一种半导体材料β‑SiC薄膜的制备方法与流程

本发明涉及一种β-SiC薄膜的制备方法，属于半导体薄膜制备领域。

背景技术：

碳化硅(SiC)材料具有热导率高、电子饱和速度高、击穿电压高、介电常数低等性能，在制备耐高温、大功率、高频及强辐射的半导体光电子器件等领域具有巨大的潜质，是一种能够在极端条件下使用的新一代宽禁带半导体材料。

目前，SiC薄膜的制备主要包括化学气相沉积法和物理气相沉积的磁控溅射等；大多采用高纯单晶硅片做衬底,但是由于硅衬底与碳化硅之间存在20％的晶格失配和较大热膨胀系数失配等问题，严重限制了其器件的性能和使用寿命。化学气相沉积且用于薄膜生长的气体源(如SiH₄、C₃H₈等)大部分属于易燃易爆物品，大多有毒，其尾气污染环境对人体健康不利，且利用率低，成本高。同时化学气相沉积生长薄膜易在薄膜中形成杂质颗粒，破坏薄膜的完整性。磁控溅射制备的SiC薄膜中，大多数以高纯单晶硅片为衬底，少数采用玻璃片，蓝宝石和钢基为衬底；而且，多数是以SiC的烧结靶为靶材成本高难以实现大规模生产。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种半导体材料β-SiC薄膜的制备方法，以解决现有SiC薄膜的制备技术存在的工艺参数难控制，成本较高，难于大规模生产等问题。

为解决上述问题，拟采用这样一种半导体材料β-SiC薄膜的制备方法，它包括下述步骤：

第一步骤，选取石墨片作衬底，清洗吹干；

第二步骤，在衬底上磁控溅射沉积一层Si膜，形成Si/C结构样品；

第三步骤，将上述步骤得到的样品放置于高真空热处理炉中进行热处理获得宽带隙半导体β-SiC薄膜。

优选地，第一步骤中石墨衬底为普通石墨和热解石墨两种；

优选地，第二步骤中溅射沉积Si膜，溅射室真空度要求小于等于5.0×10^-5Pa，室温或衬底温度为350～500℃两种条件下溅射沉积参数如下：溅射气压1.0～4.0Pa，氩气流量10～25sccm，溅射功率80～140W，沉积Si膜厚度约为420～840nm；

优选地，第三步骤中，高真空热处理炉中背底真空度达到8.0×10^-4Pa后升温，退火温度900～1200℃，退火时间为10～14小时。整个退火过程真空度优于2.0×10^-3Pa。

与现有技术相比，本发明采用资源丰富，价格低廉且对环境无污染的石墨片为衬底，直接以Si靶做靶材，采用磁控溅射法，溅射过程易于控制Si厚度来制备高质量的SiC薄膜，从而获得一种高效、环保、廉价SiC薄膜的制备方法，解决硅衬底与碳化硅之间存在较大的晶格失配和热膨胀失配，且克服现有技术存在的工艺参数难控制，成本较高，难于大规模生产等缺点。

附图说明

图1为本发明在普通石墨衬底上沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为10～14h制备的样品X射线衍射图；

图2为本发明在普通石墨衬底上沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品扫描电镜图；

图3为本发明在热解石墨衬底上，室温及衬底温度为300～500℃条件下沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品X射线衍射图；

图4为本发明在热解石墨衬底上，衬底温度为450℃条件下沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品扫描电镜图；

图5为普通石墨衬底上，室温条件下沉积420～630nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品X射线衍射图；

图6为普通石墨衬底上，室温条件下沉积630nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品表面形貌的扫描电镜图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将通过附图对发明作进一步地详细描述。

实施例1：

(1)将单面抛光的普通石墨片依次在丙酮、无水酒精清洗15分钟，目的是去除表面的有机物等，然后用去离子水清洗5次，每次10分钟，吹干后，将石墨片固定在托盘上，送入磁控溅射系统的溅射室。

(2)当溅射室真空度小于等于5.0×10^-5Pa后，在正式溅射前，溅射清洗Si靶表面10min，主要去除靶材表面的氧化层。在石墨片上溅射沉积一层560nm厚的Si膜，形成Si/C结构，溅射用的本征Si靶(纯度为99.99％)直径60mm、厚度为5mm。溅射参数见表1。

