3，7-二甲基辛-1-醛、1-十一醛、10-十一碳烯-1-醛、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛、1-甲基-3-(4-甲基戊基)-3-环己烯醛、7-羟基-3，7-二甲基辛醛、反-4-癸烯醛、2，6-壬二烯醛、对甲苯基乙醛、4-甲基苯基乙醛、2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛、邻-甲氧基肉桂醛、3，5，6-三甲基-3-环己烯醛、3，7-二甲基-2-亚甲基-6-辛烯醛、苯氧基乙醛、5，9-二甲基-4，8-癸二烯醛、芍药醛(6，10-二甲基-3-氧杂-5，9-十一碳二烯-1-醛)、六氢-4，7-桥亚甲基二氢化茚-1-甲醛、2-甲基辛醛、α-甲基-4-(1-甲基乙基)苯乙醛、6，6-二甲基-2-降蒎烯-2-丙醛、对甲基苯氧基乙醛、2-甲基-3-苯基-2-丙烯-1-醛、3，5，5-三甲基己醛、六氢-8，8-二甲基-2-萘甲醛、3-丙基-二环[2.2.1]-庚-5-烯-2-甲醛、9-癸烯醛、3-甲基-5-苯基-1-戊醛、甲基壬基乙醛、1-p-薄荷烯-q-甲醛、柠檬醛、铃兰醛和它们的混合物。
最优选的醛选自柠檬醛、1-癸醛、苯甲醛、florhydral、2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、顺-/反-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醛、天芥菜精、2，4，6-三甲基-3-环己烯-1-甲醛、2，6-壬二烯醛、α-正戊基肉桂醛、α-正己基肉桂醛、P.T.Bucinal、lyral、cymal、甲基壬基乙醛、反-2-壬烯醛、铃兰醛、反-2-壬烯醛和它们的混合物。
在以上所列的香料组分中，某些是本领域技术人员已知的商业名称，并且还包括异构体，该异构体也适用于本发明中。
在另一实施方案中，尤其适用于本发明目的的是香料化合物，优选特征为具有低气味检测阈值的香料酮或醛。在控制的气相色谱法(GC)条件下，例如下文描述的条件下，该气味检测阈值(ODT)应低于1ppm，优选低于10ppb。该参数涉及通常用于香料领域的数值，它是某些气味物质存在时发生明显检测的最低浓度。请查阅例如“Compilation of Odor and Taste Threshold Value Data(ASTM DS48A)”，由F.A.Fazzalari编辑，International Business Machines，Hopwell Junction，NY和Calkin等，Perfumery，Practice andPrinciples，John Willey & Sons，Inc.，243页后(1994)。对于本发明，气味检测阈值根据如下方法测定气相色谱法的特征在于测定通过进样器注射的物质的准确体积、精确的分流比和采用已知浓度和链长分布的烃标准的烃响应。空气流速是准确测量的，假定人吸入持续0.02分钟，计算取样体积。由于在检测器中在任何点的精确浓度是已知的，每吸入的体积的质量是已知的，因此物质的浓度是已知的。为检测香料物质的ODT，以倒退计算的浓度向吸气口提供溶液，专门小组成员吸入GC流出气流，当注意到气味时确定保留时间。所有成员的平均值确定值得注意的阈值。分析物的所需量注射入柱中以获得在检测器中的某些浓度，例如10ppb，用于检测气味检测阈值的典型气相色谱法参数如下。
GC5890系列II，FID检测器7673自动进样器柱J & W Scientific DB-1长度30米ID 0.25mm膜厚度1微米方法分流注射17/1分流比自动进样器每次注射1.13微升柱流速1.10ml/分空气流速345ml/分入口温度245℃检测器温度285℃温度信息最初温度50℃速率5℃/分最终温度280℃最终时间6分钟预先假定每吸气0.02分钟GC空气加入样品稀释中。
该优选香料组分的实例选自2-甲基-2-(对-异丙基苯基)-丙醛、1-(2，6，6-三甲基-2-环己-1-基)-2-丁烯-1-酮和/或对甲氧基苯乙酮。更优选的是具有用如上方法测定的ODT≤10ppb的如下化合物十一碳烯醛、γ十一烷酸内酯、天芥菜精、γ十二烷酸内酯、对-茴香醛、对羟基-苯基-丁酮、cymal、苄基丙酮、α紫罗兰酮、p.t.bucinal、大马酮、β紫罗兰酮和甲基壬基酮。
活性物质的一般含量按胺反应产物重量计为10-90％，优选30-85％，更优选45-80％。2)-胺反应产物的合成胺反应产物的合成进行如下首先将胺和活性物质在不存在溶剂的条件下接触以形成反应混合物，胺和活性物质的接触包括缓慢搅拌从而获得反应物之间的紧密接触。搅拌可在反应容器，例如蒸发器装置或Grignard蒸馏装置中进行。根据所需的数量，装置的材料可改变，因此，对于低于50升的小数量，装置由玻璃制备，而对于较大数量，如50-5000升，它由不锈钢或搪瓷金属制成。当使用带有反应物出口和反应产物出口的反应容器时，应确定反应混合物产物的出口直径足够大以得到良好流动。例如，对于1kg批量，反应产物的出口是3cm，为进一步改善流动，出口和/或装置可加热到50-600℃以降低得到的产物的粘度。
缓慢搅拌是指20-100rpm的搅拌强度。当然，该强度还取决于装置的直径和/或所搅拌的数量，即所存在的反应物的质量越多和/或装置的直径越大，所需的搅拌强度越大。此外向混合物中加入旋转球将改善混合物的均匀性。
对于搅拌强度，混合时间还将取决于所存在的反应物的数量和/或装置直径的大小，但通常混合时间为10分钟-4小时，优选20分钟-4小时。
本发明的一个必需特征是接触步骤在5℃-80℃，优选15℃-60℃，更优选18℃-50℃，最优选40℃的温度范围中进行。该低反应温度导致较低所需加热，产生更经济的方法，此外，采用这些低温得到较少副产物，如Schiff碱聚合产物，从而得到具有较高纯度的胺反应产物。
反应混合物优选具有基本上恒定的温度，恒定的温度是指温度由其设置的最初值不应变化超过10℃，事实上，反应有时是放热的，突然的温度增加可能会导致活性组分的降解。因此，优选通过使用冷却装置，如水浴或本领域已知的冷却水冷凝器控制反应温度。此外，冷冻液可用作冷却手段，当胺化合物和醛和/或酮一起加入时，冷却方式通常是需要的。
在整个反应过程中优选除去胺化合物与醛之间反应形成的水，这容易地通过在40℃时足以除去水的真空泵实现，人们还可使用机械泵，如“Leybold Triviac”，但它由碳冰捕集器保护。用水泵可除去反应中形成的水，反应因此更好进行，加速它的速率。
对于以含水形式提供的含胺化合物，如商业的Lupasol样品，它含有按重量计至多50％的水，因此，对于工业方法，优选在整个方法反应中或在方法反应结束时除去水。
使用真空泵的另一优点是控制气泡和泡沫形成。气泡和泡沫对于本发明的方法是不需要的，因为这趋向于溢出和导致产物损失。尽管不打算限制于理论，但相信该现象是由于使用Lupasol聚合物以及泵送步骤产生的。因此，我们发现通过控制反应容器内的真空，可控制在反应中形成的气泡和泡沫，从而避免泡沫的发生。
有利的是，本发明的反应没有任选的干燥剂，如无水硫酸钠、氯化钙、分子筛、P2O5。
一旦胺反应产物形成后，任选地当收率开始变低时由反应混合物中回收，然而，在大多数情况下，所获得的收率远超过90％重量，优选至少98％，这确保产物可直接使用，即不需要附加的回收。
因此，本发明提供可由本方法获得的胺反应产物。
优选的胺反应产物是具有在共同未决申请EP98870155.3中在29页第26行至第32页第29行给出的具有干表面香气系数的物质，其中分别用于织物表面和硬表面的具体非香料基如下
最优选的胺反应混合物是由聚乙烯亚胺聚合物，如Lupasol聚合物、BNPP或TPTA与一种或多种如下的α二氢大马酮、δ二氢大马酮、香芹酮、γ-甲基-紫香酮、Hedione、Florhydral、铃兰醛、天芥菜精和2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛反应得到的产物。更优选的胺反应产物是由Astramol Dendrimers与香芹酮反应得到的产物和由乙基-4-氨基苯甲酸酯与2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛和反-2-壬烯醛的一种或多种反应得到的产物。更优选的胺反应产物是由聚赖氨酸与一种或多种如下α二氢大马酮、δ二氢大马酮、香芹酮和2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛反应得到的产物。
最优选的胺反应产物是Lupasol HF与δ二氢大马酮、Lupasol G35与α二氢大马酮、Lupasol G100与2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、BNPP或TPTA与α和δ二氢大马酮、乙基-4-氨基苯甲酸酯与2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛反应得到的产物。
最优选的胺反应产物是满足在共同未决申请EP98870155.3中在29页第26行至第32页第29行给出的干表面香气系数的物质。
得到的胺反应产物可随后通过喷雾施用或加工成易于加入全配方组合物而使用。载体为易于加入最终产品中，胺反应产物优选用载体加工。
