专利名称：纺织助剂中烷基酚类物质的光谱检测方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织助剂中有害物质的检测方法，特别是涉及一种纺织助剂中烷基酚类物质的光谱检测方法。
背景技术：
烷基酚聚氧乙烯醚类化合物(简称ΑΡΕ0)，它主要由烷基酚(多为壬基酚NP和辛基酚0P)与环氧乙烷按一定比例在不同条件下聚合生成的一系列不同聚合度的同系混合物。其具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用，曾被广泛用于纺织助剂中。近年来APEO对环境潜在的危害被广泛地研究和论证，有关APEO的禁用与检测，成为业内人士的一个热门话题。由于APEO被广泛应用于纺织品助剂配方中，最近欧洲的关于无APEO 纺织品的要求，对于纺织品生产商形成了一个严峻的挑战；杜绝APEO沾污纺织品应从源头出发。APEO在纺织印染行业中涉及产品范围非常广泛，其在纺织品加工过程中以助剂化学品形式出现，在纺织助剂中涉及的品种多用量大，在纺丝、织造、印染、用水等纺织品加工的任意环节均有可能被弓I入而造成污染。APEO及其代谢产物的最终归宿是在水环境中，之前国际上大多数研究主要集中在环境样品基体中的APEO的分析。欧盟2003/53/EC法规出台后，欧洲各国加强了对纺织品中痕量APEO分析方法的研究。由于APEO及其降解物结构的复杂性和样品来源的多样性， APEO的检测方法尚无统一标准。目前APEO的主要检测方法是对纺织品及相关化学品萃取后用高效液相色谱、液质联用、气质联用等方法进行定性和定量。高效液相色谱分析通过对萃取样品与APEO标准品一起对照定性定量，由于APEO种类多且有些产品中对APEO的分子结构进行了一定的改性，现有的标准品中很难保证是否已囊括各种形式的ΑΡΕ0，尤其是国内APEO标样的缺乏，使高效液相分析容易造成APEO的漏检错检；采用液质联用分析对各类 APEO的检测可能更为准确有效，然而液质联用仪器价格昂贵，分析成本高；气质联用分析方法需要对样品进行衍生化，整个检测过程复杂，检测结果不确定因素较多。综上，对织物上微量APEO的检测方法比较复杂，且需要高精度、较昂贵的仪器设备，而一旦在纺织成品中检出ΑΡΕ0，相关企业巨大的经济损失已无法挽回。APEO在纺织助剂上的含量相对富集， 对其检测则比在织物上相对容易。不有种类的APEO都具有相似的分子结构相同的特征基团，这些特征基团在红外和紫外光谱中具有相同的特征吸收峰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纺织助剂中烷基酚类物质的光谱检测方法，不需标准品无需对纺织助剂进行萃取分离，可以快速排查纺织助剂中所有含有烷基酚类结构的表面活性剂，方法直接简单准确，通过快速检测方法的推广可以从源头上杜绝ΑΡΕ0。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是 其检测的步骤如下
(1)紫外光谱分析取待测纺织助剂用水或95%乙醇稀释，质量比为1 :10 100，测紫外二阶导数光谱图(紫外可以检测到0. 01%的ΑΡΕ0)，如稀释后的待测纺织助剂在^Onm 290nm区无吸收，则不含烷基酚类物质；如在280nm 290nm区有吸收，进一步红外光谱分析；
(2)红外光谱分析取待测纺织助剂，烘干其水分，测红外光谱，根据红外光谱图特征峰为以下三类
a.1610士2CHT1，1510士2 cm—1，1115士3 cm—1有一组吸收峰，样品含烷基酚类物质；
b.1650cm"1 1500 cnT1区域无红外吸收，判断样品中不含烷基酚类物质；
c.如在1650CHT1 1500cnT1范围内有吸收，对谱图做二阶导数谱图，如在二阶导数谱图出现leOSikm1，1510士2 cm—1—组峰，则表明样品中含有烷基酚类物质，如没有出现 1510士2 cnT1峰，则排除烷基酚类物质。所述烷基酚类物质，其分子中含有不同烷基不同乙烯醚聚合度的烷基酚聚氧醚类物质，其中包括壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚以及所有的烷基酚聚氧乙烯醚，分子基本结构为
权利要求
1.一种纺织助剂中烷基酚类物质的光谱检测方法，其特征在于，其检测的步骤如下(1)紫外光谱分析取待测纺织助剂用水或95%乙醇稀释，质量比为1:10 100，测紫外二阶导数光谱图，如稀释后的待测纺织助剂在^Onm ^Onm区无吸收，则不含烷基酚类物质；如在^Onm ^Onm区有吸收，进一步红外光谱分析；(2)红外光谱分析取待测纺织助剂，烘干其水分，测红外光谱，根据红外光谱图特征峰为以下三类a.1610士2CHT1，1510士2 cm—1，1115士3 cm—1有一组吸收峰，样品含烷基酚类物质；b.1650cm"1 1500 cnT1区域无红外吸收，判断样品中不含烷基酚类物质；c.如在1650CHT1 1500cnT1范围内有吸收，对谱图做二阶导数谱图，如在二阶导数谱图出现leOSikm1，1510士2 cm—1—组峰，则表明样品中含有烷基酚类物质，如没有出现 1510士2 cnT1峰，则排除烷基酚类物质。
2.根据权利要求1所述的一种纺织助剂中烷基酚类物质的光谱检测方法，其特征在于所述烷基酚类物质，其分子中含有不同烷基不同乙烯醚聚合度的烷基酚聚氧醚类物质， 其中包括壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚以及所有的烷基酚聚氧乙烯醚，分子基本结构为
3.根据权利要求1所述的一种纺织助剂中烷基酚类物质的光谱检测方法，其特征在于所述的分析方法对红外和紫外光谱图均采取二阶导数谱图分析处理，根据二阶导数谱图分析对烷基酚类物质进行定性或排查。
全文摘要
本发明公开了一种纺织助剂中烷基酚类物质的光谱检测方法。该方法通过对不同结构的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)及其他表面活性剂的红外和紫外特征光谱进行分析，应用二阶导数光谱分析方法有效地对APEO与其他可能对APEO紫外和红外光谱有干扰的表面活性剂的光谱峰分离鉴定。不需要标准品无需萃取分离对纺织助剂直接测定，可以快速准确地对纺织助剂中不同结构形式的APEO定性筛查；本发明所涉仪器价格较低普及性广，操作方便，分析方法简单，分析成本低；适用于企业快速简便地对生产中所用的各种助剂进行预先监控，从源头上杜绝APEO，预防企业不必要的损失。该发明适用性广，具有广阔的应用前景。
文档编号G01N21/33GK102539368SQ20121001246
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者董锁拽, 邵敏 申请人:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局, 浙江理工大学