动物源性食品中残余除害剂的检测方法
【专利摘要】本发明属于食品检测【技术领域】，公开了一种动物源性食品中残余除害剂的检测方法，步骤包括：将除害剂标准品配制成单标溶液，然后根据测定需要配置成混合标准溶液，于在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用仪中进行分析测定绘制标准曲线；取动物源性食品样品匀浆，用乙腈和正己烷混合溶解，超声提取；将提取液经萃取柱，收集净化液和洗脱液，浓缩过滤得待测样液；取待测样液注入在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用仪，根据待测样液中除害剂含量情况选择标准工作液，对标准工作液和待测样液等体积参插进样测定，根据保留时间对比定性，外标法定量。本发明所述检测方法可快速分离干扰物质，降低检出限，检测结果准确，适用范围广。
【专利说明】动物源性食品中残余除害剂的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品检测【技术领域】，具体涉及一种动物源性食品中残余除害剂的检测 方法。
【背景技术】
[0002] 2014年8月1日香港正式实施的《食物中残余除害剂规管方案》是香港为强化食 品中残留除害剂管理而采取的一项新措施。该规管方案共涉及到360种除害剂，7086个 最高残留限量（MRL)/再残留限量（EMRL)，1735个组别最高残留限量（MRL)/再残留限量 (EMRL)，未涉及最高残留限量（MRL)/再残留限量（EMRL)的除害剂一律执行"设定值"。其 中常见的18种除害剂在动物源性食品中的限量如表1所示：
[0003] 表1. 18种除害剂在香港规管方案中的限量要求
[0004]
【权利要求】
1. 动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 标准溶液的制备：移取混合除害剂标准溶液I. OOOmL，用丙酮稀释并定容至10mL， 摇匀，制备成质量浓度为I. 〇〇〇mg/L的标准储备液；准确吸取标准储备液3. 0mL、5. OmU 10. 0mL、30mL、50mL，分别置于IOOmL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，制得质量浓度为 0. 03、0. 05、0. 10、0. 30、0. 50mg/L的标准工作液；分别取10 ii L注入在线凝胶渗透色谱-气 相质谱联用仪中，进行分析测定；以组分的峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准 曲线，以外标法定量； (2) 提取：取动物源性食品样品，高速搅拌剪切成匀浆；秤取3. Og匀浆样品至50mL离 心管中，加入5mL水、15mL乙腈和3mL正己烧，高速勻楽2min，混合漩润Imin,超声提取 30min，加入4g氯化钠，混合漩润lmin，8000rmp离心IOmin,用移液抢移取乙腈层5mL，即为 待净化液； (3) 净化：用3mL乙腈活化萃取柱，然后将5mL待净化液通过萃取柱，再用6mL乙腈洗 脱，收集净化液和洗脱液于25mL浓缩瓶中，40°C旋转蒸发至干，加ImL乙腈溶解残渣，溶液 过0. 22 y m有机相滤膜后，得到待测样液； (4) 样品测定：取所得待测样液10 y L，注入在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用仪，根据 待测样液中除害剂含量情况，选择响应值相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中除 害剂含量的响应值均应在仪器的线性范围内，对标准工作液和待测样液等体积参插进样测 定，根据保留时间对比定性，外标法定量； (5) 空白试验：除不加待测样液外，按上述测定步骤进行空白试验。
2. 根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤 (1)所述混合除害剂标准溶液的配制方法为：使用丙酮将除害剂标准品配制成l〇〇mg/L的 单标溶液，然后用体积比为丙酮：环己烷=3:7的混合液配制成所需浓度混合除害剂标准 溶液；配制过程中使用空白样品处理后配制成基质标准溶液，以减少基质干扰。
3. 根据权利要求2所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：所述 除害剂标准品为环草敌、克百威、西玛津、二嗪磷、噻虫嗪、杀扑磷、乙氧氟草醚、噻嗪酮、唑 草酮、污菌酯、氟草敏、炔螨特、卩比氟甲禾灵、丁硫克百威、谷硫磷、乙基喹禾灵、氟陡草酮或 氰戊菊酯。
4. 根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤 (1) 所述分析测定的条件为： 色谱分离条件：色谱柱：凝胶色谱柱shodex clnpak ev-200 ;流动相：体积比为丙酮：环己烧=3:7的混合液；流速：0. lmL/min ;进样量：10 ii L ;柱温：40°C ; GC-MS 分离条件：分析柱：Rxi-5sil MS(30mX0. 25mmX0. 25um);色谱柱温度：82°C保 持5min，然后以8°C /min程序升温至300°C，保持7. 75min ;进样口温度：120°C保持5min， 然后以80°C /min程序升温至250°C，保持33. 7min ;程序升温大体积进样；载气：氦气，纯 度彡99. 999%，流速I. 75mL/min ;电子轰击源：70eV ;离子源温度：200°C ;GC-MS接口温度： 300°C ;质谱检测方式：选择离子检测模式。
5. 根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤 (2) 所述动物源性食品样品包括从家禽家畜取得的脂肪、可食用内脏、肉、奶或蛋。
6. 根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤
【文档编号】G01N30/88GK104316632SQ201410494541
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】吕飞, 周宇, 朱事康, 于飞 申请人:中华人民共和国惠州出入境检验检疫局