用于本文的合适载体选自具有熔点低于30℃的载体、30℃-135℃的载体、酸性载体和它们的混合物。a)-具有熔点30℃-135℃的载体可用于本文的典型载体是具有熔点30℃-135℃，优选45℃-85℃的载体，借助于该载体，产生了胺反应产物的微粒。
用于本发明方法的合适载体是组分，如有机聚合化合物、蜡、链烷烃、油、甘油酯、甘油单酯、甘油二酯、甘油三酯、脂肪酸、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和它们的混合物，优选选自有机聚合化合物、非离子表面活性剂和它们的混合物。
适用于本文的伯胺化合物混合的优选的有机聚合化合物包括聚乙二醇和其衍生物，优选分子量1000-10000，更尤其是2000-8000，最优选约4000者。
基本上任何用于洗涤用途的非离子表面活性剂可包括在组合物中，其条件是它具有30℃-135℃的熔点。
有用的非离子表面活性剂的举例、非限制类如下。非离子多羟基脂肪酸酰胺表面活性剂适用于本发明的多羟基脂肪酸酰胺是结构式R2CONR1Z的化合物，其中R1为氢，C1-C4烃基，2-羟乙基，2-羟丙基，或它们的混合物，优选C1-C4烷基，更优选C1或C2烷基，最优选C1烷基(即甲基)；R2为C5-C31烃基，优选直链C5-C19烷基或链烯基，更优选直链C9-C17烷基或链烯基，最优选直链C11-C17烷基或链烯基或其混合物；Z为具有至少三个直接连接在链上的羟基的线性烃基链的多羟基烃基或其烷氧基化衍生物(优选乙氧基化或丙氧基化)。Z优选在还原胺化反应中由还原糖得到，更优选Z为糖基(glycityl)。烷基苯酚的非离子缩合物烷基苯酚的聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚氧丁烯缩合物适用于本发明。通常优选聚氧乙烯缩合物。这些化合物包括具有含约6-约18个碳原子的直链或支链构型的烷基的烷基苯酚与氧化烯以每摩尔醇约1-约150摩尔氧化烯的缩合产物。非离子乙氧基化醇表面活性剂脂族醇与约1-约150摩尔的环氧乙烷的烷基乙氧基化物缩合产物适用于本发明。脂族醇的烷基链可以是直链或支链的，伯或仲，通常含有6-22个碳原子。尤其优选的是具有含8-20个碳原子的烷基的醇与每摩尔醇约25-约150摩尔环氧乙烷的缩合产物，每摩尔醇优选50-100，更优选80摩尔环氧乙烷。
优选的非离子乙氧基化醇表面活性剂选自用25、50、80或100摩尔环氧乙烷乙氧基化的牛油(C16-C18)醇，商业上由BASF以商品名Lutensol提供、由Albright和Wilson以Empilan提供，和由Clariant以Genapol提供。最优选的非离子乙氧基化醇表面活性剂是用80摩尔环氧乙烷乙氧基化的牛油(C16-C18)醇，商业上由BASF以商品名Lutensol 80/80提供、由Albright和Wilson以Empilan KM80提供，和由Clariant以Genapol T800提供。非离子乙氧基化/丙氧基化脂肪醇表面活性剂乙氧基化C6-C22脂肪醇和C6-C22混合乙氧基化/丙氧基化脂肪醇是用于本发明的合适的表面活性剂，尤其是水溶性的。优选的乙氧基化脂肪醇是乙氧基化程度为25-150的C10-C22乙氧基化脂肪醇，最优选乙氧基化程度为50-80的C12-C18乙氧基化脂肪醇。优选的混合乙氧基化/丙氧基化脂肪醇具有10-18个碳原子的链长，3-30的乙氧基化程度和1-10的丙氧基化程度。非离子EO/PO与丙二醇的缩合物环氧乙烷与通过缩合环氧丙烷与丙二醇形成的疏水基团的缩合产物适用于本发明。这些化合物的疏水基团优选具有约1500至约1800的分子量，并显示水不溶解性。这种类型的化合物的实例包括某些工业上可获得的由BASF销售的PluronicTM表面活性剂。非离子的EO与环氧丙烷/乙二胺加合物的缩合产物环氧乙烷与通过环氧丙烷和乙二胺反应得到的产物的缩合产物适用于本发明中。这些产物的疏水部分由乙二胺和过量环氧丙烷的反应产物组成，通常有约2500至约3000的分子量。这种类型的非离子表面活性剂的实例包括某些工业上可获得的由BASF销售的TetronicTM化合物。非离子烷基多糖表面活性剂用于本发明的合适烷基多糖在1986年1月22日颁布的Llenado的US4565647中公开，其含有约6-约30个碳原子，优选约10-约16个碳原子的疏水基团和含有约1.3-约10，优选约1.3-约3，最优选约1.3-约2.7糖单元的多糖，例如多糖苷亲水基团。可以使用任何含有5或6个碳原子的还原糖类，例如葡萄糖，半乳糖和半乳糖基可用于替代葡糖基。(任选疏水基连接在2-、3-、4-等位置，从而得到相对于葡糖苷或半乳糖苷的葡萄糖或半乳糖。)内糖键可在例如另外的糖单元的一个位置和前述的糖单元的2-、3-、4-和/或6-位置之间。
优选的烷基多糖苷具有下式R20(CnH2nO)t(糖基)x其中R2选自烷基、烷基苯基、羟基烷基、羟基烷基苯基和它们的混合物，其中烷基含有10-18，优选12-14个碳原子；n是2或3；t是0-10，优选0，X是1.3-8，优选1.3-3，最优选1.3-2.7。糖基优选由葡萄糖得到。非离子脂肪酸酰胺表面活性剂适用于本发明的脂肪酸酰胺表面活性剂是具有式R6CON(R7)2的化合物，其中R6是含有7-21，优选9-17个碳原子的烷基，每个R7选自氢、C1-C4烷基、C1-C4羟基烷基和-(C2H4O)xH，其中x是1-3。
优选的载体材料选自非离子乙氧基化醇表面活性剂。
胺反应产物与载体的加工通过充分混合胺反应产物与载体进行。有利的是，不需要向得到的基本上均匀的混合物中提供附加成分。混合在最低可能的温度下进行，即刚好超过载体的熔点。进行混合步骤直至得到完全均匀的混合物。“均匀”是指与通过用UltraTurrax混合20g胺反应产物与80gTAE80五分钟得到的组合物具有相同外观的组合物，混合温度为约70℃。b)-具有熔点低于30℃的载体另一类型的载体是具有低于30℃，优选-150℃-30℃的熔点的载体，典型该类载体包括液体以及固体载体物质。液体载体可以是任何合适物理形式，如疏水或亲水形式。
在用于本文有关载体物质时，“疏水”是指基本上水不溶性的；“亲水”是指基本上水溶性的。在这方面，“基本上水不溶性的”是指在25℃下不以0.2％重量的浓度溶解于蒸馏(或等同)水中的物质，优选不以0.1％重量溶解(基于水加上载体重量)。“基本上水溶性的”是指在25℃下以0.2％重量的浓度溶解于蒸馏(或等同)水中的物质，优选以1.0％重量溶解。同样，正如本领域技术人员能理解的那样，用于本文的术语“溶解的”、“溶解性”目的相当于如应用时，载体在水或其它溶剂中溶解以形成均匀溶液的最大浓度。
在疏水形式的典型物质包括用于香料的组分，该典型组分是香料原料、溶剂和它们的混合物。典型的疏水原料包括酮或醛，如己基肉桂醛、烃类如柠檬烯、d-柠檬烯、酯类如Hercolyn D、苄基水杨酸酯、己基水杨酸酯、三乙基柠檬酸酯、异丙基肉豆蔻酸酯或它们的混合物或优选加入一种或多种上述原料的疏水香料组合物。典型疏水溶剂包括邻苯二甲酸二乙酯、醚，如丁氧基丙氧基丙醇和它们的混合物。同样适用于本文的是具有疏水性质的最终香料组合物。
亲水形式的典型物质包括醇，例如甲醇、乙醇、二丙二醇、水、上述的但具有低于30℃的熔点的非离子表面活性剂或它们的混合物。
优选的载体选自苄基水杨酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、二丙二醇、甲醇、乙醇和它们的混合物。c)-酸载体适用于本文的另一类型载体是胺反应产物与酸载体的直接混合，从而产生已经形成的附聚物。
“酸载体”是指与胺反应产物形成盐的载体。尽管不打算限制于理论，但相信在胺反应产物与酸反应时发生盐的形成。盐的形成经酸与β-氨基酮或亚胺官能团的氮反应发生，此外，盐形成同样还在胺或胺反应产物的其它亲核中心发生。
用于本文的这些典型酸载体是通常已知的描述为Bronsted酸或Lewis酸的有机酸或无机酸。
酸的定义可在March J.，Advanced Organic Chemistry，第8章，用于定义Bronsted酸的第248页和用于定义Lewis酸的第260页，John Wiley & Sons，New York，1992中找到。
用于本文的合适酸载体具有相对于水的-9-16，更优选-2-10，最优选0-7的pKa，例如醇，如酚衍生物是用于本文的合适酸载体，该酚衍生物的典型实例是pKa为0.25的苦味酸。
优选的有机或无机酸包括通常称为固体粘合剂或附聚剂的物质，更优选的有机酸是基本上水溶性的固体粘合剂或附聚剂，最优选的是用于洗涤剂应用的有机酸，例如用作助洗剂。
“基本上水溶性的”是指在25℃下以0.2％重量的浓度溶解于蒸馏(或等同)水中的物质，优选以1.0％重量溶解。
“固体”定义为在室温下是固体的物质，因此，基本上水溶性的固体粘合剂或附聚剂必须具有至少30℃，优选至少40℃的熔点。
作为有机酸载体合适的水溶性粘合剂或附聚剂包括单羧酸、单体多羧酸、均聚或共聚多羧酸、无机酸和它们的混合物。
含有一个羧基的单羧酸的合适实例包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸和它们的混合物。
其它合适的单羧酸是被任何如下基团取代的单羧酸CH3-(CH2)n(其中n是至少1的整数)、CH3、OH、NH2、Cl、Br、F、I、OR”、NHR”、NR”2、NO2、SO3、环，如环戊烷、环己烷、苯基、苄基或这些取代基的混合物；其中R”选自饱和或不饱和烷基链。优选实例是1-甲基环己烷羧酸、乙醇酸、杏仁酸、乳酸、水杨酸、苯甲酸和它们的衍生物。取代基还可以连接于酸官能团的烷基链的任何位置上，烷基链可以是饱和或不饱和的。