(3)溅射完成后自然冷却至室温，取出样品放置于加盖钼盒中，将钼盒放入高真空热处理炉的均温区，抽真空至8.0×10^-4Pa后升温至1000℃，恒温10～14h，自然降温，实验参数见表1。整个退火过程真空度优于2.0×10^-3Pa，退火后形成β-SiC薄膜。

图1为普通石墨衬底上沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为10～14h制备的样品X射线衍射图，图中可见，除普通石墨衬底衍射峰外，其余峰均为β-SiC衍射峰，且与PDF标准谱(卡片号：73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一对应，说明本实施例所述制备条件下，制备了结晶状况良好的β-SiC薄膜。

图2为普通石墨衬底上沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品表面形貌的扫描电镜图，结果显示室温条件下溅射Si膜厚为560nm，退火温度为1000℃，退火时间12h，β-SiC晶粒分布均匀，晶粒尺寸较大，表面平整。在实验所采用的退火条件下，有结晶状态良好的β-SiC薄膜出现。

表1溅射及退火条件

实施例2：

(1)将单面抛光的热解石墨片依次在丙酮、无水酒精清洗15分钟，目的是去除表面的有机物等，然后用去离子水清洗5次，每次10分钟，吹干后，将石墨片固定在托盘上，送入磁控溅射系统的溅射室。

(2)当溅射室真空度小于等于5.0×10^-5Pa后，衬底温度350～500℃，在石墨片上溅射沉积一层560nm Si膜，形成Si/C结构，溅射参数见表2。溅射用的本征Si靶(纯度为99.99％)直径60mm、厚度为5mm。在正式溅射前，溅射清洗Si靶表面10min，主要去除靶材表面的氧化层。

(3)溅射完成后自然冷却至室温，取出样品放置于加盖钼盒中，将钼盒放入高真空热处理炉的均温区，抽真空至8.0×10^-4Pa后升温至1000℃，恒温12小时，自然降温，实验参数见表2。整个退火过程真空度优于2.0×10^-3Pa，退火后形成β-SiC薄膜。

图3为热解石墨衬底上，室温及衬底温度为300～500℃条件下沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品X射线衍射图，图中可见，除热解石墨衬底衍射峰外，其余峰均为β-SiC衍射峰，且与PDF标准谱(卡片号：73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一对应，说明本发明所述制备条件下，制备了结晶状况良好的β-SiC薄膜。

图4为热解石墨衬底上，衬底温度为450℃条件下沉积560nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品表面形貌的扫描电镜图，结果显示衬底温度为450℃条件下溅射Si膜厚为560nm，退火温度为1000℃，退火时间12h，β-SiC晶粒分布均匀，晶粒尺寸较大，表面平整。在实验所采用的衬底加热条件下，有结晶状态良好的β-SiC薄膜出现。

表2溅射及退火条件

实施例3：

(1)将单面抛光的普通石墨片依次在丙酮、无水酒精清洗15分钟，目的是去除表面的有机物等，然后用去离子水清洗5次，每次10分钟，吹干后，将石墨片固定在托盘上，送入磁控溅射系统的溅射室。

(2)当溅射室真空度小于等于5.0×10^-5Pa后，在石墨片上溅射沉积一层420～630nm Si膜，形成Si/C结构，溅射参数见表3。溅射用的本征Si靶(纯度为99.99％)直径60mm、厚度为5mm。在正式溅射前，溅射清洗Si靶表面10min，主要去除靶材表面的氧化层。

(3)溅射完成后自然冷却至室温，取出样品放置于加盖钼盒中，将钼盒放入高真空热处理炉的均温区，抽真空至8.0×10^-4Pa后升温至1000℃，恒温12小时，自然降温，实验参数见表3。整个退火过程真空度优于2.0×10^-3Pa，退火后形成β-SiC薄膜。

表3溅射及退火条件

图5为普通石墨衬底上，室温条件下沉积420～630nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品X射线衍射图，图中可见，除热解石墨衬底衍射峰外，其余峰均为β-SiC衍射峰，且与PDF标准谱(卡片号：73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一对应，说明本发明所述制备条件下，制备了结晶状况良好的β-SiC薄膜。

图6为普通石墨衬底上，室温条件下沉积630nm厚的Si膜，退火温度为1000℃，退火时间为12h制备的样品表面形貌的扫描电镜图，结果显示室温条件下溅射Si膜厚为630nm，退火温度为1000℃，退火时间12h，β-SiC晶粒分布均匀，晶粒尺寸较大，表面平整。在实验所采用的Si膜厚为630nm条件下，有结晶状态良好的β-SiC薄膜出现。