专利名称：溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法
技术领域：
本发明涉及一种溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法。
背景技术：
锂离子电池被认为是目前最佳的绿色环保理想电源，受到科技及工业界高度重视，并得到广泛应用。LiFePOJt为极具潜力的锂离子电池正极材料，具有较高电势。这种材料能量密度高，而且原料丰富、成本低、对环境友好。LiFePO4主要制备方法有固相法、碳热还原法和水热法等，通过传统的制备方法难以合成电化学性能好的LiFePO415如何控制粒度大小，提高电导率和离子扩散速率成为LiFePO4研究的主要方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，使产品的粒径分布均匀、细小、电导率和电化学性能提高。本发明以如下技术方案解决上述技术问题本发明的工艺具体步骤为将摩尔比分别为1.9-2. 1:1.9-2. 1:0. 95-1. 1:1.9-2. I铁盐、锂盐、螯合剂和磷酸盐溶于水后混合均匀，采用15 %的氨水调节pH在8-10，搅拌至粘稠，干燥后将其在非氧化性气氛下于600°C _700°C烧结12-24h，冷却得到磷酸铁锂。所述铁盐为柠檬酸铁或硝酸铁。所述锂盐为氢氧化锂、硝酸锂或醋酸锂。所述螯合剂为聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000或聚乙二醇-10000。所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。所述非氧化性气氛为氩气、氮气或氢气。本发明简化了合成工艺，在溶胶步骤将原料混合到分子级，降低烧结温度，有机物在预处理阶段分解生成碳并均匀地分散于前驱体中，可有效抑制样品晶粒的过分长大，使所合成材料粒径分布均匀、细小、电导率提高；合成温度和烧结时间可调，可得到不同粒度的材料；样品的充放电性能和循环性能提高；本发明的方法简单方便、易于控制，制备成本降低。
图I为本发明实施例I的2号样品LiFePO4的XRD图。图2为本发明实施例I的2号样品LiFePO4的SEM图。图3为本发明实施例I的2号样品LiFePO4的首次充放电曲线。图4为本发明实施例I的2号样品LiFePO4的循环性能曲线。
具体实施例方式实施例I :将O. 19mol 硝酸铁和 O. 21mol 氢氧化锂、O. 105mol PEG-4000 和 O. 21mol 磷酸二氢氨溶于水后混合均匀，加入用15%的氨水调节pH至9，搅拌至粘稠，干燥后在氩气气氛下分别于600°C、650°C、70(rC烧结18h，冷却后即为LiFeP04。所得到的产物经X射线衍射分析，表明均为LiFePO4,没任何杂相，通过SEM可得到产物的粒径在O. I μ m左右。将所得到的产物组装成实验扣式电池测其充放电比容量和循环性能，在O. IC的倍率下进行充放电，其首次放电容量和循环30次后放电容量见表I。表I实施例I的实验条件和结果
权利要求
1.一种溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于工艺步骤为 将摩尔比分别为1.9-2. 1:1.9-2. 1:0. 95-1. 1:1.9-2. I的铁盐、锂盐、螯合剂和磷酸盐溶于水后混合均匀，用15 %的氨水调节pH在8-10，搅拌至粘稠，干燥后将其在非氧化性气氛下于600°C _700°C烧结12-24h，冷却得到磷酸铁锂。
2.如权利要求I所述的溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于铁盐为柠檬酸铁或硝酸铁。
3.如权利要求I所述的溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于锂盐为氢氧化锂、硝酸锂或醋酸锂。
4.如权利要求I所述的溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于螯合剂为聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000或聚乙二醇-10000。
5.如权利要求I所述的溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。
6.如权利要求I所述的溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于非氧化性气氛为氩气、氮气或氢气。
全文摘要
本发明属一种溶胶-凝胶法制备正极材料磷酸铁锂的方法，将摩尔比为1.9-2.1:1.9-2.1:0.95-1.1:1.9-2.1的锰盐、锂盐、螯合剂和磷酸盐溶于水后混合均匀，采用氨水调节pH在8-10，搅拌至粘稠，干燥后将其在非氧化性气氛下于600℃-700℃烧结12-24h，冷却得到磷酸铁锂。本发明简化了合成工艺，在溶胶步骤将原料混合到分子级，降低烧结温度,有机物在预处理阶段分解生成碳并均匀地分散于前驱体中，可有效抑制晶粒的过分长大，使合成材料粒径分布均匀、细小、电导率提高；样品的充放电性能和循环性能提高；且方法简单方便、易于控制，制备成本降低。
文档编号H01M4/58GK102903915SQ201210309340
公开日2013年1月30日 申请日期2012年8月28日 优先权日2012年8月28日
发明者钟胜奎, 李普良, 李华成, 陈平, 唐跃波, 明宪权, 黎贵亮, 陈南雄, 韦慷 申请人:中信大锰矿业有限责任公司