一种工业化生产过程中快速评价环酯开环聚合用催化剂活性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚酯材料技术领域，特别涉及一种评价催化剂催化环酯开环聚合活性 的新方法。
【背景技术】
[0002] 聚乙醇酸在生物体内具有分解吸收性，因而用作缝合线、人工皮肤等医疗用高分 子材料。此外，聚乙醇酸的耐热性和机械强度也很优异，也可用于制备包装材料、注射成型 品、纤维、蒸镀膜和鱼线等工业制品，在广泛的技术领域被使用。
[0003] 聚乙醇酸通常通过乙交酯开环聚合来制造。通过该方法，可以容易地控制聚乙醇 酸的聚合度，同时可以获得重均分子量超过2万的高聚合度的聚乙醇酸。此时所述的聚乙 醇酸，通常按照下述式（1)使乙醇酸脱水缩聚而合成低聚合度的乙醇酸低聚物，接着使该 乙醇酸低聚物解聚合成乙交酯，然后乙交酯开环聚合生成聚乙醇酸。
【主权项】
1. 一种用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于；所述的方法为，将 差示扫描量热仪技术与热分析动力学理论公式计算相结合，来评价催化剂对环醋开环聚合 的促进作用，具体步骤为， (1) 制备反应物试样，将环醋加热至烙融流动后，向所述环醋中加入催化剂，并充分揽 拌，使催化剂与所述环醋充分混合，得到均匀、稳定的反应物； (2) 取3-5mg步骤（1)中得到的反应物用于DSC测量，根据获取的DSC谱图，分析环醋 开环聚合过程中聚合体系放热量与时间、温度之间的关系，评价催化剂对环醋开环聚合的 促进作用； (3) 使用动力学软件分析催化剂催化反应的活化能E。、反应级数n、频率因子Z、峰温时 的反应速率常数kgpp。
2. 如权利要求1所述的用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于：步 骤（1)中所述的环醋为己交醋。
3. 如权利要求1所述的用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于：步 骤（1)中所述的催化剂为Bi的駿酸类化合物、Sn的面化物、含有己酷丙酬配体的金属配合 物中的一种或几种混合的复合催化剂。
4. 如权利要求1所述的用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于：步 骤（2)中所述的DSC测量在装备有冷却系统的化rkinElmer 8500 DSC仪器上进行，通入 DSC样品池的氮气流量为50血.min-i。
5. 如权利要求4所述的用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于：步 骤（2)中所述的DSC测量中，所述的样品置于侣制密封相蜗中。
6. 如权利要求1所述的用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于：步 骤（2)中所述的DSC测量温度范围为30?300°C。
7. 如权利要求1所述的用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于：步 骤（1)中所述的加入的催化剂的量为，每摩尔环醋中加入0.0001-0. 1摩尔的催化剂。
8. 如权利要求3所述的用于评价环醋开环聚合用催化剂活性的方法，其特征在于：步 骤（1)中，向所述环醋中加入的是单一成分的催化剂时，一同加入添加剂，所述的添加剂为 醇类化合物或化3P。
【专利摘要】本发明属于聚酯材料技术领域，特别涉及一种评价催化剂催化环酯开环聚合活性的新方法，解决了目前环酯开环聚合催化剂活性评价方法工作量大且速度慢的问题。使用差示扫描量热法测定催化剂催化环酯开环聚合的放热过程，确定了相关反应动力学参数(活化能Ea、反应速率常数kapp和反应级数n等)。通过比较了单一催化剂、复合催化剂和乙酰丙酮类催化剂的活性大小，并结合DSC分析结果，能够更准确地评价各种催化剂对环酯开环聚合的促进作用。
【IPC分类】G01N25-20
【公开号】CN104535608
【申请号】CN201410778279
【发明人】陈群, 高建, 崔爱军, 陈圣春, 何明阳, 尹芳华
【申请人】常州大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月15日