下的CO2吸附量，评价数据见表二。
[0029] 实施例2
[0030] 取0· 43g Cu(NO3)2 ·3Η20和 0· 5g H3BTC分别溶于 15mL体积比为 L 5: L 5:1 的DMF、 乙醇、水的溶剂中，得到HKUST-I的前驱体溶液，加入0. 30mL TEA，在80°C下反应24h，得到 的产物经过滤，用DMF洗涤，在100°C下干燥24h。记作Cu3 (BTC) 2-2。样品的孔结构的参数 见表一，在模拟烟气环境下，利用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价 数据见表二。
[0031] 实施例3
[0032] 取 0· 35g Cu(OAc)2 ·Η20 和 0· 5g H3BTC 分别溶于 16mL体积比为 L 5:1. 5:1 的 DMF、 乙醇、水的溶剂中，加入0. 42mL TEA，在25°C下搅拌48h，得到的产物经过滤，用乙醇洗涤， 在100°C下干燥24h。记作Cu3(BTC) 2-3。样品的孔结构的参数见表一，在模拟烟气环境下， 利用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价数据见表二。
[0033] 实施例4
[0034] 取 0· 33g Cu (OAc) 2 · H2O 和 0· 5g H3BTC 分别溶于 12mL 体积比为 1: 1:1 的 DMF、乙 醇、水的溶剂中，加入〇. 15g甲酸钠，在80°C水浴锅中搅拌24h，得到的产物经过滤，用DMF 和乙醇洗涤，在l〇〇°C下干燥24h。记作Cu3(BTC)2-4。样品的孔结构的参数见表一，在模拟 烟气环境下，利用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价见表二。
[0035] 实施例5
[0036] 取 0· 36g Cu (NO3) 2 · 3H20 和 0· 5g H3BTC 分别溶于 12mL 体积比为 1: 1:1 的 DMF、乙 醇、水的溶剂中，加入〇. 42mL的TEA，在25°C条件下反应0. 5h，得到的产物经过滤，用DMF洗 绦，在100°C下干燥24h。记作Cu3(BTC)2-5。样品的孔结构的参数见表一，在模拟烟气环境 下，利用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价数据见表二。
[0037] 实施例6
[0038] 取0· 43g Cu(NO3)2 ·3Η20和 0· 5g H3BTC分别溶于 16mL体积比为 L 5: L 5:1 的DMF、 乙醇、水的溶剂中，加入0. 20g NaAc在80°C条件下加热24h，得到的产物经过滤，用DMF洗 绦，在100°C下干燥24h，记作Cu3(BTC)2-6。样品的孔结构的参数见表一，在模拟烟气环境 下，利用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价数据见表二。
[0039] 实施例7
[0040] 取 0· 52g Cu (SO4) 2 · 5H20 和(λ 5g H3BTC 分别溶于 15mL 体积比为 1: 1:1 的 DMF、乙 醇、水的溶剂中，加入〇. 49g NaAc，在80°C条件下加热24h，得到的产物经过滤，用DMF洗涤， 在100°C干燥24h。记作Cu3(BTC) 2-7。样品的孔结构的参数见表一，在模拟烟气环境下，利 用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价数据见表二。
[0041] 实施例8
[0042] 取 0· 62g Cu (SO4) 2 · 5H20 和 0· 5g H3BTC 分别溶于 15mL 体积比为 1: 1:1 的 DMF、乙 醇、水的溶剂中，加入〇. 〇8g NaAc，在80°C条件下加热24h.得到的产物经过滤，用DMF洗涤， 在100°C干燥24h。记作Cu3(BTC) 2-8。样品的孔结构的参数见表一，在模拟烟气环境下，利 用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，，评价数据见表二。
[0043] 实施例9
[0044] 取 0· 26g CuCl2 ·2Η20 和 0· 5g H3BTC 分别溶于 12mL 体积比为 1: 1:1 的 DMF、乙醇、 水的溶剂中，加入〇. 〇7g甲酸钠，在60°C条件下加热24h。得到的产物经过滤，用DMF洗涤， 在100°C干燥24h。记作Cu3(BTC) 2-9。样品的孔结构的参数见表一，在模拟烟气环境下，利 用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价数据见表二。
[0045] 实施例10
[0046] 取 0· 31g CuCl2 · 2H20 和 0· 5g H3BTC 分别溶于 16mL 体积比为 L 5: L 5:1 的 DMF、 乙醇、水的溶剂中，加入〇. 20g甲酸钠，在80°C条件下加热24h。得到的产物经过滤，用DMF 洗绦，在l〇〇°C干燥24h。记作Cu3(BTC)2-10。样品的孔结构的参数见表一，在模拟烟气环 境下，采用固定床，测试其在30°C和60°C条件下的CO 2吸附量，评价数据见表二。
[0047] 表一
[0048]
[0049] 表二0)2固体吸附材料在固定床上的吸附数据（0· Ibar)
[0050]
【主权项】
1. 一种纳米级金属有机骨架化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 将1，3, 5-均苯三甲酸与可溶性铜盐按照摩尔比为I :1.5-1.8的比例溶于体积比为 1-1. 5 :1-1. 5 :1的N，N-二甲基甲酰胺（DMF)、C2H5OH、H2O的混合溶剂中，其中1，3, 5-均苯 三甲酸与混合溶剂=1 mmol :12-16 mL，再加入与1，3, 5-均苯三甲酸1-6倍等量的去质子 化试剂，在25-80 ° C下搅拌加热0. 5-48 h，将得到的产物过滤，用乙醇、DMF洗涤，直到样品 中检测不到Cu2+，干燥。2. 如权利要求1所述的一种纳米级金属有机骨架化合物的制备方法，其特征在于所述 的可溶性铜盐为 Cu (NO3) 2* 3H 20、Cu (SO4) 2 ? 5H20、CuCl2 ? 2H20、Cu (OAc) 2* H 20 或 CuC03。3. 如权利要求1所述的一种纳米级金属有机骨架化合物的制备方法，其特征在于所述 的去质子化试剂为三乙胺、乙酸钠或甲酸钠。
【专利摘要】一种纳米级金属有机骨架化合物的制备方法是将1,3,5-均苯三甲酸与可溶性铜盐按照摩尔比为1：1.5-1.8的比例溶于体积比为1-1.5：1-1.5：1的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、C2H5OH、H2O的混合溶剂中，其中1,3,5-均苯三甲酸与混合溶剂=1 mmol：12-16 mL，再加入与1,3,5-均苯三甲酸1-6倍等量的去质子化试剂，在25-80 oC下搅拌加热0.5-48 h，将得到的产物过滤，用乙醇、DMF洗涤，直到样品中检测不到Cu2+，干燥。本发明具有高效高选择性的优点。
【IPC分类】B01D53/02, B01J20/30, B01J20/22
【公开号】CN104959115
【申请号】CN201510321515
【发明人】赵宁, 辛春玲, 肖福魁, 李磊
【申请人】中国科学院山西煤炭化学研究所
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月11日