适用于本文作为酸载体的另一类型的有机酸包括含有两个羧基的多羧酸。典型的这些组分选自琥珀酸、丙二酸、(亚乙二氧基)二乙酸、马来酸、二甘醇酸、酒石酸、羟基丙二酸、富马酸、草酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸以及醚羧酸和亚硫酰基羧酸和它们的混合物。
适用于本发明的其它二羧酸是被CH3-(CH2)n(其中n是至少1的整数)、CH3、OH、NH2、Cl、Br、F、I、OR”、NHR”、NR”2、NO2、SO3、环，如环戊烷、环己烷、苯基、苄基或这些取代基的混合物取代的二羧酸；其中R”选自饱和或不饱和烷基链。该取代的二羧酸的优选实例是邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、苹果酸、富马酸、酒石酸或它们的混合物。取代基还可以连接于酸官能团的烷基链的任何位置上，烷基链可以饱和或不饱和的。
适用于本文的其它多羧酸是含有三个羧基的多羧酸，尤其是包括水溶性柠檬酸、乌头酸和柠康酸以及琥珀酸衍生物，例如在GB1379241中描述的羧甲氧基琥珀酸、在GB1389732中的乳氧基琥珀酸和在荷兰申请7205873中描述氨基琥珀酸和氧联多羧酸物质，例如在GB1387447中描述的2-氧杂-1，1，3-丙烷三羧酸。
适用于本文的其它多羧酸是含有四个羧基的多羧酸，包括在GB1261829中公开的氧联二琥珀酸、1，1，2，2-乙烷四羧酸、1，1，3，3-丙烷四羧酸和1，1，2，3-丙烷四羧酸。含有磺基取代基的多羧酸包括在GB1398421和1398422和US3936448中公开的磺化琥珀酸衍生物和在GB1439000中描述的磺化裂解的柠檬酸。
脂环和杂环多羧酸包括环戊烷-顺，顺，顺-四羧酸、环戊二烯五羧酸、2，3，4，5-四氢呋喃-顺，顺，顺-四羧酸、2，5-四氢呋喃-顺-二羧酸、2，2，5，5-四氢呋喃-四羧酸、1，2，3，4，5，6-己烷-六羧酸、聚丙烯酸、聚马来酸、聚马来酸-丙烯酸、糖酸，如葡萄糖膦酸、葡萄糖酸、葡萄糖醛酸、甘露糖酸、半乳糖酸、阿拉伯糖酸和多羟基醇的羧甲基衍生物，例如山梨糖醇、甘露糖醇和木糖醇。芳族多羧酸包括苯六酸、均苯四酸和在GB1425343中公开的邻苯二甲酸衍生物。
其它合适的载体是氨基酸，如甘氨酸、赖氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸、苯基丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、天门冬酰胺、谷氨酰胺、天门冬氨酸盐、谷氨酸盐、精氨酸、组氨酸和它们的混合物。
其它合适的酸载体是所谓的无机酸，例如HF、HCl、HBr、HI、H2SO4、H2SO3、H2CO3、HNO2、HNO3、HClO4、HClO3、HClO2、HClO、H3PO4、H4P2O7或H5P3O10或它们的混合物。同样适用于本文的酸载体是阴离子表面活性剂的质子化形式，如直链C11-13烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂的质子化形式。
其它合适的载体是酸酐和酰卤，酸酐在水存在下反应生成酸，有时，胺反应产物的生产之后是不完全除去胺样品中的水，因而可通过将残余的水与酸酐反应以形成酸而除去残余水，酸随后与胺反应产物反应制备盐。
其它合适的载体是酸，例如连接于C、N、S、Si或其它非氧原子的酸性质子，该酸的实例是2，4-戊二酮。
为避免由于来自酸载体最终添加的水，胺反应产物就地可能的水解，酸载体优选以无水形式使用，例如柠檬酸以无水形式或作为单水合物获得。
其中优选的酸载体是选自柠檬酸、酒石酸、丙二酸、琥珀酸、草酸、己二酸、马来酸、苹果酸、邻苯二甲酸、琥珀酸、羟基琥珀酸、聚丙烯酸和它们的混合物的多羧酸。
用酸载体处理胺反应产物通过首先将胺反应产物溶解在无水溶剂，例如乙醇中进行。单独地酸载体还溶解在用于胺反应产物的相同溶剂中。随后两种溶液通过将酸载体溶液加入胺反应产物的溶液中而缓慢地加在一起，在添加时同时保持室温的温度。在添加过程中，胺反应产物和酸载体的盐沉淀得到固体粉末，通过过滤出盐和干燥或蒸发溶剂而除去溶剂。盐优选通过过滤得到。
以工业化量制备分散的胺反应产物的常规方法是借助于双螺杆挤出机(TSE)的连续方法。合适的TSE包括来自Wenger的TX-57 MAG、TX-85 MAG、TX-110 MAG、YX-144 MAG或TX-178 MAG双螺杆挤出机。优选用于本文的是TX-57 MAG。适用于本文的TSE包括至少在其一端的称为“TSE第一部分”的两个不同入口一个用于活性物质，另一个用于胺，和在TSE中部的称为“TSE第二部分”的另一个用于载体的入口，温度控制器沿TSE分布。一种典型的方法包括在TSE的第一部分，在5-40℃温度的活性物质和在5-40℃温度的胺经各自的入口加入TSE中，以50-200rpm，优选150rpm的螺杆速度混合制备得到的胺反应产物。对于活性物质和胺，加入TSE的物质的典型重量速率是5-200kg/小时。在反应混合物内的温度优选是20-40℃，停留时间为10-45秒。随后得到的胺反应产物沿着TSE分散在载体，优选具有熔点30-135℃的载体中，载体预先以50-200kg/小时，优选150kg/小时的速率在20-150℃的温度加入。在TSE末端的分散温度为约80℃，混合物在TSE中的总停留时间优选为10秒-2分钟。随后收集得到的分散液，用于以下所述任选的附聚和/或涂覆过程。
具体地说，在TSE的第一部分，温度为20℃的二氢大马酮和温度为20℃的Lupasol WF以48kg/h二氢大马酮和32kg/h Lupasol WF的重量速率在150rpm的螺杆速度混合以制备所得的胺反应产物。在TSE的第二部分，胺反应产物分散在温度70℃和重量速率为120kg/h的TAE80中，总生产速率因此为200kg/h。
此外，制备在载体中的胺反应产物的另一种方法是使用混合罐的间歇方法，其中在加入胺组分之前将预先或在其中熔融的载体，例如TAE80放置在混合罐中，随后在室温下加入活性物质。
通常当胺反应产物与载体混合时，胺反应产物将以按加工的反应产物重量计10-85％，优选20-80％，更优选45-75％的量存在于产物颗粒中，在该情况下，载体的数量将足以达到100％。
当然，得到的微粒还可含有微量组分，但其量不超过载体物质的量。因此，如果需要，加工的微粒可含有一种或多种附加成分，如用于改善溶解性或分散性的表面活性剂。典型的这类表面活性剂是阴离子、非离子或阳离子表面活性剂。优选该附加组分与载体的重量比至多为1∶1。载体将以按生产的微粒重量计5-90％，优选15-80％和最优选20-70％的量存在于加工的胺反应产物中。
因此，本发明还提供由本发明的方法获得的加工的胺反应产物。
在优选的市场实行中，在微粒上可提供涂层，根据涂层的性质将得到涂层微粒的易于分散、改善的贮存稳定性、流动性和/或改善的织物牢固性。涂膜剂当使用上述载体，尤其是熔点35-135℃的载体与胺反应产物混合时，则优选进一步加工混合物以形成涂覆的微粒，如通过将混合物吸附在固体上，优选多孔涂层上。得到的涂覆微粒可以是适合于加入液体或粉末，优选粉末，的任何形式例如附聚物、丸、片剂或它们的混合物。
用于固体，包括浆料和液体混合物的合适涂膜剂是基本上水溶性的固体粘合剂或附聚剂，例如上述给出的酸载体，即水溶性有机聚合化合物、水溶性单体多羧酸盐或它们的酸形式、均聚或共聚多羧酸或它们的盐，其中多羧酸含有至少两个被不超过2个碳原子的彼此隔开的羧基、碳酸盐、碳酸氢盐、硼酸盐、磷酸盐、硫酸盐，如硫酸钠和钾、无机过水合物盐，包括过硼酸盐，如过硼酸盐单水合物、过碳酸盐、硅酸盐、淀粉、环糊精和它们的混合物。当然，用于本发明，当提供与载体的性质不同的涂层时是优选的。
适用于涂膜剂的合适有机聚合物包括纤维素衍生物，例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟基丙基纤维素和羟基乙基纤维素以及碳水化合物，如果胶和树胶。其它化合物有碳水化合物及衍生物，如果糖、木糖、半乳糖、半乳糖醛酸或葡萄糖基聚合物如安茴醚酰牛扁碱、葡聚糖、木葡聚糖、果胶或树胶。
硼酸盐以及含有在洗涤剂贮存或洗涤条件下可能产生硼酸盐的硼酸盐形成物质的助洗剂还可使用，但在洗涤条件低于约50℃，尤其低于约40℃下是不优选的。
碳酸盐的实例是碱土金属和碱金属碳酸盐，包括碳酸钠和倍半碳酸钠和与超细碳酸钙的混合物，如1973年11月15日公开的GB2321001中所述。
水溶性磷酸盐的具体实例是碱金属三聚磷酸盐和焦磷酸钠、钾和铵、焦磷酸钠和钾和铵、正磷酸钠和钾、聚偏/磷酸钠，其中聚合程度为约6-21，和肌醇六磷酸盐。
合适的硅酸盐包括水溶性硅酸钠，SiO2∶Na2O的比率为1.0-2.8，1.6-2.4的比率是优选的，2.0的比率是最优选的。硅酸盐可以是无水盐或水合盐，具有SiO2∶Na2O的比率为2.0的硅酸钠是最优选的硅酸盐。
