一种玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法与流程

文档序号:12129591阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,该固体电解质的化学结构式为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3,其中0≤x≤0.5,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

(1)、原料称取、研磨:称取Li2CO3、Al2O3、TiO2以及(NH4)2HPO4粉料,各原料的质量在总量中的质量百分比依次为:4.8%~6.2%,3.2%~4.9%,19.9%~21.3%,68.4%~69.7%,将各原料先进行研磨,然后再采用行星式球磨机湿法球磨,球磨后放入真空干燥箱中充分干燥,干燥后的粉料继续研磨;

(2)、制备固体电解质玻璃粉:将研磨完毕的原料混合均匀后,装入坩埚中,在1350~1550℃条件下熔融1~10h,然后经水淬后制得玻璃渣,将玻璃渣先进行研磨,然后采用干法球磨机进行球磨,即制得玻璃粉;

(3)、制备玻璃陶瓷型固体电解质:将玻璃粉装入石墨模具中,加压3~5KN,在惰性气体保护下,采用强脉冲电流(电场辅助)对玻璃粉以100~300℃/min的升温速率加热至700~1000℃,在该温度下保温0.5~10min,使玻璃粉晶化,即可制得玻璃陶瓷型固体电解质。

2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,其特征在于:步骤(1)中先手动研磨5~10min,行星式球磨机湿法球磨时间0.5~2h,球磨介质为氧化锆球体,溶剂为无水乙醇,溶剂与原料质量比为1:1~2:1;对干燥后的粉料继续手动研磨10~30min。

3.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,其特征在于:步骤(1)中真空干燥箱温度为80~120℃,干燥时间为5~10h。

4.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将玻璃渣先手动研磨5~10min,球磨机中球磨介质为氧化锆球体,球体与玻璃渣的质量比为2:1~4:1,球磨时间为2~10h。

5.根据权利要求2或4所述的玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,其特征在于:所用球磨介质为两种不同直径的氧化锆球体,直径分别为1~2mm和4~5mm,两者质量比为1:1。

6.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述坩埚为纯度不小于99%的氧化铝坩埚。

7.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,其特征在于:步骤(2)中先在700℃下保温1~2h,再将原料进行熔融。

8.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所制得的玻璃陶瓷型固体电解质的致密度≥99%,其晶粒尺寸≥0.2μm,室温离子电导率最高可达10-3S/cm。

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