一种低成本的纳米氧化铝粉体制备方法及纳米氧化铝粉体的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种低成本的纳米氧化铝粉体的制备方法，其包括以下步骤：步骤一、以氧化铝废催化剂为原料或者以废铝车屑为原料，制备硫酸铝铵晶体；步骤二、称取硫酸铝铵和碳酸氢铵分别用去离子水配制成水溶液，在恒温及搅拌下按一定的摩尔比，缓慢将NH4Al(SO4)2溶液滴加到含有一定量聚乙二醇的NH4HCO3的混合溶液中，并加入氨水调节pH值，反应完毕后，陈化0.5~10小时，抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇洗涤，沉淀干燥后即得碳酸铝铵前驱物；步骤三、将碳酸铝铵前驱物在800~1200℃的温度下煅烧1~2小时，得到纳米氧化铝粉体。本发明的制备方法由于用废料作为原料，因而节约了成本、生产工艺简单，无需添加复杂设备、而且易于工业化生产。
【专利说明】一种低成本的纳米氧化铝粉体制备方法及纳米氧化铝粉体
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米氧化铝粉体的制备方法，尤其是指一种低成本的纳米氧化铝粉体的制备方法及按照此制备方法制备出来的纳米氧化铝粉体。
【背景技术】
[0002]纳米氧化铝由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应的作用而具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，因此它被广泛用于传统产业(轻工、化工、建材等)以及新材料、微电子、宇航工业等高科技领域，其应用前景十分广阔。纳米氧化铝材料是有重要应用价值和发展前景的纳米材料，已广泛用作耐热材料、导弹窗口和高压钠灯灯管材料、计算机集成电路基片、耐磨材料和生物陶瓷材料、弥散强化材料等。纳米氧化铝材料的应用主要表现在以下几个方面:一、纳米氧化铝粉体是制造纳米陶瓷的原料。纳米陶瓷坚硬耐磨且有一定程度的韧性，是具有重大应用前景的结构材料。用纳米Al2O3粉体制成的精密陶瓷，具有一定的塑性和韧性，解决了陶瓷脆性的难题，在常规陶瓷中添加5%的纳米级Al2O3粉体可改善陶瓷的韧性，降低陶瓷的烧结温度。要研究纳米陶瓷，得先从它的原材料，即纳 米尺度的陶瓷粉体着手。二、纳米氧化铝可以吸收紫外光，并且在某些波长光的激发下可以产生出与粒子尺寸相关的波长的光波；可用作紧凑型荧光灯中荧光粉层的保护涂膜；还可和稀土荧光粉复合制成荧光灯管的发光材料，提高灯管寿命；a -Al2O3可烧结成透明陶瓷，作为高压钠灯管的材料。三、在工业催化剂载体中氧化铝是应用最为广泛的载体，约占工业上负载型催化剂的70%。纳米级氧化铝粉体比表面积很大，因而颗粒表面有丰富的失配键和欠氧键，以此制成的催化剂及催化剂载体其性能比目前使用的同类产品性能要优越数倍以上。因此利用纳米粒子的高比表面积与高活性可以显著地增进催化效率，广泛用作石化工业的催化剂或催化剂载体、化工新型反应器以及汽车尾气处理中的载体。四、电子微晶是现代电子工业的发展趋势。多层电容器的电子陶瓷组件的厚度要求小于10 μ m，多层基片的厚度要小于100 μ m,而且要有良好的物理结构，常规的微米Al2O3粉末难以达到要求，只有纳米级Al2O3粉末才具有超细、成分均匀、单一分散的特点，能满足微电子组件的要求。利用纳米氧化铝对湿度极为敏感的特性，在温度传感器上有着极高的应用价值。
[0003]近几年，我国对纳米氧化铝需求量逐年增长，纳米氧化铝的市场前景相当乐观。国内纳米氧化铝的品质难以保证，所以大部分高品质的纳米氧化铝材料主要依赖进口。
[0004]纳米氧化铝粉体，特别是无团聚、粒径较小且分布较窄、呈球形的纳米氧化铝粉体有着广泛的用途。但是在制备方法中还存在着很多的问题，如:生产规模较小，大多数制备方法得到的纳米氧化铝粒径分布较宽，并且制备过程重复性差，对所用的技术、设备要求较高，生产成本较高，以及操作过程难控制等不利因素，这些均导致了纳米粉的价格偏高。普通的氧化铝粉(粒度为几个微米)的价格每吨几千到几万元，而纳米粉的价格则高达每吨20万元以上。目前，纳米氧化铝的制备主要停留在探索试验阶段，也进行了一些探索性的工业化水平的生产，但还有很多基础性的工作需要投入大量的人力、物力来完成。纳米氧化铝粉体的制备多年来一直是很多科研工作者研究的重点，也是纳米粉体材料产业化的重点。因而以企业的生产条件和工艺为研究的出发点，探索出适合工业化生产纳米氧化铝的工艺流程是很必要的。
[0005]目前纳米氧化铝多以价格昂贵的醇盐或较贵的纯铝盐(如氯化铝、硝酸铝等)为原料，成本高，生产少，价格居高不下，严重限制了它的应用和产业化进程。
[0006]针对现有技术的上述缺陷，有必要设计一种新的纳米氧化铝粉体制备方法，从而纳米氧化铝粉体制备的降低成本且能工业化生产。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本的纳米氧化铝粉体的制备方法以及由该制备方法制备出来的纳米氧化铝粉体，该制备方法利用工业废料或廉价中间产物作为替代原料来生产纯度合乎要求的纳米氧化铝粉体材料。 [0008]解决本发明的技术问题所采用的技术方案是:提供一种低成本的纳米氧化铝粉体的制备方法，其包括以下步骤:
