通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法
【专利摘要】本发明公开了一种通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，采用以下方式：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铵溶液-甲醇为流动相，检测波长210～310nm，柱温20～45℃，流动相速度0.5～2.0mL/min，其中醋酸铵溶液为含体积分数0.1%的氨水，用乙酸调节pH值至6.5～8.5；样品溶液配制：采用极性溶剂分别配制含雷贝拉唑钠及其杂质各0.05～0.5mg/mL的溶液；测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。利用本发明的方法可以准确的进行原料药雷贝拉唑钠及其制剂的有关物质的定量分析，从而保证了雷贝拉唑钠及其制剂的质量可控性。
【专利说明】通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物分析领域，具体涉及通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法。
【背景技术】
[0002]雷贝拉唑钠(SodiumReheprazole)是第二代质子泵抑制剂,其通过特异性地抑制HVK+-ATP酶系统的作用而抑制胃酸分泌。临床上适用于治疗消化性溃疡、反流性食管炎和胃泌素瘤。雷贝拉唑钠由日本卫材公司研发，于1997年在日本上市，剂型为肠溶片。目前在全世界21个国家上市，中国也有多家公司生产雷贝拉唑钠肠溶片、肠溶胶囊两种剂型。注射用雷贝拉唑钠为印度Cadila制药有限公司于2004年5月在印度首次批准上市，规格为20mg。雷贝拉唑钠现已成为质子泵抑制剂的主导产品。
[0003]雷贝拉唑纳的化学名为:2_[ [ [4_ (3_甲氧丙氧基)_3_甲基_2_吡唳基]甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑钠盐，分子式:C18H2tlN3NaO3S，结构式如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，采用以下方式进行: 色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铵溶液-甲醇为流动相，检测波长为210~310 nm，柱温为20~45°C，流动相速度为0.5~2.0 mL/min，其中醋酸铵溶液含体积分数0.1%的氨水，用乙酸调节pH值至6.5~8.5 ; 样品溶液配制:采用极性溶剂分别配制含雷贝拉唑钠及其杂质各0.05~0.5 mg/mL的溶液，所述极性溶剂选自水、0.0Olmol/L氢氧化钠溶液、甲醇或乙腈； 测定:将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析； 所述杂质为雷贝拉唑羧酸体、雷贝拉唑N-氧化物、2-巯基苯并咪唑、去甲氧基雷贝拉唑、雷贝拉唑砜、雷贝拉唑硫醚；雷贝拉唑与各杂质的分离度均大于1.5，各杂质间的分离度均大于1.2。
2.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，所述流动相醋酸铵溶液和甲醇的体积比为30:70~40:60。
3.根据权利要求1或2所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，所述醋酸铵溶液的浓度为20 mmol/L。
4.根据权利要求1或2所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，所述流动相为醋酸铵溶液用乙酸调节pH值至7.5，醋酸铵溶液与甲醇的体积比35:65。
5.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，检测波长为286 nm。
6.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，柱温为30°C。
7.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，流动相流速为1.0 mL/min。
8.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，样品溶液配制采用的溶剂为0.001 mol/L氢氧化钠溶液或乙腈。
9.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，样品溶液配制为含雷贝拉唑钠0.5 mg/mL,杂质各0.1 mg/mL的溶液。
【文档编号】G01N30/88GK104020239SQ201410210229
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年5月16日 优先权日:2014年5月16日
【发明者】范婧, 谢少斐, 钟雪彬, 张含春, 赵卿 申请人:南京长澳医药科技有限公司