环糊精衍生物的典型公开在WO96/05358、1969年2月4日颁布的Parmerter等的US3426011、1969年7月1日颁布的Parmerter等的3453257、3453258、3453259和3453260、1969年8月5日颁布的Gramera等的3459731、1971年1月5日颁布的Parmerter等的3553191、1971年2月23日颁布的Parmerter等的3565887、1985年8月13日颁布的Szejtli等的4535152、1986年10月7日颁布的Hirai等的4616008、1987年7月7日颁布Ogino等的4678598、1987年1月20日颁布Brandt等的4638058和1988年5月24日颁布的Tsuchiyama等的4746734；所有专利列为本文参考文献。
尽管由于其较低水溶性不太优选用于本发明，但部分水溶性涂膜剂也可用作涂膜剂。这些化合物事实上是不太优选的，因为在洗涤周期中，胺反应产物将仍然是部分涂覆的，因而不能显示其在干织物或硬表面上长持久新鲜程度的全部功能。部分水溶性涂膜剂的实例包括结晶层状硅酸盐。水不溶性助洗剂的实例包括硅铝酸钠。
结晶层状硅酸钠具有如下通式NaMSixOx+1.yH2O其中M是钠或氢，x是1.9-4的数值，y是0-20的数值。这类结晶层状硅酸钠在EP-A-0164514中公开，其制备方法在DE-A-3417649和DE-A-3742043中公开。用于本发明，上述通式中的x具有2、3或4的数值，优选2。最优选的物质是由Hoechst AG作为NaSKS-6得到的δ-Na2Si2O5。
合适的硅铝酸盐沸石具有单元式Naz[(AlO2)z(SiO2)y].xH2O，其中z和y是至少6；z/y的摩尔比是1.0-0.5，x是至少5，优选7.5-276，更优选10-264。硅铝酸盐物质是水合形式的，优选是含有10％-28％，更优选18％-22％结合形式水的结晶。
硅铝酸盐离子交换材料可以是天然产生的物质，但优选是合成得到的。合成结晶硅铝酸盐离子交换材料以名称沸石A、沸石B、沸石P、沸石X、沸石MAP、沸石HS和它们的混合物获得，沸石A具有下式Na12[AlO2)12(SiO2)12].xH2O其中x是20-30，尤其是27。沸石X具有式Na86[(AlO2)86(SiO2)106].276H2O。
通常当胺反应产物与载体混合并进一步加工形成涂覆微粒时，胺反应产物将以按加工反应产物重量计1-75％，优选5-30％，更优选6-25％的数量存在于生产的微粒中。
通常涂膜剂将按加工的胺反应产物的微粒重量计10％-95％，优选30-90％，更优选50-75％的数量存在，在该情况下，载体将足够加入直至100％。当然，涂覆微粒还可含有微量组分，但其数量将不超过载体物质或涂膜剂的数量。
优选的涂覆材料选自碳酸盐、淀粉、环糊精、沸石和它们的混合物。
微粒的表面处理可以许多方式使用本领域已知的设备进行，该方法可以间歇或连续方式进行。
施加涂覆材料的一种方法是附聚。任何常规的附聚器/混合器可使用，包括，但不限于，锅式、旋转鼓和立式掺合器类型以及CB或KM混合装置。熔融涂覆组合物也可经倾倒或喷雾雾化到胺反应产物与载体的混合物的移动床上来进行施涂。
施加涂层的另一种方法是将如上所述的得到的混合物(所谓微粒)倾在涂覆材料上，在Braun混合器中附聚。还应注意混合和/涂覆步骤时温度基本上不超过载体物质的熔点。例如含有TAE80和20％胺反应产物的150g混合物在60℃下倾入含有300g碳酸盐的Braun混合器中，组分的混合进行约5分钟，还应注意在涂覆过程中温度不超过65℃，附聚的微粒随后用于加入最终的组合物中。
因此，本发明还提供由本发明的方法获得的加工的胺反应产物。
如果需要，涂覆微粒可含有一种或多种附加成分，如用于改善溶解性或分散性的表面活性剂。典型的这类表面活性剂是阴离子、非离子或阳离子表面活性剂。优选该附加组分与涂膜剂的重量比至多为1∶1。
在另一优选的市场实行中，在涂覆微粒上可提供附加涂层，根据该附加涂层的性质将得到涂层微粒的改善的贮存稳定性、流动性和/或改善的织物牢固性，一种典型实例是聚乙烯基醇。加入最终组合物本发明的最终组合物方面，包括洗衣组合物、硬表面清洁组合物、个人清洁组合物、喷雾产品如香味吸收组合物、去皱组合物，其包括将上述用载体和任选的涂膜剂加工的胺反应产物或微粒与最终组合物的一种或多种组分混合。引入了加工的胺反应产物的最终组合物将通常含有按组合物重量计0.01-25％，更优选0.02-10％，最优选0.05-5％加工的产品。
洗衣组合物还包含提供颜色护理的组合物以及适用于家庭处理任何步骤的组合物，即预处理组合物、洗衣添加剂、适用于洗衣周期的漂洗周期的组合物或施加于干燥剂薄片上的组合物。显然，可产生多种应用，例如用本发明的预处理组合物处理织物并用适用于漂洗周期和/或适合用作干燥剂薄片的本发明的组合物处理。
本发明的液体最终组合物还可以是喷雾、泡沫或气溶胶形式，它们例如适用于熨烫过程中或施用于滚筒干燥机的表面。
如上所述，加工的胺反应产物的引入可根据其最终形式通过干添加或涂覆形式方便地进行。
洗衣组合物包括洗衣洗涤剂组合物，包括液体、固体形式，如粉末、片剂以及柔软组合物，包括漂洗加入的柔软组合物以及干燥添加的柔软组合物。
用于本发明的柔软组合物的柔软组分的一般公开可在EP98870227.0中找到，列为本文参考文献。
最终的组合物优选是洗涤剂组合物，更优选是固体形式。
尤其优选洗涤剂组合物含有粘土。粘土本发明的组合物可优选含有粘土，优选以按组合物重量计0.05％-40％，更优选0.5％-30％，最优选2％-20％的含量存在。为清楚起见，用于本文的术语粘土无机化合物排除硅铝酸钠沸石助洗剂化合物，然而它可作为任选组分包括在本发明的组合物中。
一种优选的粘土可以是膨润土粘土，更优选是绿土粘土，例如由US3862058、3948790、3954632和4062647和EP-A-299575和EP-A-313146(均为P & G公司)中所述。
本文的术语绿土粘土同时包括其中氧化铝存在于硅酸盐晶格中的粘土和其中氧化镁存在于硅酸盐晶格中的粘土，绿土粘土趋向于采用可膨胀的三层结构。
合适绿土粘土的具体实例包括选自蒙脱石、水辉石、volchonskoite、囊脱石、滑石粉和sauconite，尤其是在结晶晶格结构中具有碱金属或碱土金属离子的粘土，钠或钙蒙脱石是尤其优选的。
合适的绿土粘土，尤其是蒙脱石由不同供应商销售，包括EnglishChina Clays、Laviosa、Georgia Kaolin和Colin StewartMinerals。
用于本文的粘土优选具有10nm-800nm，更优选20nm-500nm，最优选50nm-200nm的粒度。
粘土无机化合物的微粒可作为含有其它洗涤剂化合物的附聚微粒组分包括，当作为该组分存在时，术语粘土无机化合物的“最大微粒尺寸”是指粘土无机组分的最大尺寸，而不作为整体的附聚微粒的尺寸。
在绿土粘土的结晶晶格结构中通常可发生少量阳离子，例如质子、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子和某些有机分子，包括具有正电荷官能团者的取代。可选择一种能够优先吸收一种阳离子类型的粘土，该能力可通过测量相对离子交换能力评价。适用于本文的绿土通常具有至少50meq/100g的阳离子交换能力，US3954632描述了测量阳离子交换能力的方法。
粘土无机化合物的结晶晶格结构在优选实施中可以含有在其中取代的阳离子织物柔软剂。该取代的粘土称为‘疏水活化的’粘土。阳离子织物柔软剂通常以阳离子织物柔软剂粘土为1∶200-1∶20的重量比存在，优选1∶100～1∶20。合适的阳离子织物柔软剂包括水溶性叔胺或二长链酰胺物质，如GB-A-1514276和EP-B-0011340中描述。
优选的商业可得到的‘疏水活化的’粘土是含有约40％重量的二甲基二牛油季铵盐的膨润土，由English China ClaysInternational以商品名Claytone EM出售。
在本发明的更优选的实施方案中，粘土在紧密混合物或在与湿润剂和疏水化合物，优选石蜡或油，例如石蜡油形成的微粒中存在。优选的湿润剂是有机化合物，包括丙二醇、乙二醇、二醇的二聚物或三聚物，最优选甘油，微粒优选是附聚物。可选择地，微粒可以是蜡或油和任选的湿润剂在粘土上形成胶囊或可选择地，粘土被蜡或油和湿润剂包覆，优选的是微粒包含有机盐或二氧化硅或硅酸盐。
然而，在本发明的另一实施方案中，粘土优选与一种或多种表面活性剂和任选的助洗剂和任选的水混合，在该情况下混合物优选随后干燥。优选该混合物进一步在喷雾干燥方法中加工以得到含有粘土的喷雾干燥的微粒。
在含有粘土的微粒或颗粒中优选还包含絮凝剂。
还可优选紧密混合物包含螯合剂。絮凝剂本发明的组合物可含有粘土絮凝剂，优选以按组合物重量计0.005％-10％，更优选0.05％-5％，最优选0.1％-2％的含量存在。
粘土絮凝剂起作用使得在洗涤溶液中粘土化合物的微粒结合在一起，因此有助于它们沉积在洗涤的织物表面。该功能要求因此不同于粘土分散化合物，其通常加入洗衣洗涤剂组合物中以有助于从织物除去泥土污垢和使它们在洗涤溶液中分散。
作为粘土絮凝剂优选的是平均分子量100000-10000000，优选150000-5000000，更优选200000-2000000的有机聚合物材料。
合适有机聚合物材料包括含有单体单元的均聚物或共聚物，所述单体单元选自烯化氧，尤其是环氧乙烷、丙烯酰胺、丙烯酸、乙烯基醇、乙烯基吡咯烷酮和乙烯亚胺。尤其是环氧乙烷，及丙烯酰胺和丙烯酸的均聚物是优选的。
EP-A-299575和EP-A-313146(P & G公司)描述了用于本文的优选有机聚合粘土絮凝剂。