[0009]步骤一、以氧化铝废催化剂为原料:将氧化铝废催化剂研磨成粉末，按照氧化铝含量与硫酸氢铵摩尔比为1:6~1: 10称取试样，分:3-5次加入熔融的硫酸氢铵中，反应
0.5~I小时，冷却后加水溶解得到第一溶液；
[0010]或者，以废铝车屑为原料，将废铝车屑按照铝含量与硫酸氢铵摩尔比为1:3~1:6称取试样，分3飞次加入硫酸氢铵的饱和溶液中，放置8~15小时，让其充分反应得到第二溶液；
[0011]将反应后的所述第一溶液或者第二溶液过滤，取滤液，将滤液加热浓缩，重结晶3~5次，将其粉碎然后烘干，即得硫酸铝铵晶体；
[0012]步骤二、别用去离子水将硫酸铝铵和碳酸氢铵分配制成水溶液，在室温及搅拌下，缓慢将NH4Al (SO4)2溶液滴加到含有聚乙二醇的NH4HCO3的混合溶液中，并加入氨水调节pH值为8~10，反应完毕后，放置0.5^10小时，抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇洗涤，沉淀干燥后即得碳酸铝铵前驱物；
[0013]步骤三、在80(Tl20(rC的温度下煅烧步骤二中的碳酸铝铵前驱物，得到纳米氧化招粉体。
[0014]优选地，在步骤一中，烘干的条件是在60°C烘干2~6小时。
[0015]优选地，在步骤三中，煅烧时间为I~2小时。
[0016]解决本发明的技术问题所采用的另一技术方案是:提供了一种根据以上所述的制备方法制备出来的纳米氧化铝粉体。
[0017]与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下几种优点:
[0018]1、由于原料是废料且容易获得，不但节约了成本，而且改善了自然环境。2、本发明的制备方法的生产工艺简单，无需添加复杂设备。3、易于工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例制备纳米氧化铝粉体的方法的流程。
[0020]图2为碳酸铝铵前驱物的XRD图。[0021]图3为碳酸铝铵前驱物在不同温度下煅烧所得产物的XRD图。
[0022]图4为碳酸铝铵前驱物以及其在不同温度下煅烧所得产物的TEM照片。
【具体实施方式】
[0023]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0024]本发明的制备方法是利用工业废料或廉价中间产物(这些原料价格廉价但有多种杂质)作为替代原料来生产纯度合乎要求的纳米氧化铝粉体材料。本发明的制备方法要解决的技术关键有两条:1)原料中杂质的去除；2)规|旲化生广最优条件的选择。
[0025]本发明的制备方法中有两种原料易于获得:一、石油化工行业的氧化铝废催化剂(有的品种含氧化铝50%以上，年产出千吨以上，大部分不能利用作掩埋处理);二、铝合金加工行业废铝车屑(目前仅在上海此种废料每年数千吨，以每吨2000元作废料处理，其中含铝90%以上)。
[0026]用扫描电镜能谱分析原料铝屑的成分，结果如表I。从分析结果可以看出原料中的铝含量较高，如果当作废料处理无疑是一种浪费。原料废催化剂中主要成分为Al2O3，但还含有Si02、Fe203、CaO, NiO等其它杂质。
[0027]表I废铝车屑原料成分分析
【权利要求】
1.一种低成本的纳米氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤: 步骤一、以氧化铝废催化剂为原料:将氧化铝废催化剂研磨成粉末，按照氧化铝含量与硫酸氢铵摩尔比为1:6~1: 10称取试样，分3-5次加入熔融的硫酸氢铵中，反应0.5~1小时，冷却后加水溶解得到第一溶液； 或者，以废铝车屑为原料，将废铝车屑按照铝含量与硫酸氢铵摩尔比为1:3~1:6称取试样，分3飞次加入硫酸氢铵的饱和溶液中，放置8~15小时，让其充分反应得到第二溶液；将反应后的所述第一溶液或者第二溶液过滤，取滤液，将滤液加热浓缩，重结晶3~5次，将其粉碎然后烘干，即得硫酸铝铵晶体； 步骤二、别用去离子水将硫酸铝铵和碳酸氢铵分配制成水溶液，在室温及搅拌下，缓慢将NH4Al (SO4) 2溶液滴加到含有聚乙二醇的NH4HCO3的混合溶液中，并加入氨水调节pH值为8~10，反应完毕后，放置0.5~10小时，抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇洗涤，沉淀干燥后即得碳酸铝铵前驱物； 步骤三、在80(Tl20(rC的温度下煅烧步骤二中的碳酸铝铵前驱物，得到纳米氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，烘干的条件是在60°C烘干2~6小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤三中，煅烧时间为1~2小时。
4.一种根据权利要求1至3任意一项所述的制备方法制备出来的纳米氧化铝粉体。
【文档编号】B82Y30/00GK103449492SQ201310014257
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年1月15日 优先权日:2013年1月15日
【发明者】刘白, 刘力睿 申请人:深圳信息职业技术学院