水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法_2

文档序号:9774794阅读:来源:国知局
%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体,球磨条件:球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1,球磨转速为350r/min,高能球磨时间为2h,然后将所得固液混料在40°C下烘干,得到Ti3AlC2陶瓷粉体;
[0048]步骤二,二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
[0049]将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt % HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌,对步骤一所得Ti3AlG^体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至PH为6,将所得固体样品室温干燥,得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0050]步骤三,水热法制备
[0051 ] (I)称取硝酸铈0.1g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中,搅拌Ih;
[0052](2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于1ml超纯水中,加入步骤(I)中的溶液中,搅拌Ih;然后将溶液放入均相反应器中,在180°C下反应24h;
[0053](3)待反应结束,产物冷却至室温,然后离心分离,取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次,然后放置于烘箱低温40°C鼓风干燥24h,即得Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
[0054]实施例4
[0055]步骤一,细化粉体
[0056]利用高能球磨细化纯度大于97wt%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体,球磨条件:球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1,球磨转速为350r/min,高能球磨时间为2h,然后将所得固液混料在40°C下烘干,得到Ti3AlC2陶瓷粉体;
[0057]步骤二,二维层状纳米材料MXene_Ti3C2的制备
[0058]将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt % HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌,对步骤一所得Ti3AlG^体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至PH为6,将所得固体样品室温干燥,得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0059]步骤三,水热法制备
[0060](I)称取硝酸铈0.1g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中,搅拌Ih;
[0061 ] (2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于1ml超纯水中,加入步骤(I)中的溶液中,搅拌Ih;然后将溶液放入均相反应器中,在120°C下反应24h;
[0062](3)待反应结束,产物冷却至室温,然后离心分离,取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次,然后放置于烘箱低温40°C鼓风干燥24h,即得Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
[0063]实施例5
[0064]步骤一,细化粉体
[0065]利用高能球磨细化纯度大于97wt%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体,球磨条件:球石,混料及球磨介质的质量比为10:1:1,球磨转速为350r/min,高能球磨时间为2h,然后将所得固液混料在40°C下烘干,得到Ti3AlC2陶瓷粉体;
[0066]步骤二,二维层状纳米材料MXene_Ti3C2的制备
[0067]将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt % HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌,对步骤一所得Ti3AlG^体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至PH为6,将所得固体样品室温干燥,得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0068]步骤三,水热法制备
[0069](I)称取硝酸铈0.05g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中,搅拌Ih;
[0070](2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于1ml超纯水中,加入步骤(I)中的溶液中,搅拌Ih;然后将溶液放入均相反应器中,在180°C下反应24h;
[0071](3)待反应结束,产物冷却至室温,然后离心分离,取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次,然后放置于烘箱低温40°C鼓风干燥24h,即得Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
[0072]实施例6
[0073]步骤一,细化粉体
[0074]利用高能球磨细化纯度大于97wt%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体,球磨条件:球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1,球磨转速为350r/min,高能球磨时间为2h,然后将所得固液混料在40°C下烘干,得到Ti3AlC2陶瓷粉体;
[0075]步骤二,二维层状纳米材料MXe ne -T i 3C2的制备
[0076]将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt % HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌,对步骤一所得Ti3AlG^体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至PH为6,将所得固体样品室温干燥,得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0077]步骤三,水热法制备
[0078](I)称取硝酸铈0.05g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中,搅拌Ih;
[0079](2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于1ml超纯水中,加入步骤(I)中的溶液中,搅拌Ih;然后将溶液放入均相反应器中,在120°C下反应24h;
[0080](3)待反应结束,产物冷却至室温,然后离心分离,取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次,然后放置于烘箱低温40°C鼓风干燥24h,即得Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
【主权项】
1.水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法,包括下述步骤: 步骤一,细化粉体 利用高能球磨细化纯度大于97wt%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体,球磨条件:球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1,球磨转速为350r/min,高能球磨时间为2h,然后将所得固液混料在40°C下烘干,得到Ti3AlC2陶瓷粉体; 步骤二,二维层状纳米材料MXene_Ti3C2的制备 将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌,对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至PH为6,将所得固体样品室温干燥,得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2; 步骤二,水热法制备 (1)称取质量比为1:1、1: 2、1: 4的硝酸铈与步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C2溶解于30ml超纯水中,搅拌Ih; (2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于1ml超纯水中,加入步骤(I)中的溶液中,搅拌Ih;然后将溶液放入均相反应器中,在120°C?180°C下反应24h; (3)待反应结束,产物冷却至室温,然后离心分离,取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次,然后放置于烘箱中鼓风干燥处理,在40°C下保温24h,即得CeO2/MXene-T i3C2纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法,其特征在于,所述的球磨介质为无水乙醇。
【专利摘要】本发明提供了一种水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法,包括:高纯度三元层状Ti3AlC2粉体的高能球磨细化晶粒;二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的氢氟酸腐蚀制备;水热法使MXene-Ti3C2表面与层间形成CeO2,使其负载MXene-Ti3C2,即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料;本发明具有制备过程简单,工艺可控,成本低,具有二维层状MXene-Ti3C2的片层均匀,CeO2分布均匀等特点,比表面积大,导电性良好,光催化性良好,有利于在光催化、锂离子电池、超级电容器等领域的应用。
【IPC分类】B01J27/22, B82Y30/00, B01J37/03, B82Y40/00, B01J37/10
【公开号】CN105536833
【申请号】CN201510908242
【发明人】朱建锋, 周文静, 汤祎, 曹敏娟, 吕文静, 任莹莹, 鹿萧
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月9日
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