粘土与絮凝剂的重量比优选是1000∶1-1∶1，更优选500∶1-1∶1，最优选300∶1-1∶1，或更加优选80∶1-10∶1，或在某些应用中甚至60∶1-20∶1。
无机粘土絮凝剂也适用于本文，其典型实例包括石灰和明矾。
絮凝剂优选存在于洗涤剂基础颗粒中，例如洗涤剂附聚物、挤出物或喷雾干燥微粒，它们通常含有一种或多种表面活性剂和助洗剂。泡腾剂泡腾物质也可任选地用于本发明的组合物中。
本文定义的泡腾是指由液体逸出气泡，这是由于水溶性酸源和碱金属碳酸盐之间化学反应形成二氧化碳气体的结果。
即酸和碳酸盐源和其它泡腾体系的其它实例在(PharmaceuticalDosage FormsTablets Volume 1 287-291页)中找到。碳酸盐适用于本文的碱金属和/或碱土金属无机碳酸盐包括钾、锂、钠等的碳酸盐和碳酸氢盐，其中碳酸钠和碳酸钾是优选的。适用于本文的碳酸氢盐包括碳酸氢盐的任何碱金属盐，如锂、钠、钾盐等，其中碳酸氢钠和碳酸氢钾是优选的。然而，碳酸盐或碳酸氢盐或它们的混合物的选择取决于其中溶解颗粒的含水介质的所需pH。例如当在含水介质中需要相对高的pH(例如超过pH9.5)，可优选单独使用碳酸盐或使用碳酸盐和碳酸氢盐的组合，其中碳酸盐的含量高于碳酸氢盐的含量。本发明的组合物的无机碱金属和/或碱土金属碳酸盐优选包含碳酸盐和/或碳酸氢盐的钾盐或更优选钠盐，碳酸盐优选包含碳酸钠，任选地还有碳酸氢钠。
无机碳酸盐优选以按组合物重量计至少20％重量的含量存在，优选它们以至少23％重量或甚至25％重量或甚至30％重量，优选至多约60％重量或更优选至多55％重量或甚至50％重量的含量存在。
它们可完全或部分地作为单独的粉末或颗粒组分或作为与其它洗涤剂组分，例如其它盐或表面活性剂的助颗粒加入，在本发明的固体洗涤剂组合物中，它们还可完全或部分地存在于洗涤剂颗粒中，例如作为附聚物或喷雾干燥颗粒。
在本发明的一个实施方案中，存在泡腾剂源，优选包含有机酸，例如羧酸或氨基酸和碳酸盐，因此，优选碳酸盐的部分或全部与有机酸预混合，因而存在于单独的颗粒组分中。
优选的泡腾剂源选自柠檬酸和碳酸盐并任选与粘合剂的压制微粒；和碳酸盐、碳酸氢盐和苹果酸或马来酸以重量比4∶2∶4的微粒，优选采用柠檬酸和碳酸盐的干添加形式。
碳酸盐可具有任何粒度，在一个实施方案中，尤其当碳酸盐存在于颗粒中且不作为单独加入的化合物时，碳酸盐优选具有5-375微米的体积平均粒度，从而按体积计优选至少60％，优选至少70％或甚至至少80％或甚至至少90％具有1-425微米的粒度。更优选二氧化碳源具有10-250微米的体积平均粒度，从而按体积计优选至少60％，或甚至至少70％或甚至至少80％或甚至至少90％具有1-375微米的粒度；或更优选10-200微米的粒度，从而按体积计优选至少60％，优选至少70％或甚至至少80％或甚至至少90％具有1-250微米的粒度。
尤其当碳酸盐作为单独的组分加入，比如‘干燥加入’或与其它洗涤剂组分混合时，碳酸盐可具有任何粒度，包括上述的特定粒度，但优选至少200微米，或甚至250微米或甚至300微米的体积平均粒度。
可优选所需粒度的二氧化碳源是通过研磨较大粒度的物质，任选随后用任何合适的方法选择所需粒度的物质得到。
当过碳酸盐可作为漂白剂存在于本发明的组合物中，它们不包括在本文定义的碳酸盐中。
作为本发明的实施方案，优选的洗涤剂组合物将优选含有漂白剂前体、在洗涤溶液中形成过氧酸漂白物质所必需的碱性过氧化氢源，并优选还含有在洗涤剂组合物中的其它组分。因此，优选的洗涤剂组合物将混合一种或多种表面活性剂、有机或无机助洗剂、去污和抗再沉积剂、抑泡剂、酶、荧光增白剂、光活化漂白剂、香料、色素和它们的混合物。
这些组分的典型公开可在EP-A-0659876和EP专利申请98870226.2中找到，它们均列为本文参考文献。组合物的形式本发明的组合物可采用各种物理形式，包括液体、凝胶、含水或非水形式的泡沫、颗粒和片形式。
此外在本发明的另一方面，提供了含有本发明的加工产品或本发明的组合物的包装的组合物。包装的组合物优选是水分蒸发传输速率低于20g/m2/24h的密闭包装体系中，该包装的典型公开在WO98/40464中找到。
另一优选包装是喷雾分散器。喷雾分散器本发明还涉及加入喷雾分散器以产生制造制品的组合物，它可有助于用含有胺反应产物和其它组分(例如环糊精、多糖、聚合物、表面活性剂、香料、柔软剂)的所述组合物以有效，但在表面干燥时仍不可识别的含量处理织物和/或表面。喷雾分散器包括手工驱动和非手工动力(操作)的喷雾装置和含有处理组合物的容器。该喷雾分散器的典型公开内容在WO96/04940，19页21行-22页27行中找到。制造的制品优选是与使用的规程有关以确保消费者施用足够的组合物的组分以提供所需的效果。由喷雾器分散的典型组合物含有按使用组合物重量计约0.01％-约5％，优选约0.05％-约2％，更优选约0.1％-约1％的胺反应产物含量。使用方法本发明还提供一种用于提供活性酮或活性醛的延迟释放的方法，其包括使需要处理的表面与本发明的化合物或组合物接触的步骤，和随后使所处理的表面与物质，优选含水介质，如水分接触或易于由胺反应产物释放活性成分的任何其它方法。
“表面”是指化合物可沉积在上面的任何表面，该物质的典型实例是织物、硬表面，例如餐具、地板、浴室、厕所、厨房、皮肤、纸张和其它需要香料酮和/或醛的延迟释放的其它表面，例如担架，如动物担架。优选表面选自织物、瓷砖、陶瓷制品，更优选织物。
“延迟释放”是指与使用活性组分(例如香料)本身相比在较长的时间内释放活性化合物(例如香料)。
在本发明的另一方面，提供使用本发明的产物生产用于向所施用的织物提供残余香味和织物护理，尤其是颜色护理的洗衣和清洁组合物。
如下是本发明定义的化合物的合成实施例I-4-氨基苯甲酸乙酯与2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛的合成在6升的反应容器中，以胺化合物与香料的重量比1∶1.2混合1248g 4-氨基苯甲酸乙酯和1040g 2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛，并放置在旋转蒸发器上，水浴温度为42℃。在混合过程中控制反应混合物的温度不使其高于50℃。在50℃下以20-100rpm搅拌反应混合物4小时。在该4小时后，所有的4-氨基苯甲酸乙酯完全溶解。选择使用50℃的反应温度是因为这样能够更好地溶解4-氨基苯甲酸乙酯。一旦所有的4-氨基苯甲酸乙酯溶解，反应混合物在50℃下在用泵，例如用碳冰捕集器保护的“Leybold Triviac”产生的真空下再混合4小时。得到2182g胺反应产物，未反应的2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛的含量低于5％，仅残余痕量的水。II-1，4-双-(3-氨基丙基)-哌嗪与δ-二氢大马酮的合成在放置在旋转蒸发器上的2升反应容器中，将800gδ-二氢大马酮和424g1，4-双-(3-氨基丙基)-哌嗪在42℃下混合4小时。在混合过程中，在20-100rpm搅拌下，反应混合物的温度用水浴控制，不使其高于42℃；在反应容器内部的温度是40℃。随后，反应混合物在42℃在真空下混合0.5小时，得到1224g胺反应产物，仅残余痕量的未反应1，4-双-(3-氨基丙基)-哌嗪和δ-二氢大马酮。III-Lupasol与α-或δ-二氢大马酮或2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛的合成A.在放置在旋转蒸发器上的2升反应容器中，将1500gδ-二氢大马酮和1800g Lupasol HF(约50％的水)在42℃和20-100rpm搅拌速率下混合4小时。在混合过程中，反应混合物的温度用水浴控制，不使其高于42℃；在反应容器内部的温度是40℃。随后，反应混合物在42℃在真空下保持16小时以除去反应容器中的大多数水，得到2741g产物，仅残余痕量的未反应δ-二氢大马酮。
B.在放置在旋转蒸发器上的6升反应容器中，将614g2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛和1110g Lupasol G100(约50％的水)在42℃和真空(1mm/Hg)下混合4小时。在混合过程中，在20-100rpm搅拌下，反应混合物的温度用水浴控制，不使其高于42℃；在反应容器内部的温度是40℃。随后，反应混合物在42℃在真空下保持16小时以除去反应容器中的大多数水，得到1363g胺反应产物，仅残余痕量的未反应的2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛。
C.在放置在旋转蒸发器上的4升反应容器中，将800gα-二氢大马酮和960g Lupasol G35(约50％的水)在25℃和真空(1mm/Hg)下混合17小时。在混合过程中，控制反应混合物的温度，不使其高于30℃。随后，反应混合物在42℃在真空下保持2小时以除去反应容器中的大多数水，得到1275g胺反应产物，仅残余痕量(即少于1％重量)的未反应的α-二氢大马酮和水。
得到的胺反应产物可通过喷雾使用或进一步加工使得易于加入最终产品中。
可使用各种加工方法，如与载体混合并任选地涂覆得到的微粒。当载体具有5-200℃的沸点时，可以由最终微粒中除去载体。
另一加工方法是与液体载体，如疏水香料组合物混合，从而能够直接喷雾，典型的香料组合物如下
