专利名称：农药中治螟磷的定量检测方法
技术领域：
本发明涉及农药中有害物质的测定，具体地说，涉及农药中治螟磷的定量检测方法。
背景技术：
毒死蜱是一种高效、广谱、低残留和低抗药性，具有触杀作用、内吸作用和熏蒸作用的有机磷杀虫剂。治螟磷属于高毒农药，国家明令禁止在蔬菜、瓜果等无公害产品生产中使用，而在毒死蜱生产过程中不可避免有少量的有害物质治螟磷的产生。为确保有害物质不对农产品产生不良的影响，应严格控制治螟磷的在毒死蜱中的含量，现阶段很多毒死蜱生产厂家对治螟磷的含量没有控制指标，主要是由于缺乏一种简单精准的分析检验方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、准确地测定农药中治螟磷含量的方法。为了实现本发明目的，本发明的一种农药中治螟磷的定量检测方法，其是采用以 5% 0V-101为固定液的不锈钢管色谱柱，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，进行气相色谱定量检测。前述的定量检测方法，包括以下步骤1)内标溶液的配制称取邻苯二甲酸二异丁酯0. 5g于50ml容量瓶中，加适量丙酮溶解，并用丙酮稀释至刻度，摇勻即得；2)标准溶液的配制称取0. Olg治螟磷的标准品于IOml容量瓶中，加入5ml步骤1)中配制的内标溶液，摇勻即得；3)样品溶液的配制称取1. Og农药样品于IOml容量瓶中，加入5ml步骤1) 中配制的内标溶液，摇勻即得；4)气相色谱检测分别对步骤幻和步骤幻中配制的溶液进行气相色谱检测，检测次数为η，η为> 1的整数。其中，色谱条件为色谱柱5 % 0V-101 ；柱温185-210 °C ；气化室温度 230-2500C ；检测器温度230-250°C ；以氮气30ml/min作为载气，以氢气30ml/min作为燃气，以空气300ml/min作为助燃气；进样体积0. 2μ 1 ；治螟磷保留时间％iin，内标物保留时间:3min ；最后，将检测结果代入式(1)，计算得到农药样品中治螟磷的质量百分数
权利要求
1.农药中治螟磷的定量检测方法，其特征在于，采用以5%0V-101为固定液的不锈钢管色谱柱，氢火焰离子化检测器，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，进行气相色谱定量检测。
2.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于，包括步骤1)内标溶液的配制称取邻苯二甲酸二异丁酯0.5g于50ml容量瓶中，加适量丙酮溶解，并用丙酮稀释至刻度，摇勻即得；2)标准溶液的配制称取0.Olg治螟磷的标准品于IOml容量瓶中，加入5ml步骤1)中配制的内标溶液，摇勻即得；3)样品溶液的配制称取1.Og农药样品于IOml容量瓶中，加入5ml步骤1)中配制的内标溶液，摇勻即得；4)气相色谱检测分别对步骤幻和步骤幻中配制的溶液进行气相色谱检测，检测次数为η，η为彡1的整数；色谱条件为色谱柱5% 0V-101 ；柱温185-210°C ；气化室温度 230-2500C ；检测器温度230-250°C ；以氮气30ml/min作为载气，以氢气30ml/min作为燃气，以空气300ml/min作为助燃气；进样体积0. 2 μ 1 ；治螟磷保留时间％iin，内标物保留时间:3min ；最后，将检测结果代入式(1)，计算得到农药样品中治螟磷的质量百分数
全文摘要
本发明提供了一种农药中治螟磷的定量检测方法，其是采用以5％OV-101为固定液的不锈钢管色谱柱，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，进行气相色谱定量检测。本发明采用内标法进行气相色谱检测，受进样量重复性、色谱条件、环境温度等因素的变化影响小，定量精密度高。检测时，治螟磷及其有害物质峰能够完全从色谱柱中馏出，不影响下次测定。本发明方法测定速度快、精密度好、回收率高，可作为农药生产中有害物质治螟磷含量控制的检测方法。
文档编号G01N30/02GK102565215SQ20111041256
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月12日 优先权日2011年12月12日
发明者凡威, 吴勇, 宫廷, 戴百雄, 熊传宗, 秦金金, 罗斌 申请人:湖北犇星农化有限责任公司