8]步骤I，将Ig六方氮化硼粉体、Ig硝酸钠和60g浓硫酸混合后置于冰水浴中搅拌均匀，加入Ig高锰酸钾持续搅拌反应24h，再加16g入双氧水持续搅拌反应Ih后在3000rpm条件下离心lOmin，将上层悬浮液用微孔抽滤，去离子水洗涤至中性，60°C干燥12h得到氮化硼纳米片；
[0029]步骤2，将29.1g五水硝酸祕溶解于2910g浓度为10%的硝酸溶液，然后加入2.48g氮化硼纳米片和5.29g仲钼酸铵得到混合溶液，将混合溶液超声搅拌均匀，转移至水热反应釜，并置于烘箱中加热至220°C水热处理30h后自然冷却至室温，最后离心分离洗涤，于80°C干燥12h，得到钼酸铋复合光催化材料。
[0030]实施例3
[0031]步骤I，将Ig六方氮化硼粉体、0.5g硝酸钠和30g浓硫酸混合后置于冰水浴中搅拌均匀，加入0.5g高锰酸钾持续搅拌反应8h，再加4g入双氧水持续搅拌反应0.5h后在3000rpm条件下离心lOmin，将上层悬浮液用微孔抽滤，去离子水洗涤至中性，60°C干燥12h得到氮化硼纳米片；
[0032]步骤2，将29.1g五水硝酸祕溶解于2910g浓度为10%的硝酸溶液，然后加入2.48g氮化硼纳米片和5.29g仲钼酸铵得到混合溶液，将混合溶液超声搅拌均匀，转移至水热反应釜，并置于烘箱中加热至220°C水热处理30h后自然冷却至室温，最后离心分离洗涤，于80°C干燥12h，得到钼酸铋复合光催化材料。
[0033]实施例4
[0034]步骤I，将Ig六方氮化硼粉体、Ig硝酸钠和60g浓硫酸混合后置于冰水浴中搅拌均匀，加入Ig高锰酸钾持续搅拌反应24h，再加16g入双氧水持续搅拌反应Ih后在3000rpm条件下离心lOmin，将上层悬浮液用微孔抽滤，去离子水洗涤至中性，60°C干燥12h得到氮化硼纳米片；
[0035]步骤2，将0.49g五水硝酸祕溶解于19.6g浓度为10%的硝酸溶液，然后加入2.48g氮化硼纳米片和0.09g仲钼酸铵得到混合溶液，将混合溶液超声搅拌均匀，转移至水热反应釜，并置于烘箱中加热至120°C水热处理5h后自然冷却至室温，最后离心分离洗涤，于80°C干燥12h，得到钼酸铋复合光催化材料。
[0036]实施例5
[0037]步骤I，将Ig六方氮化硼粉体、0.Sg硝酸钠和40g浓硫酸混合后置于冰水浴中搅拌均匀，加入0.8g高锰酸钾持续搅拌反应12h，再加8g入双氧水持续搅拌反应0.8h后在3000印111条件下离心101]1；[11，将上层悬浮液用微孔抽滤，去离子水洗涤至中性，60°C干燥12h得到氮化硼纳米片；
[0038]步骤2，将0.49g五水硝酸祕溶解于29.4g浓度为10 %的硝酸溶液，然后加入0.062g氮化硼纳米片和0.09g仲钼酸铵得到混合溶液，将混合溶液超声搅拌均匀，转移至水热反应釜，并置于烘箱中加热至160°C水热处理1h后自然冷却至室温，最后离心分离洗涤，于80°C干燥12h，得到钼酸铋复合光催化材料。
[0039]实施例6
[0040]步骤I，将Ig六方氮化硼粉体、0.6g硝酸钠和50g浓硫酸混合后置于冰水浴中搅拌均匀，加入0.9g高锰酸钾持续搅拌反应20h，再加10.8g入双氧水持续搅拌反应0.6h后在3000印111条件下离心101]1；[11，将上层悬浮液用微孔抽滤，去离子水洗涤至中性，60°C干燥12h得到氮化硼纳米片；
[0041 ] 步骤2，将29.1g五水硝酸铋溶解于23.28g浓度为10 %的硝酸溶液，然后加入
14.89g氮化硼纳米片和5.29g仲钼酸铵得到混合溶液，将混合溶液超声搅拌均匀，转移至水热反应釜，并置于烘箱中加热至200°C水热处理20h后自然冷却至室温，最后离心分离洗涤，于80°C干燥12h，得到钼酸铋复合光催化材料。
【主权项】
1.一种钼酸铋复合光催化材料，其特征在于，以氮化硼纳米片为催化剂载体，将钼酸铋负载于氮化硼纳米片上，其中氮化硼纳米片和钼酸铋的摩尔比为1:0.0l?0.6。2.—种钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，将五水硝酸铋溶解于浓度为10%的硝酸溶液，然后加入氮化硼纳米片和仲钼酸铵得到混合溶液，将混合溶液超声搅拌均匀，转移至水热反应釜，并置于烘箱中进行水热反应后自然冷却至室温，最后离心分离洗涤，干燥，得到钼酸铋复合光催化材料。3.根据权利要求2所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，五水硝酸铋和硝酸的质量比为1:40?100。4.根据权利要求2所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，氮化硼纳米片、五水硝酸祕的摩尔比为1:0.01?0.6。5.根据权利要求2所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，五水硝酸铋和仲钼酸铵的摩尔比为14:1。6.根据权利要求2所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，水热反应温度120?220°C，时间为5?30h。7.根据权利要求2或4所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，氮化硼纳米片按照以下方式得到:将六方氮化硼粉体、硝酸钠和浓硫酸混合后置于冰水浴中搅拌均匀，加入高锰酸钾持续搅拌反应8?24h，再加入双氧水持续搅拌反应0.5?Ih后在3000rpm条件下离心1min，将上层悬浮液用微孔抽滤，去离子水洗涤至中性，干燥得到氮化硼纳米片。8.根据权利要求7所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，六方氮化硼粉体、硝酸钠和浓硫酸质量比为1:0.5?1:30?60。9.根据权利要求7所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，六方氮化硼粉体和高锰酸钾的质量比为1: 0.5?I。10.根据权利要求7所述的钼酸铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，高锰酸钾和双氧水的质量比为1:8?16。
【专利摘要】一种钼酸铋复合光催化材料，以氮化硼纳米片为催化剂载体，将钼酸铋负载于氮化硼纳米片上，其中氮化硼纳米片和钼酸铋的摩尔比为1：0.01～0.6。本发明还公开了其制备方法：将五水硝酸铋溶解于浓度为10％的硝酸溶液，然后加入氮化硼纳米片和仲钼酸铵得到混合溶液，将混合溶液超声搅拌均匀，转移至水热反应釜，并置于烘箱中进行水热反应后自然冷却至室温，最后离心分离洗涤，干燥即得。本发明复合光催化材料，利用氮化硼纳米片表面存在的氮空位导致其具有一定的电负性，将光照激发后钼酸铋价带的光生空穴吸引以促进空穴的迁移，进而提高光生载流子的迁移效率；此外，氮化硼纳米片大的比表面积有利于增加复合体系的吸附性能。
【IPC分类】B01J27/24
【公开号】CN105562056
【申请号】CN201610037430
【发明人】李军奇, 刘辉, 何选盟, 朱振峰
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月20日