加工方法胺反应产物与载体的加工如上所述进行。具体是，将如上合成的20g胺反应产物在含有80g载体，例如TAE80的Ultra Turrax中混合5分钟，混合温度为约70℃，混合器的速度应足以基本上保持该温度恒定。温度和时间将取决于载体的性质，但对技术人员来说是常规步骤。得到的混合物保持在基本上等于载体物质熔点的温度，一旦混合物在合适的温度下，则将它倾在涂覆材料上，并在电混合器，如Braun混合器中附聚。还应注意混合过程中温度基本上不超过载体物质的熔点。例如含有TAE80和20％胺反应产物的150g混合物在60℃下倾入含有300g碳酸盐的Braun混合器中，组分的混合进行约5分钟，还应注意在混合过程中温度不超过65℃，同样，温度和时间将取决于涂膜剂的性质，但对技术人员来说是常规步骤。
另一加工方法是用如上所述的酸载体加工胺反应产物。具体是，将如上所述合成的10gδ-二氢大马酮-Lupasol HF溶解在70ml无水乙醇中，另外将5g无水柠檬酸溶解在80ml无水乙醇中，通过将Lupasol HF-δ-二氢大马酮溶液加入柠檬酸溶液中，在混合时将溶液在玻璃容器中缓慢地加在一起。在混合过程中温度保持在室温，在加完后，加入1g无水柠檬酸直至得到Lupasol HF-δ-二氢大马酮的完全沉淀。过滤出沉淀并干燥，得到约16g盐，实验的总时间为约1小时。用于涂覆的加工方法如果需要涂层，将本文上述得到的混合物(所谓微粒)倾在涂覆材料上，在Braun混合器中附聚。还应注意混合和/或涂覆过程中温度基本上不超过载体物质的熔点。例如含有胺反应产物的柠檬酸盐和39gPEG4000的130g混合物在60℃下倾入含有50g碳酸盐的Braun混合器中，组分的混合进行约5分钟，还应注意在涂覆过程中温度不超过60℃。用于如下洗衣和清洁组合物实施例的缩写在洗衣和清洁组合物实施例中，缩写的组分说明具有如下含义DEQA 二-(牛油基-氧基-乙基)二甲基氯化铵DTDMAC 二牛油二甲基氯化铵DEQA(2)二-(软-牛油基-氧基-乙基)羟基乙基甲基甲基硫酸铵DTDMAMS二牛油二甲基甲基硫酸铵SDASA 1∶2比率的硬脂基二甲基胺∶三压硬脂酸脂肪酸 IV＝0的脂肪酸电解质 氯化钙PEG聚乙二醇4000Neodol45-13C14-C15直链伯醇乙氧基化物，由ShellChemial CO出售聚硅氧烷消泡剂 用硅氧烷-氧化烯共聚物为分散剂的聚二甲基硅氧烷泡沫控制剂，所述泡沫控制剂与所述分散剂的比率为10∶1-100∶1。PEI平均分子量为1800的聚乙烯亚胺，平均乙氧基化程度为每个N平均7个乙烯氧基残基HEDP 1，1-羟基乙烷二膦酸LAS直链C11-13烷基苯磺酸钠TAS牛油烷基硫酸钠CXYAS C1x-C1y烷基硫酸钠C46SASC14-C16仲(2，3)烷基硫酸钠CXYEZS 与z摩尔环氧乙烷缩合的C1x-C1y烷基硫酸钠CXYEZ与平均z摩尔环氧乙烷缩合的主要为C1x-C1y直链的伯醇QASR2.N+(CH3)2(C2H4OH)，R2＝C12-C14QAS1 R2.N+(CH3)2(C2H4OH)，R2＝C8-C11APAC8-C10酰氨基丙基二甲基胺皂 由牛油和椰子油脂肪酸以80/20混合物得到的直链烷基羧酸钠STS甲苯磺酸钠CFAA C12-C14(椰子)烷基N-甲基葡糖酰胺TFAA C16-C18烷基N-甲基葡糖酰胺TPKFA C12-C14拔顶全馏分脂肪酸STPP 无水三聚磷酸钠TSPP 焦磷酸四钠沸石A 式Na12(AlO2SiO2)12.27H2O的水合硅铝酸钠，初级颗粒尺寸为0.1-10微米(基于无水基准表示的重量)NaSKS-6 式δ-Na2Si2O5的结晶层状硅酸盐柠檬酸无水柠檬酸硼酸盐硼酸钠碳酸盐无水碳酸钠，颗粒尺寸200-900微米碳酸氢盐 无水碳酸氢钠，颗粒尺寸分布为400-1200微米硅酸盐无定形硅酸钠(SiO2∶Na2O＝2.0∶1)硫酸盐无水硫酸钠硫酸镁无水硫酸镁柠檬酸盐 柠檬酸三钠二水合物，活性86.4％，颗粒尺寸分布425-850微米MA/AA 1∶4马来酸/丙烯酸共聚物，平均分子量约70000MA/AA(1) 4∶6马来酸/丙烯酸共聚物，平均分子量约10000AA平均分子量为4500的聚丙烯酸钠聚合物CMC 羧甲基纤维素钠纤维素醚 甲基纤维素醚，聚合程度650，由ShinEtsu Chemicals获得蛋白酶蛋白分解酶，含有3.3％重量活性酶，由NOVO Industries A/S以商品名Savinase销售蛋白酶1 蛋白分解酶，含有4％重量活性酶，如WO95/10591中所述，由Genencor Int.Inc.
销售Alcalase 蛋白分解酶，含有5.3％重量活性酶，由NOVO Industries A/S销售纤维素酶 纤维素分解酶，含有0.23％重量活性酶，由NOVO Industries A/S以商品名Carezyme
销售淀粉酶 淀粉分解酶，含有1.6％重量活性酶，由NOVO Industries A/S以商品名Termamyl120T销售脂酶 脂解酶，含有2.0％重量活性酶，由NOVOIndustries A/S以商品名Lipolase销售脂酶(1)脂解酶，含有2.0％重量活性酶，由NOVOIndustries A/S以商品名Lipolase Ultra销售Endolase 内葡聚糖酶，含有1.5％重量活性酶，由NOVO Industries A/S销售PB4通式为NaBO2.3H2O.H2O2的过硼酸钠四水合物PB1通式为NaBO2.H2O2的无水过硼酸钠漂白剂过碳酸盐 通式2Na2CO3.3H2O2的过碳酸钠NOBS 壬酰氧基苯磺酸盐，钠盐形式NAC-OBS(6-壬酰氨基己酰基)氧联苯磺酸盐TAED 四乙酰基乙二胺DTPA 二亚乙三胺五乙酸DTPMP 二亚乙三胺五(亚甲基膦酸)，由孟山都公司以商品名Dequest 2060销售EDDS 乙二胺-N，N’-二琥珀酸，(S，S)异构体，钠盐形式光活化漂白剂(1)在糊精溶解的聚合物中包胶囊的磺化锌酞菁光活化漂白剂(2)在糊精溶解的聚合物中包胶囊的磺化铝酞菁增白剂14，4’-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二钠增白剂24，4’-双(4-苯胺基-6-吗啉代-1，3，5-三嗪-2-基)芪-2∶2’-二磺酸二钠HEDP 1，1-羟基乙烷二膦酸PEGx 聚乙二醇，分子量x(通常4000)PEO 聚环氧乙烷，平均分子量为200000～400000TEPAE 四亚乙五胺乙氧基化物PVI 聚乙烯imidosole，平均分子量为20000PVP 聚乙烯吡咯烷酮(pyrolidone)聚合物，平均分子量为60000PVNO 聚乙烯基吡啶-N-氧化物聚合物，平均分子量为50000PVPVI 乙烯基吡咯烷酮和乙烯基咪唑的共聚物，平均分子量为20000QEA 双((C2H5O)(C2H4O)n)(CH3)-N+-C6H12-N+-(CH3)双((C2H5O)-(C2H4O))n，其中n＝20-30SRP1 阴离子封端的聚酯SRP2 二乙氧基化聚(1，2对苯二甲酸丙二醇酯)短链嵌段聚合物PEI 聚乙烯亚胺，平均分子量1800，平均乙氧基化程度为每个N有7个环氧乙烷残基聚硅氧烷消泡剂用硅氧烷-氧化烯共聚物为分散剂的聚二甲基硅氧烷泡沫控制剂，所述泡沫控制剂与所述分散剂的比率为10∶1-100∶1遮光剂水基单苯乙烯胶乳混合物，由BASF(Aktiengesellschaft)以商品名Lytron621销售蜡石蜡PA30 平均分子量为约4500-8000的聚丙烯酸480N 7∶3丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯无规共聚物，平均分子量约3500Polygel/carbopol 高分子交联聚丙烯酸酯偏硅酸盐 偏硅酸钠(SiO2∶Na2O比率＝1.0)非离子表面活性剂 C13-C15混合乙氧基化/丙氧基化脂肪醇，平均乙氧基化程度3.8，平均丙氧基化程度4.5Neodol45-13 C14-C15直链伯醇乙氧基化物，由ShellChemical CO销售MnTACN 1，4，7-三甲基-1，4，7-三氮杂环壬烷合锰PAAC 五胺乙酸钴(III)盐石蜡 由Wintershall以商标Winog70出售的石蜡油NaBz 苯甲酸钠BzP 过氧化苯甲酰SCS 枯烯磺酸钠BTA 苯并三唑pH 在20℃用在蒸馏水中的1％溶液测定PARP1由合成实施例I制备的4-邻氨基苯甲酸乙酯与2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛的加工胺反应产物，根据上述加工方法，与载体混合并用TAE80涂膜剂附聚PARP2由合成实施例III制备的Lupasol G35与α-二氢大马酮的加工胺反应产物，根据上述加工方法，与柠檬酸载体混合并用PEG4000和碳酸盐涂膜剂附聚PARP3如合成实施例III制备的Lupasol HF与δ-二氢大马酮的加工胺反应产物，根据上述加工方法，与载体混合并用TAE80涂膜剂附聚PARP4如合成实施例II制备的BNPP与δ-二氢大马酮的加工胺反应产物，根据上述加工方法，与载体混合并用PEG4000涂膜剂附聚PARP5如合成实施例III制备的Lupasol G100与2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛的加工胺反应产物，根据上述加工方法，与载体混合并用TAE80涂膜剂附聚PARP6如合成实施例I制备的4-氨基苯甲酸乙酯与反-2-壬烯醛的加工胺反应产物，根据上述加工方法，与载体混合并用TAE80涂膜剂附聚PARP7如合成实施例III制备的Lupasol HF与δ-
二氢大马酮的加工胺反应产物，根据上述加工方法，与柠檬酸载体混合粘土I 膨润土粘土粘土II绿土粘土絮凝剂I 平均分子量200000-400000的聚环氧乙烷絮凝剂II 平均分子量400000-1000000的聚环氧乙烷絮凝剂III 平均分子量200000-400000的丙烯酰胺和/或丙烯酸的聚合物DOBS 癸酰基氧联苯磺酸盐，钠盐形式SRP3 多糖去污聚合物SRP4 非离子封端的聚酯聚合物聚乙烯基吡咯烷酮K90，由BASF以商品名Luviskol K90得到染料固定剂染料固定剂，由Clariant以商品名Cartafix CB得到聚胺 1，4-双(3-氨基丙基)哌嗪Bayhibit AM 2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸，商业上由Bayer得到织物柔软剂活性组分二(canoloyl氧基乙基)羟基乙基甲基甲基硫酸铵HPBDC 羟基丙基β-环糊精RAMEB 无规甲基化β-环糊精Bardac 2050 二辛基二甲基氯化铵，50％溶液Bardac22250 二癸基二甲基氯化铵，50％溶液Genamin C100 用10摩尔环氧乙烷乙氧基化的椰子脂肪胺，商业上由Clariant得到Genapol V4463 用10摩尔环氧乙烷乙氧基化的椰子醇，商业上由Clariant得到Silwet 7604 式为R-(CH3)2SiO-[(CH3)2SiO]a-[(CH3)(R)SiO]b-Si(CH3)2-R的MW4000的聚氧化烯聚硅氧烷，其中，平均a+b＝21，商业上由Osi Specialties，Inc.，Danbury，Connecticut得到Silwet 7600 式为R-(CH3)2SiO-[(CH3)2SiO]a-[(CH3)(R)SiO]b-Si(CH3)2-R的MW4000的聚氧化烯聚硅氧烷，其中，平均a+b＝11，商业上由Osi Specialties，Inc.，Danbury，Connecticut得到在如下配方实施例中，所有含量用按组合物计的％重量表示，除非另有说明。在全配制的组合物中加入下文所谓的“PARP”加工胺反应产物通过在如上定义的组合物中干添加进行。在配方实施例中在PARP的括号内的术语是指载体类型，(c)是碳酸盐载体，而(s)是淀粉载体。实施例1根据本发明制备如下高密度颗粒洗衣洗涤剂组合物
实施例2根据本发明制备如下尤其用于欧洲机洗条件的颗粒洗衣洗涤剂组合物
实施例3根据本发明制备如下尤其用于欧洲洗衣机条件的洗涤剂配方
实施例4根据本发明制备如下颗粒洗涤剂配方
实施例5根据本发明制备如下尤其用于洗涤带色织物的不含漂白剂的洗涤剂配方
实施例6根据本发明制备如下颗粒洗涤剂配方
实施例7根据本发明制备如下颗粒洗涤剂组合物
实施例8根据本发明制备如下洗涤剂组合物
实施例9根据本发明制备如下洗涤剂配方
实施例10如下是本发明的片剂、块状、挤出物或颗粒形式的组合物A B C DE F G
H I J K
实施例11根据本发明制备如下液体洗涤剂配方(含量用重量份数表示)
实施例12根据本发明制备如下液体洗涤剂配方(含量用重量份数表示)
实施例13根据本发明制备如下液体洗涤剂配方(含量用重量份数表示)
实施例14根据本发明制备如下洗衣块状洗涤剂组合物(含量用重量份数表示)
实施例15根据本发明制备如下洗涤剂添加剂组合物A BCLAS- 5.0 5.0STPP 30.0 -20.0沸石A - 35.0 20.0PB120.0 15.0 -TAED 10.0 8.0 -PARP1(c) 3.1 -1.1PARP2 - 0.4 0.2蛋白酶 - 0.3 0.3淀粉酶 - 0.06 0.06微量成分，水和其它成分 加至100％实施例16据本发明制备如下高密度(0.96kg/l)餐具洗涤剂组合物A B C D E F G HSTPP - - 54.3 51.451.4 - - 50.9柠檬酸盐 35.0 17.0- - - 46.140.2-碳酸盐- 15.012.0 14.04.0- 7.0 31.1碳酸氢盐 - - - - - 25.4- -硅酸盐32.0 14.814.8 10.010.0 1.0 25.03.1偏硅酸盐 - 2.5 - 9.0 9.0- - -PB1 1.9 9.7 7.87.8 7.8- - -PB4 8.6 - - - - - - -过碳酸盐 - - - - - 6.7 11.84.8非离子表面活性剂 1.5 2.0 1.51.7 1.52.6 1.9 5.3TAED 5.2 2.4 - - - 2.2 - 1.4HEDP - 1.0 - - - - - -DTPMP - 0.6 - - - - - -MnTACN - - - - - - 0.008 -PAAC- - 0.008 0.01 0.007 - - -BzP - - - - 1.4 - - -石蜡0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.6- -PARP3(c)1.2 1.4 1.2 1.1 - - - 0.5PARP1(c)- - - - 2.1 2.34.2-蛋白酶 0.072 0.072 0.029 0.053 0.046 0.026 0.059 0.06淀粉酶 0.012 0.012 0.006 0.012 0.013 0.009 0.017 0.03脂酶- 0.001 - 0.005 - - - -BTA 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 - 0.30.3MA/AA-- - - - - 4.2-480N3.3 6.0 - - - - - 0.9香料0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.20.10.1硫酸盐 7.0 20.0 5.0 2.2 0.8 12.0 4.6-pH 10.8 11.0 10.8 11.3 11.3 9.610.8 10.9其它成分和水加至100％实施例17根据本发明制备如下堆积密度1.02kg/l的颗粒餐具洗涤剂组合物A B C D E FG HSTPP 30.0 30.0 33.0 34.2 29.6 31.1 26.6 17.6碳酸盐29.5 30.0 29.0 24.0 15.0 36.0 2.138.0硅酸盐7.47.47.57.213.3 3.4 43.7 12.4偏硅酸盐 - - 4.55.1- - - -过碳酸盐 - - - - - 4.0 - -PB1 4.44.24.54.5- - - -NADCC - - - - 2.0 - 1.61.0非离子表面活性剂 1.21.00.70.81.9 0.7 0.60.3TAED 1.0- - - - 0.8 - -PAAC - 0.004 0.004 0.004 - - - -BzP - - - 1.4- - - -石蜡 0.25 0.25 0.25 0.25 - - - -PARP4 1.0(c) 0.5(c) 1.4(c) 1.8(c) - - 1.0(c) 0.5(c)PARP1(c) - - - - 0.1 0.15 0.2 0.1蛋白酶0.036 0.015 0.030.028 - 0.03 - -淀粉酶0.003 0.003 0.010.006 - 0.01 - -脂酶 0.005 - 0.001 - - - - -BTA 0.15 0.150.150.15- - - -香料 0.20.2 0.2 0.2 0.1 0.20.2 -硫酸盐23.4 25.022.018.530.1 19.3 23.1 23.6pH10.8 10.811.311.310.7 11.5 12.7 10.9其它成分和水 加至100％实施例18根据本发明通过使用标准12头旋转压制机在13KN/cm2压力下压制颗粒餐具洗涤剂组合物制备如下片状洗涤剂组合物A B C D E FSTPP - 48.849.238.0- 46.8柠檬酸盐 26.4- - - 31.1-碳酸盐- 4.0 12.014.410.020.0硅酸盐26.414.815.012.617.72.4PARP1(c) 2.3 - - - 2.5 -PARP2 - 0.8 - - - 0.2PARP3(c) - - 1.2 1 - -蛋白酶0.058 0.072 0.041 0.033 0.052 0.013淀粉酶0.010.030.012 0.007 0.016 0.002脂酶 0.005 - - - - -PB1 1.6 7.7 12.210.615.7-PB4 6.9 - - - - 14.4非离子表面活性剂 1.5 2.0 1.5 1.650.8 6.3PAAC - - 0.020.009 - -MnTACN- - - - 0.007 -TAED 4.3 2.5 - - 1.3 1.8HEDP 0.7 - - 0.7 - 0.4DTPMP 0.65- - - - -石蜡 0.4 0.5 0.5 0.55- -BTA 0.2 0.3 0.3 0.3 - -PA30 3.2 - - - - -MA/AA - - - - 4.50.55香料 - - 0.050.050.20.2硫酸盐24.013.02.3 - 10.73.4片重 25g 25g 20g 30g 18g 20gpH10.610.610.710.710.911.2其它成分和水 加至100％实施例19根据本发明制备如下密度1.40kg/l液体餐具洗涤剂组合物A B C DSTPP17.5 17.5 17.2 16.0碳酸盐 2.0- 2.4-硅酸盐 5.36.114.6 15.7NaOCl 1.15 1.15 1.15 1.25Polygen/carbopol1.11.01.11.25非离子表面活性剂- - 0.1-NaBz0.75 0.75 - -PARP2 0.40.80.10.5NaOH- 1.9- 3.5KOH 2.83.53.0-pH 11.0 11.7 10.9 11.0硫酸盐，其它成分和水 加至100％实施例20根据本发明制备如下液体漂清助剂组合物A BC非离子表面活性剂 12.0 - 14.5非离子混合物 -64.0-柠檬酸 3.2 - 6.5HEDP 0.5 - -PEG-5.0 -SCS 4.8- 7.0乙醇6.08.0-PARP7 3 - 1PARP3(c)- 0.20.1液体的pH2.07.5/其它成分和水 加至100％实施例21根据本发明制备如下液体餐具洗涤组合物A B C D EC17ES 28.5 27.4 19.2 34.1 34.1氧化胺 2.65.02.03.03.0C12葡糖酰胺 - - 6.0- -甜菜碱 0.9- - 2.02.0二甲苯磺酸盐2.04.0- 2.0-Neodol C11E9- - 5.0- -多羟基脂肪酸酰胺- - - 6.56.5二亚乙五乙酸钠 - - 0.03 - -(40％)TAED- - - 0.06 0.06蔗糖- - - 1.51.5乙醇4.05.55.59.19.1烷基二苯基氧化物二磺酸盐- - - - 2.3甲酸钙 - - - 0.51.1柠檬酸铵0.06 0.1- - -氯化钠 - 1.0- - -氯化镁 3.3- 0.7- -氯化钙 - - 0.4- -硫酸钠 - - 0.06 - -硫酸镁 0.08 - - - -氢氧化镁- - - 2.22.2氢氧化钠- - - 1.11.1过氧化氢200ppm 0.16 0.006 - -PARP3(c)0.4- 1.2- 0.1PARP4(c) - 1.6- 1.41.蛋白酶 0.017 0.005 0.0035 0.003 0.002香料 0.18 0.09 0.090.20.2水和微量成分加至100％实施例22根据本发明制备如下液体硬表面清洁组合物A B C D EPARP1(c) 2.8- 1.6- 0.4PARP7(c) - 1.2- 1.00.5淀粉酶0.01 0.002 0.005 - -蛋白酶0.05 0.01 0.02 - -过氧化氢 - - - 6.06.8乙酰基三乙基柠檬酸酯 - - - 2.5-DTPA - - - 0.2-丁基羟基甲苯 - - - 0.05 -EDTA*0.05 0.05 0.05 - -柠檬酸/柠檬酸盐 2.92.92.91.0-LAS 0.50.50.5- -C12 AS0.50.50.5- -C10AS - - - - 1.7C12(E)S 0.50.50.5- -C12，13 E6.5非离子表面活性剂 7.07.07.0- -Neodol 23-6.5 - - - 12.0 -Dobanol 23-3 - - - - 1.5Dobanol 91-10 - - - - 1.6C25AE1.8S - - - 6.0石蜡磺酸钠- - - 6.0香料 1.01.01.00.50.2丙二醇- - - 1.5乙氧基化四亚乙五胺- - - 1.0-戊亚胺2-丁基辛醇- - - - 0.5己基卡必醇**1.01.01.0- -SCS 1.3 1.3 1.3 --pH调节至 7-127-127-124-其它成分和水 加至100％*乙二胺二乙酸四钠**二甘醇单己醚实施例23根据本发明制备如下用于清洁硬表面和除去家庭霉斑的喷雾组合物PARP3 1淀粉酶0.01蛋白酶0.01辛基硫酸钠2.0十二烷基硫酸钠4.0氢氧化钠 0.8硅酸盐0.04丁基卡必醇*4.0香料 0.35水/微量成分 加至100％*二甘醇单丁基醚实施例24根据本发明制备如下厕所用洗涤块组合物A B CC16-18脂肪醇/50EO 70.0 - -LAS - - 80.0非离子表面活性剂 - 1.0 -油酰胺表面活性剂 - 25.0-乙烯基甲基醚和马来酸酐的部分酯化的5.0- -共聚物，粘度0.1-0.5聚乙二醇MW 8000 - 38.0-水溶性聚丙烯酸钾MW 4000-8000 - 12.0-丙烯酰胺(70％)和丙烯酸(30％) - 19.0-低MW的水溶性钠共聚物三磷酸钠 10.0 - -碳酸盐 - - -PARP1(c) 1.0- 1.6PARP3(s) - 1.2 0.5染料 2.51.0 1.0香料 3.0- 7.0KOH/HCL溶液 pH6-11实施例25根据本发明制备如下抽水马桶清洁组合物A BC14-15直链醇7EO 2.010.0柠檬酸 10.0 5.0PARP22.0-PARP4(c) - 4.0DTPMP- 1.0染料 2.01.0香料 3.03.0NaOH pH6-11水和微量成分加至100％实施例26根据本发明制备如下织物柔软组合物
实施例27根据本发明制备如下干燥机添加的织物调理剂组合物
实施例28根据本发明制备如下预浸泡织物调理和/或织物改善组合物的非限定性实施例，它们可用于洗衣漂洗周期。
实施例29根据本发明制备如下香味吸收组合物的非限定性实施例
香料1、2和3具有如下组成
权利要求
1.一种由能够与活性酮和/或醛反应的含胺化合物和所述活性酮或醛生产胺反应产物的方法，它包括如下步骤a)在不存在溶剂和/或干燥剂下，使所述胺和所述活性物质接触以形成反应混合物，b)任选地由所述混合物回收胺反应产物，和其特征在于所述接触步骤a)在5-80℃的温度下进行。
2.权利要求1的方法，其中所述接触步骤a)在15℃-60℃，优选18℃-50℃，更优选40℃的温度下进行。
3.权利要求1或2的方法，其中所述反应混合物保持在基本上恒定的温度下。
4.权利要求1-3的任何之一的方法，其中所述接触在双螺杆挤出机或混合罐中，优选在两螺杆挤出机中进行。
5.权利要求1-4的任何之一的方法，其中所述活性化合物选自香味酮或醛组分、药用酮或醛活性组分、生物控制的酮或醛试剂、香料酮或醛组分，重新新鲜冷却酮或醛试剂和/或它们的混合物。
6.权利要求1-5的任何之一的方法，其中所述活性组分是昆虫和/或蛾驱除剂，优选选自香茅醛、柠檬醛、N，N二乙基间甲苯甲酰胺、Rotundial、8-乙酰氧基香芹鞣酮和它们的混合物。
7.权利要求1-5的方法，其中所述活性组分是抗菌剂，优选选自戊二醛、肉桂醛和它们的混合物。
8.权利要求1-5的任何之一的方法，其中所述活性物质是香料，其选自α-二氢大马酮、δ-二氢大马酮、香芹酮、γ-甲基紫罗兰酮、大马酮、二氢茉莉酮酸甲酯、2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、Florhydral、铃兰醛、天芥菜精、反-2-壬烯醛、柠檬醛和它们的混合物。
9.权利要求1-8的任何之一的方法，其中含胺化合物选自氨基芳基衍生物、聚胺、氨基酸和其衍生物、取代的胺和酰胺、葡糖胺、树枝状聚合物、聚乙烯基胺和其衍生物和/或其共聚物、亚烷基聚胺、聚氨基酸和其共聚物、交联聚氨基酸、氨基取代的聚乙烯基醇、聚氧乙烯双胺或双氨基烷基、氨基烷基哌嗪和其衍生物、直链或支链双(氨基烷基)烷基二胺和它们的混合物；优选选自乙基-4-氨基苯甲酸酯、聚乙烯亚胺聚合物、聚赖氨酸、交联聚赖氨酸、直链或支链的N，N’-双(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺、1，4-双(3-氨基丙基)哌嗪和它们的混合物。
10.由权利要求1-9的任何之一的方法获得的胺反应产物。
11.权利要求10的产物，其中所述产物进一步用熔点30℃-135℃的载体加工以形成微粒和任选地随后处理以形成涂覆的微粒。
12.权利要求10的产物，其中所述产物进一步用熔点低于30℃的载体加工以形成微粒和任选地随后处理以形成涂覆的微粒。
13.权利要求10的产物，其中所述产物进一步用酸载体加工和任选地随后处理以形成涂覆微粒。
14.将权利要求10-13的任何之一的胺反应产物加入最终产品中的方法。
15.最终组合物，其含有一种或多种洗衣或清洁组分和 10-13的任何之一的胺反应产物。
16.权利要求15的组合物，其中所述组合物选自洗衣组合物、硬表面清洁组合物和个人清洁组合物。
17.向表面提供残余香料的方法，其包括使所述表面与 9-12的任何之一的产品或权利要求15或16的组合物接触的步骤，和随后用物质接触所处理的表面使香料释放。
18.权利要求10-13的任何之一的产品用于生产洗衣和/或清洁组合物以向其所施用的表面提供残余香味的用途。
19.权利要求10-13的任何之一的产品用于生产洗衣和/或清洁组合物以向其所施用的织物提供残余香味和织物护理的用途。
20.包装组合物，其含有权利要求10-13的任何之一的加工产品或权利要求15或16的组合物。
全文摘要
本发明提供了生产胺的方法,尤其是适用于工业方法,从而得到高收率的亚胺。这通过选择含胺化合物与活性醛和/或酮接触时的温度范围实现。
文档编号B01J19/18GK1373747SQ00812704
公开日2002年10月9日 申请日期2000年6月23日 优先权日1999年7月9日
发明者R·贝塞利夫雷, J·斯梅茨, J·韦弗斯 申请人:宝洁公司